空气质量 苯系物的测定
更新时间:2024-02-27 02:47:01 阅读量: 综合文库 文档下载
- 空气质量指数推荐度:
- 相关推荐
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 1. 分析依据与适用范围:
《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理
用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。 3 试剂和材料
3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法提纯。
3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。 3.4燃气:氢气,纯度99.99%。 3.5助燃气:空气,,用净化管净化。 4 仪器
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 2 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。 4.2进样器
10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。 4.3 毛细柱,填充物: DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μm HP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm 4.4磨口具塞试管5ml。
4.5 微量注射器1-5?l,精度0.1?l。 4.6 无分度吸管: 1ml。 4.7活性炭吸附采样管
采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。详见图1
(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
4.8空气采样器 流量0-1.5L/min内精确保持流量。 5 样品
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 3 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 5.1样品采集
5.1.1 采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2 敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
5.1.3 采样结束,再次记录采气流量,取下采样管,立即用四氟乙烯帽密封。 5.1.4 现场空白
在采样现场敲开一只活性炭管两端,立即用四氟乙烯帽密封,和采样管一起带回实验室分析。 5.2样品保存
密封好的采样管避光保存,室温下8h内测定,否则放入密闭容器内,-20℃冰箱中,保存期限为1d。 6实验步骤
6.1毛细管色谱法条件:
汽化室温度:150℃;柱箱温度:恒温60℃;检测室温度:250℃。
尾吹气量流:30ml/min;载气流速: 2.6ml/min;氢气流速:40ml/min;空气流速:400ml/min。 6.2校准
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 4 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 6.2.1校准曲线绘制
分别取适量苯系物标准溶液,稀释到1.00ml二硫化碳中,使其质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50ug/ml的校准系列。分别取校准溶液1.0ul进样。根据各目标组分质量和响应值(峰高或峰面积)绘制校准曲线。 6.2.2毛细管柱色谱图:
6.3 样品测定 6.3.1 样品解吸
将活性碳管中的A段和B段取出,分别放入具塞磨口试管中,每个试管中加入1.00二硫化碳密闭,轻轻震动,室温下解吸1h,待测。
吸取1.0ul解吸液注入色谱仪,记录保留时间和峰高(或峰面积),以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。 同时用同样方法测定空白管。 6.3.2计算
按公式(1)计算苯系物成分的浓度:
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 5 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 W1?W2 (1) Vn C(mg/m3)= 其中:W =
Ai?Cs?Vs?V
Ais?Vi 式中 C-气体中被测组分浓度 (mg/m3); Cs-标样中被测组分浓度(mg/L);
Ai-样品中某组分峰高(或峰面积)响应值; As-标准溶液某组分峰高(或峰面积)响应值; Vs-标准溶液进样体积(μl); Vi-样品解吸液进样体积(μl); V-样品定容体积(ml);
Vn-换算成标准状态下的采样体积,(L)。
7 质量保证和质量控制
7.1 当空气中水蒸气或水雾太大,致在活性碳管内凝结时,将影响活性碳管的气体穿透体积和采样效率。所以空气湿度应小于90%。 7.2 采样前后的气体流量相对偏差应在10%以内。
7.3 活性碳采样管的吸附效率应在80%以上,既B段活性碳管所收集的组分应小于A段的25%,否则应调节流量或采样时间,重新采样。活性碳管的吸附效率按公式(2)计算。
K =
M1?100 (2)
M1?M2
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 6 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 式中:
