油基泥浆常做的实验

1.5 钻井液的高温高压滤失量

1.5.2 操作步骤

（1）试验温度低于150oC时的操作步骤:

a. 将温度计插入加热套，预热直至比所需试验温度高10oF(6oC)为止，保持恒

温。

b. 将用高速搅拌器搅拌10分钟之后的钻井液样品注入过滤杯中，液面距顶部

13mm，装上滤纸。

c. 安装好过滤杯并关紧上下阀杆，放入加热套内，插上温度计。

d. 将滤液接受器连接到过滤杯底部阀杆上并锁好。将可调节压力的调压器连接

压力源并安装到上部阀杆上，同样锁好。

e. 在上下阀杆关紧的情况下分别调节上下压力调节器至100psi(690kPa)。打开

上部阀杆，将100psi压力施加到过滤杯内。维持此压力直至达到试验所需温度，保持此温度恒定。过滤杯内的钻井液从预热达到试验温度的过程不应超过1小时。

f. 当温度达到后，将顶部压力增加到600psi(4140kPa)，并同时打开底部阀杆开

始收集滤液，记时开始，在保持试验温度在±5oF(±3oC)的范围内，收集滤液30分钟。如果在测定过程中，接受器的回压超过100psi，可以小心地从滤液接受器中排出一部分滤液，使压力降至100psi。 g. 记录滤液体积、试验温度、压力和时间。

h. 试验完后，关紧过滤杯的上下阀杆，压力调节器释放掉压力。(过滤杯内仍有

500psi的高压！)

i. 在确保上下阀杆关闭的情况下(并且压力调节器已释放压力)拆除滤液接收器

和压力调节器，设法使过滤杯冷却至室温，保持过滤杯垂直向上，小心打开上阀杆，释放出杯内的压力(不要对着身体！)，然后打开杯盖，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢水流冲去滤饼表面疏松的物质，用钢板尺测量滤饼厚度，精确到1/32in或1mm。最后清洗过滤杯各个部件。

计算和记录：

a. 钻井液: HTHP FL(cm3) = 2×(滤液体积cm3/30min) b. 钻井液滤饼厚度(mm) ＝ 钢板尺测量值

1.28 油基钻井液钙离子含量

依据API RP13 B-2 油基钻井液现场测试程序推荐作法，采用化学滴定法确定油基钻井液的钙离子含量。油基钻井液钙离子含量符号为Caom，单位是mg/l。所测得的钙离子来自配制油基钻井液时加入的CaCl2及石灰，也可能有些钙离子来自钻井时所遇到的石膏或硬石膏地层。

本测定方法也包括了油基钻井液中可能存在的镁离子及其他可水溶的碱土金属离子，但都算作是钙离子。

1.28.2 测定步骤

33

a. 在400cm的锥形瓶中，加入100cm二甲苯和异丙醇按50/50体积比的混合物。 b. 用5cm3的注射器吸取3cm3油基钻井液样品，并挤出2cm3到上述锥形瓶内，盖

紧锥形瓶，用力摇动1分钟。

c. 向锥形瓶中加入200cm3蒸馏水或去离子水，再加入3.0cm3 1N氢氧化钠缓冲溶

液。

d. 加入0.1～0.25g Calver Ⅱ或羟基萘酚兰指示剂粉。

e. 再盖紧锥形瓶，用力摇动2分钟，然后静置几分钟，以便上下层分离。如果

水相中出现红色，表明有钙离子存在。

f. 用磁力搅拌器搅动，但应以不使上下层相混合为度，同时用移液管一滴一滴

地慢慢滴入EDTA溶液，当红色明显变为兰绿色时表明达到终点。记下所加入EDTA溶液的体积用于计算钙离子。

1.28.3 计算

4000 × (0.1M EDTA，cm3) 油基钻井液钙离子含量(Caom)＝ 油基钻井液样品量，cm3

4000 × (0.1M EDTA，cm3) =

2.0 cm3 式中: Caom ____ 钻井液总钙离子含量， mg/l。

1.27 油基钻井液的氯根含量

依照API RP13 B-2 油基钻井液现场测试程序推荐作法，采用滴定法确定油基钻井液的氯根浓度。可以利用刚测完碱度后的钻井液样品，其pH值已低于7.0。油基钻井液的氯根含量符号为Clom，单位是mg/l。

1.27.2 测定步骤

a. 在400cm3的烧杯或锥形瓶中加入100cm3二甲苯与异丙醇的混合溶剂。

b. 用5cm3的注射器抽入3cm3油基钻井液样品并注出2cm3到上述烧杯或锥形瓶中。

c. 加入15滴酚酞指示剂，在磁力搅拌下，加入0.1N硫酸溶液直至粉红色完全消

失，再多加硫酸溶液2~5滴以保证样品达到酸性(pH值低于7.0)。可以利用刚进行碱度测定后的钻井液样品进行以下步骤测定氯根含量，为了确保样品的pH值低于7.0，应再至少多加1~2滴硫酸标准溶液。

d. 加入10~15滴铬酸钾指示液，在磁力搅拌下慢慢用滴管滴入0.282N的硝酸银

标准溶液，直至出现橙红色并至少保持一分钟不变。在滴定期间可根据需要补充几滴铬酸钾指示剂。必要时可停止搅拌使之产生两相分离，以便观察水相中颜色的变化。

e. 记录所用0.282N硝酸银溶液的体积。

1.27.3 计算

Cl， (mg) 油基钻井液氯根含量(Clom)＝

油基钻井液样品，(L)

