火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

第25卷,第7期2005年7月

光谱学与光谱分析

uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis

vol.25,No.7,pp1142-1144

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

王

建,贾

斌,郭丽萍,林秋萍

450002

河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州

强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准

方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词

铬;火焰原子吸收分光光度法;饲料

文献标识码:A

文章编号:1000-0593(2005)07-1142-03

摘要

中图分类号:O657.3

铬是人体和动物必需的微量元素,铬能影响碳水化合G一般认为铬以小分子

络合物被肠粘膜吸收,饲料中添加铬的作用表现为抗应激~调节免疫~提高瘦肉率和产仔性能[3]G铬作为葡萄糖耐量因

2]

物~脂类和蛋白质的吸收与代谢[1,

硝酸:优级纯;高氯酸:分析纯;氯化铵:分析纯;硝酸+高氯酸(4+1):氯化铵溶液(P=10%):去离子水;100pg-mL-1Cr(I),100pg-mL-1Cr(V)标准储备液(国家标准物质研究中心)G1.2

乙炔流量的影响

用Cr(I)和Cr(V)标准储备液分别配制2pg-mL-1Cr(I)和Cr(V)标准溶液G将燃烧器高度定为12mm,改变乙炔流量,分别测定不同乙炔流量下的Cr(I)和Cr(V)溶液的吸光度,结果见图1G

子成分,能促进胰岛素调节动物体内脂类代谢,有机铬可以降低脂肪含量,改善胴体品质[4]G但同时过量的铬又会对人和动物产生危害作用G国家标准 GB13078 2001饲料卫生标准规定了铬的指标为鸡~猪配合饲料: 10mg-kg-1[5]G饲料中铬含量测定的国家标准方法 GB/T13088 1991饲料中铬的测定方法是用高锰酸钾将样品灰化处理液中的铬全部氧化成Cr(V),Cr(V)再与二苯卡巴肼(二苯胺基脲)进行比色测定[6]G该方法不仅操作繁琐,还发现有氧化不完全的问题G而火焰原子吸收分光光度法(FAAS)具有简便~快速~准确等优点G本文分别研究了乙炔流量~燃烧器高度~氯化铵的添加量对Cr(I)和Cr(V)吸光度的影响,确定了FAAS法测定铬的最佳分析条件,使得Cr(I)和Cr(V)具有基本相同的灵敏度G样品用硝酸-高氯酸湿消化法处理后,加入适量的氯化铵干扰抑制剂,分别用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定铬的含量,两组测定结果经t检验无显著性差异G

Fig.1Effectofacetyleneflow-rate

,Cr(I);pp,Cr(V)

1.3

燃烧器高度的影响

1

1.1

实验部分

仪器与试剂

将乙炔流量定为2.8L-min-1,改变燃烧器高度,分别测定不同燃烧器高度时Cr(I)和Cr(V)溶液的吸光度,结果见图

2G

AA-670原子吸收分光光度计~铬空心阴极灯(日本岛津公司);可调压电炉G

收稿日期:2003-12-26,修订日期:2004-05-08作者简介:王

建,女,1959年生,河南省农业科学院科学实验中心副研究员

第7期

光谱学与光谱分析

1143

Fig.2Effectofburner-high

Fig.3Effectofadditivelevelofammoniumchloride

Cr( ) Cr(V)

Cr( ) Cr(V)

1.4

氯化铵添加量的影响

配制浓度为1pg mL-1Cr( )和Cr(V) 分别加入10%氯化铵溶液 使待测液中的氯化铵浓度为0.1%~2.0% 乙炔流量定为2.8L min-1 燃烧器高度定为11mm 分别测定添加不同量氯化铵的Cr( )和Cr(V)的吸光度 结果见图3O1.5样品的测定

称取肉粉1.0000g 用硝酸-高氯酸消解后 加入10%氯化铵溶液 使待测液中氯化铵的浓度为0.5% 用水定容

Table1

灯电流/mA波长/nm狭缝/nm

5

357.9

0.3

11

燃烧器高度/mm

至50mLO在上述工作条件下 分别用Cr( )和Cr(V)标准曲线测定消化液中铬的浓度 进而计算样品中铬的含量O

2

2.1

结果与讨论

测定条件和标准曲线

通过实验1.3~1.5 确定了最佳测定条件 氯化铵的添加量为0.3%~0.6% 其他参量见表1O铬标准曲线见图4O

0ptimuminstrumentalconditions

乙炔流量/(L min-1)

2.8

空气压力/(kg cm-2)

2.5

空气流量/(L min-1)

9

2.2

灵敏度

Fig.4Calibrationcurveofchromium

Cr( ) pp Cr(V)

Cr( )和Cr(V)标准曲线的相关系数分别为:0.9990和0.9999 线性良好O

FAAS法测定铬的灵敏度不仅与火焰的富燃程度有关 还随光束在火焰中高度的不同而变化O富燃火焰具有较强的还原性 对于易形成难离解氧化物的铬的原子化是有利的{7] 另外 选择一个合适的燃烧器高度 使得光束通过火焰的内薄层区 因为这一区域火焰温度最高 有利于原子化 从而提高检测灵敏度O选择适当的乙炔流量和燃烧器高度时 Cr( )和Cr(V)的检测灵敏度基本相同O2.3干扰的抑制

