有机化学实验考试复习题(1)

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题：

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（空气中的水分）侵入。 2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）。 6、冷凝管通水是由（下 ）而（上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等

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8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（水层 ）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃ ），该温度范围称之为（熔程 ）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长 ）。

16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃ ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动 ）的现象。

17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。

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18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和（冷凝 ）。

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。 20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高 ）溶解度（增大），反之则溶解度（降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气 冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管 ） 一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机 化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。

22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ √ ） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ × ） 8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ × ）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ × ） 10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ × ）

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11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（× ）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ） 15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √ ） 18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ × ）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ × ） 20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ √ ） 21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√ ）

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ） 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ） 25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。?

26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。? 27、在反应体系中，沸石可以重复使用。?

28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√ 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√ ） 30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ × ）

31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ） 32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√ ） 33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ）

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ? ）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ? ） 三、选择题

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

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A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）

A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 3、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏. 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。

A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石 7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

四、实验操作：

1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

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(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。

6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低 温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

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正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

13、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止

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加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 16、何谓分馏？它的基本原理是什么？

利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用 分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升 的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝 液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加， 而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平 衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率 高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏 柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高 沸点组份。

17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？

测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油

(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；

(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。

18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度

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计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直 形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中； 沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流 反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。 20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？

锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生 不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。 22、装有电动搅拌器的回流反应装置？

安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶

底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。

23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

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24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。

25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。

26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 五、装置题

了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。

画出环己烯合成的反应装置图。 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。 五、装置题

1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。

答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？

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冷凝水冷凝水

答：主要错误有：

（1）、温度计插入太深，应在支管处 （2）、冷凝水的流向不对，应从下到上。 （3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管 （4）、反应液太满，不能超过2/3。

正确装置图

4、画出制备正溴丁烷的反应装置图

有机实验综合习题

一、选择题

1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( A )

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A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5

2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )

A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )

A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸

4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )

A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出

5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )

A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )

A先抽气后加热 B边抽气边加热 C 先加热后抽气 D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )

A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4

8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )

A偏高 B偏低 C不影响 D样品分解而无法测定

9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )

A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温

10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )

A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温

11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )

A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g

12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )

A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？

A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃

14 在甲基橙的制备实验中，用（ B ）来检验重氮化的反应终点。

A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C）

A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾 C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（ A ）

A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定

17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )

A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢

18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（ A ）方法。

A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸

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21制备对硝基苯胺用（ B ）方法好。

A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用( B )方法处理残留的少量金属钠屑。

A 水 B 乙醇 C石油醚 D苯 二 填空题

1 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。

答：干燥管；空气中的水分。

2 减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3） ；

答：(1)过滤和洗涤速度快；

(2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。

3测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。

答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。

4液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。

答：水份；分离净；水层。

5 金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。

答：乙醚、脂肪烃、芳烃。

6 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。

答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；多尾接管；接受器；压力计；温度计；毛细管（附弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。

7水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。

答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。

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8用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问：(1)）主要反应原料及催化剂有： 、 。(2)反应方程式为 。(3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。(4)除去A的方法是 。(5) 除去B的方法是 。

答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。 (2)反应方程式为： CH3CH2COOKCHCHO + (CHCHCO)OC6H5CH=CCOOH65322 CH3CH2COOH CH3(3)A： 苯甲醛；B： 丙酸钾. (4)水蒸气蒸馏

(5)酸化后, 冷却, 过滤掉母液.

9 减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去， 防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。

答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。

10 合成乙酸乙酯的实验中干燥乙酸乙酯时使用的干燥剂是： 。

答：无水氯化钙

三、简答题

1蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3， 也不应少于1／3？

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

2 简述折断玻璃管与橡胶塞打空的正确方法？

3 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。应怎样处理？

答：熔化的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于水下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。

4 有机实验中液体的干燥方法有哪些？干燥剂的使用应注意哪些问题？ 干燥剂干燥与共沸干燥；注意事项：（1）不起化学反应；（2）有一定的干燥容量与干燥效能；（3）不溶；（4）干燥的有机溶液无明显水层。

5 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？

答：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶

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剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。

6什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答： 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时

通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物

理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

7 用水蒸气蒸馏进行分离时，被提纯物质应具备哪些条件？ 答：被提纯物质应该具备下列条件：（1）不溶（或几乎不溶）于水；（2）在

沸腾下长时间与水共存而不起化学变化； （3）在100℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

8 什么是比移值？请将下列溶剂按极性大小排列：乙醇、己烷、氯仿、乙酸、苯、乙酸乙酯。采用硅胶板进行薄层色谱分离时，如果一个组分的比移值过小，采用何种方法可以提高该组分的比移值？

答：原点到样品点中心距离与原点与溶剂前沿距离的比值。

乙酸、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、己烷 增加溶剂极性

9 萃取时破除乳化现象常用的方法有哪些？

答： （1）长时间静止（2）加入电解质（3）加入破乳剂（4）适当加热 10 在乙酰水杨酸的制备反应中，在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物，实验中是如何将此副产物与产品分离的？

