仪器分析 - 张友玉 - 色谱和电化学部分自测题三

色谱和电化学部分自测题三

班级 姓名 分数

一、选择题 ( 共10题 20分 )

1. 相对保留值 ? ( ) (1) 与柱温无关

(2) 与所用固定相有关 (3) 同气化温度有关

(4) 与柱填充状况及流速有关

2. 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 ( (1)达到最高柱效所需的时间 (2)达到最大值所需的时间

(3)达到其真值50%所需的时间 (4)达到其真值63%所需的时间

3. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( (1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温

(3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度

4. 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( (1) 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨气

5. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( (1) 柱温

(2) 载气的种类 (3) 柱压

(4) 固定液膜厚度

6. 根据以下数据 ─────┬───────┬──── 物 质 │ tR- t0/min │ I

─────┼───────┼──── 正己烷 │ 3.43 │ 600 ─────┼───────┼──── 苯 │ 4.72 │ ?

─────┼───────┼──── 正庚烷 │ 6.96 │ 700 ─────┴───────┴────

计算苯在 100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( (1) 531 (2) 645 (3) 731 (4) 745

7. 应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为 ( (1)0.50 (2)0.75

) ) ) ) ) ) (3)1.0 (4)1.5

8. 在气相色谱中，实验室之间最能通用的定性参数是 ( ) (1) 保留指数

(2) 调整保留体积 (3) 保留体积 (4) 相对保留值

9. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面 积则与流速成反比, 这种检测器是 ( ) (1)质量型检测器 (2)浓度型检测器

(3)氢火焰离子化检测器 (4)火焰光度检测器

10. 硅藻土型载体, 常用的处理方法有 ( ) (1)酸洗 (2)碱洗 (3)硅烷化

(4) (1)、(2)和(3)

二、填空题 ( 共10题 20分 )

11. 在液相色谱中, 为了减少固定液的流失, 一般用___________________固定相。

12. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、和

13. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值 ______________ .

14. 指出下述情况下，色谱出峰次序大致规律─────┬─────┬───── 混合物性质│固定液性质│出峰次序规律 ─────┼─────┼────── 非极性 │ 非极性 │ 强极性 │ 强极性 │

─────┴─────┴──────

15. 当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用 ______________ 作载气有利.

16. 在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

17. 色谱分析中, 对于非极性试样的分离, 应首先选用_____________固定液 , 试样组分与 固定液分子之间的主要作用力为___________________。

18. 气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括_____________、 ____________、_____________、________________和________________等五部分。

19. 在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为________________。

20. 气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________ 和_________________。

三、计算题 ( 共 6题 50分 )

21. 10 分 已知记录仪灵敏度为0.658 mV/cm, 记录纸速为2 cm/min, 载气流速为60

mL/min, 进样量为0.011 mg苯, 得到的色谱峰的实测面积为173 cm2,半峰宽为0.6 cm, 检测器噪声为0.1 mV,求此氢火焰离子化检测器的灵敏度, 检测限和最小检测量。

22. 10 分 用极谱法测定某金属离子的扩散电流, 当滴汞的滴落时间为4 s时, 汞柱高度为

30 cm,平均扩散电流值为6.20 μA。 (1)若保持汞柱高度不变, 用电控机械敲击毛细管, 滴落时间缩短为3 s,问这时扩散电流是多少? (2)若改为提高汞柱高度到40 cm, 不用电控敲击, 问这时电流又是多少?

23. 10 分 用氰离子选择电极测定CN－和?－混合液中CN－。该电极适用的pH范围为11～12。

准确移取试液100 mL，在pH12时测得电位值为 -250 mV，然后用固体邻苯二甲酸氢 钾调节使pH＝4，此时CN－以HCN形式存在，测得电位值为-235 mV，若在pH＝4的 该

－4 －

试液中再加入1.00 mL，9.00×10mol/L的?标准溶液，测得电位值为-291 mV， 如

果该氰电极的斜率为56.0 mV/pCN，对?的电位选择系数

－

合试液中CN的含量。

－

－

KPotCN?,I?为1.2，试计算 混

24. 10 分 测定氯苯中的微量杂质苯, 以甲苯为内标, 先用纯物质配制标准溶液, 进行气

相色谱分析, 得如下数据:

编号 甲苯质量/g 苯的质量/g h(苯)／h(甲苯) 1 0.0455 0.0056 0.234 2 0.0460 0.0104 0.424 3 0.0407 0.0134 0.268 4 0.0413 0.0207 0.838

在分析未知苯时, 称取氯苯试样5.119 g, 加入内标物0.0421 g, 测得色谱图, 从图上查出 h(苯)／h(甲苯) 为0.341, 求试样中杂质苯的质量分数。

25. 5 分 试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500，组分 A 和 B 在该柱上的保留距离

分别为 25 mm 和 36 mm，求 A 和 B 的峰底宽。

2＋

26. 5 分 在0.10 mol/L NaClO4溶液中，Ni的半波电位为－1.02V（vs·SCE）。在0.10mol/L NaClO4和0.100 mol/L乙二胺（en）溶液中，半波电位为－1.46 V 。试计算

2+

Ni(en)3的稳定常数。（假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。）

四、问答题 ( 共 2题 10分 )

27. 5 分 气相色谱定性分析的方法有哪几种?

28. 5 分 由 LaF3单晶膜制成的氟离子选择性电极，其内阻高达 0.15?5 M?，因此要设置内参比电极和内充溶液。试问理论上对内充溶液有何要求? 今以 Ag/AgCl 电极为内参比电极时，用于 LaF3单晶膜氟离子选择性电极的内充溶液组成如何？

色谱和电化学部分自测题三答案

班级 姓名 分数

一、选择题 ( 共10题 20分 )

1. 相对保留值 ? ( 2 ) (1) 与柱温无关

(2) 与所用固定相有关 (3) 同气化温度有关

(4) 与柱填充状况及流速有关

2. 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 ( 4 ) (1)达到最高柱效所需的时间 (2)达到最大值所需的时间

(3)达到其真值50%所需的时间 (4)达到其真值63%所需的时间

3. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( 1 )

(1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温

(3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度

4. 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( 3 ) (1) 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨气

5. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( 1 ) (1) 柱温

(2) 载气的种类 (3) 柱压

(4) 固定液膜厚度

6. 根据以下数据 ─────┬───────┬──── 物 质 │ tR- t0/min │ I

─────┼───────┼──── 正己烷 │ 3.43 │ 600 ─────┼───────┼──── 苯 │ 4.72 │ ?

─────┼───────┼──── 正庚烷 │ 6.96 │ 700 ─────┴───────┴────

计算苯在 100 ℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( 2 ) (1) 531 (2) 645 (3) 731 (4) 745

7. 应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为 ( 3 ) (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5

8. 在气相色谱中，实验室之间最能通用的定性参数是 ( 1 ) (1) 保留指数

(2) 调整保留体积 (3) 保留体积 (4) 相对保留值

9. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面 积则与流速成反比, 这种检测器是 ( 2 ) (1)质量型检测器 (2)浓度型检测器

(3)氢火焰离子化检测器 (4)火焰光度检测器

10. 硅藻土型载体, 常用的处理方法有 ( 4 )

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