K — 采样吸附效率,%; M1 — A段采样量,ng; M2 — B段采样量,ng。
7.4 测定样品前,对溶剂、试剂单独进行全程序空白实验,要求在待测组分的保留时间附近无干扰峰存在,否则处理试剂、溶剂。如在无法避免干扰峰的情况下,应有恒定的空白响应,当3次空白响应值相对标准偏差小于10%时扣除空白值进行计算。 7.5平行样
7.5.1每批样品分析时,随机抽取不少于样品量10%的样品作质量检查样,同时进行测定。
7.5.2平行样相对允许差的计算方法为
允许差=
x1?x2x×100%
x1 、x2为平行的样测定值
合格要求:样品浓度在mg/L范围内,允许差应小于(10~20)%。样品浓度在?g/L浓度范围内,允许差小于(20-40)%为合格。 7.6 标准曲线的要求
7.6.1绘制标准曲线,溶液浓度在mg/L范围内时,其相关系数应大于0.990;当浓度在ug/L范围内时,其相关系数应大于0.975。另外本方法可在选定的色谱条件下,在线性范围内用单点校正的外标法定量。
作业指导书 环境空气 苯系物的测定
文件编号:XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 7 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期:2012年1月日 7.6.2标准点的测定
每批样品测定时应带一个校准曲线中间浓度校核点,该点测得值与校准曲线相应点浓度值的相对误差应不超过20%。如果超过该限域,应重新配制中间浓度点标准溶液,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。 8 二硫化碳纯化
8.1 二硫化碳的提纯处理 8.1.1 方法1:
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳,加入50ml浓硫酸。将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶的上方,紧密连接,上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,抽真空升温,使硝化温度控制在45℃±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min,反复进行,共反应半小时。然后将滤液全部转移至500ml分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和pH至6-8,再水洗至中性,弃去水相,用无水硫酸钠干燥去水备用。 8.1.2方法2:
在500ml分液漏斗中加250ml二硫化碳,加入1:100的甲醛-硫酸溶液20ml,振荡分层,多次萃取直至硫酸层无色为止。向净化后的二硫化碳中加20ml 2%硫酸钠水溶液洗至中性。二硫化碳用无水硫酸钠干燥,重蒸后备用。
8.2市售活性炭,玻璃棉须经空白检验后,方能使用。检验方法是:其用量为一支活性炭吸附采样管的玻璃棉和粒状活性炭,加纯化过的二硫化碳1.0ml振荡2min,放置20min,进样1,观察待测物位置是否有干扰峰。无干扰峰时,活性炭,玻璃棉方
正在阅读:
空气质量 苯系物的测定02-27
微生物学习题集--附答案01-18
MATLAB实验报告(信号与线性系统分析) - 图文01-02
中外秘书工作比较研究11-01
功函数总结11-12
市应急管理局2022年度工作计划范本04-04
情人节校园活动策划【优秀3篇】03-23
镇压反革命运动12-17
2016年浙江大学802法学专业基础课(C类题国际法、国际经济法、国际私法)之《国际法》考研冲刺模拟题及答案04-29
2022年党风廉政建设一岗双责工作总结07-31
- 多层物业服务方案
- (审判实务)习惯法与少数民族地区民间纠纷解决问题(孙 潋)
- 人教版新课标六年级下册语文全册教案
- 词语打卡
- photoshop实习报告
- 钢结构设计原理综合测试2
- 2014年期末练习题
- 高中数学中的逆向思维解题方法探讨
- 名师原创 全国通用2014-2015学年高二寒假作业 政治(一)Word版
- 北航《建筑结构检测鉴定与加固》在线作业三
- XX县卫生监督所工程建设项目可行性研究报告
- 小学四年级观察作文经典评语
- 浅谈110KV变电站电气一次设计-程泉焱(1)
- 安全员考试题库
- 国家电网公司变电运维管理规定(试行)
- 义务教育课程标准稿征求意见提纲
- 教学秘书面试技巧
- 钢结构工程施工组织设计
- 水利工程概论论文
- 09届九年级数学第四次模拟试卷
- 空气质量
- 测定
- 早期国家的产生与社会变革测试题(有答案)
- 中央戏剧学院封面个人简历模板
- 长宁区2016初三英语一模试题
- 黑枸杞泡酒的比例及功效
- 医疗废物集中处置个人防护制度
- 人教版 小学8年级 数学上册《全等三角形》《轴对称》期末复习提
- 2017年全区国家工作人员学法用法考试
- 现代文阅读专题三 - 分析作品的表现手法(1)学生
- 营养素的需要量每日一练(2015.12.2)
- 西南大学《英语阅读二》复习思考题及答案
- 2019-2020年整理小井眼钻井的施工难点分析 论文doc汇编
- 大快人心!最高法院打响纠正企业家冤假错案的第一枪,遗憾没有追
- 液压与气压传动试题库
- 贵州2017年上半年卫生事业单位招聘医学基础考试试题
- 红酒基本知识和礼仪
- 高考物理一轮复习 第5章 第1节 功和功率课时闯关(含解析) 人教
- 新课程下运用理论指导地理教学设计及实践 - 图文
- 丰田威驰发动机实训指导书 - 图文
- 数字硬盘录像机 快速操作手册
- 2016年浙江省执业(从业)药师继续教育选课答案