答：乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

11重结晶操作的一般过程是什么？ 答：（1）选择合适的溶剂 （2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。 （3）趁热过滤除去不溶性杂质；

（4）冷却滤液使结晶析出。（5）抽气过滤分出结晶，并洗涤，以除去吸附的母液；

（6）干燥结晶。

12 趁热吸滤的操作应注意哪些问题？ 答：（防止热量散失）

（1）溶液要热 （2）布氏漏斗、吸滤瓶要热 （3）溶剂要过量20%（4）操作要紧凑（5）布氏漏斗要用表面皿盖上。

13合成苯甲酸乙酯的反应中，为什么开始加热时要用小火加热一段时间？

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答：建立平衡

14一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入多少克的干燥剂？ 答：0.5-1 g

15简单分馏时一般控制蒸出液体的速度是多少秒钟一滴？要得到很好的分馏效果应注意哪几点？ 答：2-3秒1滴。

16 在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？

答：应先减到一定的压力再加热。

17 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 18 如何使用和保养分液漏斗？

答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以

防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结，部件不可拆开放置。

19 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。 20 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

21 减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？

答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

22 制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

23 在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？

答：先用FeSO4水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。

四、问答题

1 写出由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸实验中粗产物分离流程。

2简述减压蒸馏基本原理，减压蒸馏适用哪些物质的提纯，画出装置图并简述操

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作过程。

3画出蒸馏乙醚的简单装置图，说明注意事项。

4在“由乙酸与乙醇反应合成乙酸乙酯”和“由苯甲酸与乙醇反应合成苯甲酸乙酯”两个实验中，分别采取了哪些方法来促进反应向正反应方向进行？

5写出由正溴丁烷制备2-甲基-2-己醇的反应方程式，简单装置图，简单的实验

步骤，并说明该实验中应注意的问题有哪些？ 1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？

镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。 2、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？ OOHOKMnO4COOHCOOH（1）己二酸的制备原理： （2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠； （3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时， 2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的氯气是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。 3、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？ 51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】

4、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。

答 ：(1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。 5、制阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？

加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解

6、重结晶的作用是什么？何种操作可以检验重结晶后的产品纯度？

重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的；

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在阿司匹林的制备中，产物用FeCl3检验呈正反应，最可能存在的杂质是：（ A ）

A、水杨酸 B、水杨酸间的高聚物 C、乙酰水杨酸 D、邻乙酰氧基苯甲酸

7、请说明蒸馏乙醚与蒸馏正溴丁烷装置有什么区别。

8、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）

球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130?C时，用空气冷凝管）

球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）

9、重结晶要经过哪些步骤？

重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。 10、

请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否

可以，为什么？

液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。 11、

分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了

分馏柱？请写出该实验的原理。 分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。故上升的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近于难挥发的组分。

分馏柱保温的作用：保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可以提高分馏效率。

本学期合成环己烯这个实验中用到分馏柱。原理：

OHH2SO4+H2O

12、

测定熔点时，判断始熔的现象是：（ A ），判断全熔的现象是：（ D ）

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A、样品塌落并出现液滴 B、样品发毛 C、样品收缩 D、样品全变透明 用化学方程式写出本学期制备乙酸异戊酯的原理。

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水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃

管起什么作用

水蒸汽蒸馏就是根据分压定律（即混合物沸点比任意组分沸点都要低）,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 14、

重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（ B ）

A、母液 B、新鲜的冷溶剂 C、冷水 D、热水 15、

用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。实验中加入碳酸氢钠的目的是什么？ 阿司匹林的原理

COOHOHCOOHOCCH3O+(CH3CO)2OH2SO4 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离 16、

重结晶趁热过滤时，应选用：（ C ） A、金属漏斗 B、玻璃漏斗

C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗 D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗 17、

为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇

为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

因氯化钙能与醇形成络合物。

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由正丁醇制备正溴丁烷：

NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2Br+H2OCH3CH2CH2CH2OH+HBr反应：2n-C4H9OH492

再以正溴丁烷为原料，制备2-甲基-2-己醇 (n-CH)O+HO2绝对乙醚nCBrCHMg4H9CHCHCH+3222OHnC4H9MgBrCH3CH2CH CH2+H2OOMgBrnC4H9MgBr+CH3COCH3绝对乙醚nC4H9C(CH3)2

OMgBrnC4H9C(CH3)2+H2OH+OHCH3CH2CH2CH2CCH3CH3

18、 酯化反应的特点是什么？在制备乙酸乙酯时是如何创造条件促使酯化反

应尽量向生成物方向进行？

可逆 乙醇过量；浓硫酸过量；液下加料装置（边加料边反应边蒸馏，连续进行）。 19、

蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；且实验结束时，先停止加热，再停止通水；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。 20、

什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？

纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。

当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。 混合物熔点下降 21、

在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

（1）10ml水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml浓硫酸—少量正丁醚、正丁

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