10000×(0.282N硝酸银，cm3) ＝ ，(mg/l)

3

2.0 cm

若水相是单一的NaCl溶液，则: (16.49×硝酸银溶液毫升数 / 样品毫升数)×100 NaCl重量% ＝

(16.49×硝酸银毫升数/样品毫升数)＋1000×蒸馏法含水量

硝酸银毫升数 NaCl(lb/bbl) ＝ × 5.775 样品毫升数

若水相是单一的CaCl2溶液，则

(15.65 × 硝酸银毫升数／样品毫升数) × 100 CaCl2重量％＝ (15.65×硝酸银毫升数／样品毫升数)＋1000×蒸馏含水量

硝酸银毫升数

CaCl2(lb/bbl) ＝ × 5.4775 样品毫升数

1.26 油基钻井液碱度和石灰含量

依照API RP13 B-2油基钻井液现场测试程序推荐作法，油基钻井液的碱度采用化学滴定法进行测定，所用的标准酸液是0.1N(N/10)的硫酸标准溶液。油基钻井液碱度的符号为Pom，其单位是cm3/cm3。

1.26.2 测定步骤

a. 在400cm3的烧杯或锥形瓶中加入100cm3二甲苯与异丙醇50/50的混合溶剂。 b. 用5cm3的注射器抽取3cm3油基钻井液样品，注入2cm3油基钻井液样品到上述

烧杯或锥形瓶中。

c. 用磁力搅拌器进行搅拌并加入200cm3蒸馏水或去离子水。 d. 加入15滴酚酞指示剂。

e. 在磁力搅拌下慢慢用移液管滴入0.1N硫酸标准溶液，直至粉红色恰好消失。

继续搅拌，若粉红色在1分钟之内未再出现则停止搅拌。停止搅拌后使之两相分离，以便观察水相中指示剂的颜色变化。

f. 样品静置5分钟，如果未再出现粉红色，则表明已达到终点。若粉红色在5分

钟内重新出现，则需用标准硫酸溶液进行第二次滴定。第二次滴定后又出现同样情况时，则仍需进行第三次滴定。经过三次滴定仍然同样出现粉红色则可认为已达到终点，不必再增加滴定。

g. 最后达到终点时，以所消耗的全部标准硫酸溶液的体积计算油基钻井液的碱

度。

1.26.3 计算

0.1N硫酸消耗量， cm3 油基钻井液碱度(Pom)＝

钻井液样品量， cm3

0.1N硫酸消耗量， cm3 ＝

2 cm3

油基钻井液石灰(Ca(OH)2)含量(磅/桶)＝ Pom × 1.295 油基钻井液生石灰(CaO)含量(磅/桶)＝ Pom × 0.98

1.25 油基钻井液水相活度(AW)

这项试验是确定油基钻井液中被乳化的水相的活度，也可用于测定地层活度系数(F.A.C)。

1.25.1 仪器和药品

a. 温度计: 数字显示式；

b. 配制饱和溶液用的各种盐: CaCl2，Ca(NO3)2，NaCl 和 KNO3，均为试剂级； c. 带胶塞的广口瓶: 约150cm3的容量； d. 适合放置广口瓶的泡沫塑料保温套； e. 蒸馏水或无离子水。

1.25.2 测定步骤

（1） 标准湿度曲线的绘制

a. 按照下表所规定的加盐量，将盐溶于100cm3蒸馏水或无离子水中，在66~93oC

温度下搅拌半小时，然后冷却到24~27oC，容器底部将出现盐的结晶，如果无结晶析出，应加入少量同类盐的晶体以诱发结晶析出。

标准盐溶液的活度和配制用量 盐的名称 活度 100 cm3水中溶解的盐量 氯化钙 0.295 100 g 硝酸钙 0.505 200 g 氯化钠 0.753 200 g 硝酸钾 0.938 200 g

b. 将广口瓶胶塞打一个可容许湿度计探测头紧密穿过的小孔，把探测头固定在

胶塞小孔上， 小孔的大小应足以容纳探测头并具有气密作用。

c. 准备好上述已配制好的各种盐水，每份为40cm3，加盖存放，不得受污染。 d. 用一个平口烧杯(约250cm3)装入无水硫酸钙或硅胶，最好装入无水CaCl2。将探

测头连带胶塞置于烧杯上面10-15分钟，探测头与干燥剂之间应有12mm的距离。探测头干燥状态时湿度计读数应是≤24%相对湿度(RH)。

e. 将探测头连带胶塞一起移到具有最低活度(见表5-34)的标准溶液上停放30分

钟，探测头应和溶液面保持12mm的距离。平衡后，记录溶液温度和湿度计显示的相对湿度值。

f. 然后按活度从低到高依次对每个标准溶液进行同样的测定，并记录每个溶液

的温度和相对湿度读值。应确保每个溶液温度都是24～25oC。

g. 测完全部溶液后，在方格座标纸上以相对湿度对活度(见表5-34)作曲线。

（2） 油基钻井液活度的测定

a. 象上述那样将探测头置于干燥剂上方干燥10～15分钟。

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