薄层色谱法试题

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中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高效板条带宽度一般为（ ）。点间距离可视斑点扩散情况以（ ）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。

6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（ ）、（ ）和（ ）三个方面。

7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（ ）簿层板。 8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（ ）内，必要时可适当调整供试品溶液的（ ），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测

定和计算。

二、单选题（10分）

1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（ ）

A、10～40um B、20～40um C、5～50um D、40～60um

2、自制薄层板的厚度为（ ）

A、0. 2 0.3mm B、0.1 0.3mm C、0. 3 0.5mm D、不得过0. 5

3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（ ）个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。

A、1 B、2 C、3 D、4

三、多选题（21分）

1、薄层色谱中，最常用的固定相有（ ）

A、硅胶G、硅胶GF254、 B、微晶纤维素

C、硅胶H、硅胶HF254、 D、氧化铝。

2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（ ）。

A、0. 2% B、0.5% C、0.7% D、0.3%

3、薄层色谱所用的仪器与装置有（ ）

A、薄层板 B、点样器 C、展开容器

D、显色装置 E、检视装置 F、薄层色谱扫描仪

4、薄层显色有以下（ ）几种方式。

A、喷雾显 B、浸渍显色 C、蒸气熏蒸显色 D、紫外光显色

5、薄层检视装置中应装有以下设备：（ ）

A、可见光、 B、254nm紫外光光源及相应的滤光片

C、365nm紫外光光源及相应的滤光片、 D摄像设备

四、判断题（11分）

1、 玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。（ ）

2、市售薄层板及聚酰胺薄膜临用前一般应在110°C活化30分钟。（ ）

3、自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和4份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中随机研磨混合，去除表面的气泡。（ ）

4、薄层色谱法中分离度的要求为大于1.5。（ ）

5、同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3. 0% ；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5. 0% 。（ ）

6、扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点有吸收或最大吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。（ ）

7、薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计箅，如线性范围很宽时，可用多点法校正多项式回归计算。（ ）

五、名词解释（15分）

1、薄层扫描仪：

2、薄层色谱扫描法

六、简述题

1、在什么条件和情况下可用自制薄层板？

一、填空（43分）

1、普通薄层板、高效薄层板 2、三氯甲烷、甲醇、110℃。3、均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染 4、圆点状、窄细的条带状、10 15mm、8 10mm 3mm 2mm 5、条带状 4 8mm 相邻斑点 6检测灵敏度、分离度、重复性。7、市售 8、线性范围、点样量

二、单选题（10分）

1A2A

三、多选题（21分）

1ABC 2ABD

四、判断题（11分）

1√2×3×4×5√6×7X

五、名词解释（15分）

1、 薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后

能发射出荧光的斑点，进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。

2、 薄层色谱扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收

紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。

六、简述题

1、在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。

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