铜~铝~镁~钙~钠~钾~锶~锌~铁~锰~镍等的存在对于铬的测定有不同程度的干扰 加入氯化铵可以抑制这些干扰{8]O从图3得知 当待测液中氯化铵的浓度为0.3%~0.6%时 不仅铬的吸光度较高 而且Cr( )和Cr(V)的吸光度基本一致O

2.4Cr(1)和Cr(V)标准曲线测定结果比较

按1.5节的条件 分别用Cr( )和Cr(V)标准曲线测定肉粉样品中铬的含量O重复测定6~7次 结果见表2O

Table2

曲线类型Cr( )Cr(V)

324.0330.5

349.0328.0

349.5339.0

resultsofsampledetermination

平均值/(mg kg-1)

351.5321.0

334.0-341.1331.3

RSD/%4.081.90

357.0334.5

323.0335.0

铬含量/(mg kg-1)

根据t检验的简化方法 对两组测定结果进行统计检验O当给定5%的显著性水平时 两组测定结果的平均值无显著性差异O

2.5

回收率~灵敏度和检出限

向样品中准确加入0.5 1.0 1.5pg mL-1三个浓度水平的Cr( ) 各平行测定5次 其回收率为94.4%~

1144

104.9%,分别配制接近于估算的灵敏度的低浓度和高于此浓度1倍的高浓度Cr(ID和Cr(VD标准溶液 分别测定4种标准溶液的吸光度 各重复测定20次 其灵敏度为0.014

-1-1

Mg mL 检出限为0.7mg kg(称样量为1g 定容体积为50mLD,

光谱学与光谱分析

第25卷

具有基本相同的测定灵敏度 测量时可不必考虑样品处理液中铬的价态如何和铬标准曲线的类型,F S法是一个简便 快速 准确测定饲料中铬的方法 该方法的检出限完全可以满足国家标准规定的饲料中铬的限量要求,

3

结论

在本文确定的最佳仪器工作条件下 Cr(ID和Cr(VD

参

考

文

献

[1][2][3][4][5]

LIU~ui-fang SONGZhi-li(刘惠芳 宋志利D.ChinaFeed(中国饲料D 2002 (12D:19.JohnW.Steiner DavidCMoy etal. nalyst 1987 112:1113.TENGBing ~ NYou-Wen(滕

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TheFirstCompilerofChinaStandardPress(中国标准出版社第一编辑室D.China griculturalStandardCompilationFeedVolume(中国农业标准汇编饲料卷D.Beijing:ChinaStandardPress(北京:中国标准出版社D 2001.20.

TheFirstCompilerofChinaStandardPress(中国标准出版社第一编辑室D.China griculturalStandardCompilationFeedVolume(中国农业标准汇编饲料卷D.Beijing:ChinaStandardPress(北京:中国标准出版社D 2001.164.DENGBo(邓

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[6]

[7][8]

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TheDeterminationofSpectrophotometry

ChromiuminFeedsbyFlameAtomicAbsorption

W NGJian JI Bin GUOLi-ping LIN@iu-ping

TheSupervisionandTestCentreof griculturalProduct@uality Ministryof griculture ZhengZhouAbstract

450002 China

ChromiuminfeedsisregulatedbyChinaStandardGB13078-2001. methodofflameatomicabsorptionspectrophotometryforthe

determinationofCrinfeedshasbeendevelopedinallusiontoshortageofChinastandardmethod.SeveralacetylenefloW-rate burner-highandtheadditiveofinterferencesuppressorN~4ClWerestudiedrespectivelyontheeffectofsensitivitiesofCr(IDandCr(VD.ThetWosetsanalyticalaverageresultsofCrinfeedsampledeterminedbycalibrationcurvesofCr(IDandCr(VDWeretestedbyttest nomarkeddiscrepancyWasfound.

-1

OptimuminstrumentalconditionsofCr(IDandCr(VDWithsamesensitivityWereconfirmed.SensitivityWas0.014Mg mLWithdetectionlimit

0.70mg kg-1.TherecoveriesWere94.4%-104.9%.Relativestandarddeviationofsampledetermination(5-6timesDWas1.90%-4.08%.Thismethodissimply fastandexact thedetectionlimitWasansWeredforCrlimitinfeedsregulatedbyGB13078-2001 itcanbeappliedtotheanalysisofCrinfeeds.Keywords

Chromium;Flameatomicabsorptionspectrophotometry;Feed

(ReceivedDec.26 2003;acceptedMay8 2004D

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

王建， 贾斌， 郭丽萍， 林秋萍， WANG Jian， JIA Bin， GUO Li-ping， LIN Qiu-ping河南省农业科学院科学实验中心,河南,郑州,450002光谱学与光谱分析

SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2005,25(7)15次

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引用本文格式：王建.贾斌.郭丽萍.林秋萍.WANG Jian.JIA Bin.GUO Li-ping.LIN Qiu-ping 火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的

铬[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2005(7)

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/c0q1.html