氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 步骤： 预处理：

取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液， 调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 并去初滤液20ml。 校准曲线的绘制：

移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、 3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为 0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样 于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟 在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后， 紫外分光光度计会自动根据消光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光 度计内（分光光度计的使用见6.15）。

水样的测定：

取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测 量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50， 即得出被测水样的总含量。

注意事项：

纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀 应除去。

滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的 沾污。

6.2氯化物的测定（硝酸银滴定法）

6.2.1原理：在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，

由于氯化银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银形成沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：

Ag++CL— AgCL +2— 2Ag +CrO4Ag2CrO4

铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必需加入足量的指示剂.且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色一致)。本法适用的浓度范围为10—500mg/L。

6.2.2仪器：

锥形瓶250ml 酸式滴定管50ml

6.2.3试剂：

6.2.3.1氯化钠标准溶液（NaCL=0.0141mol/L）：

将氯化钠置于坩埚内，在500—600oC加热40—50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，

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用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（CL）。

6.2.3.2硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.014mol/L）：

称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定其准确浓度步骤如下：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶吸取50ml水作为空白，各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。

6.2.3.3 铬酸钾指示液：

称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将将滤液稀释至100ml。

6.2.4测定步骤：

取50ml水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50ml水样作空白，各加入1ml铬酸钾溶液。用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。

氯化物（CL— mg/L）= （V2 — V1）×M×35.45×1000

V 式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml） V2 ——水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml） M——硝酸银标准溶液浓度（mol/L） V——水样体积（ml）

35.45——氯离子（ CL— ）摩尔质量（g/mol） 6.2.5注意事项：

6.2.5.1本法滴定不能在酸性溶液中进行，在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度

大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。

2CrO42—+2H+ → 2HCrO4— →Cr2O72—+2H2O

本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的PH范围为6.5—10.5，测定时应注意调节。

6.2.5.2 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50—100ml滴定中加入5%

（m/v）铬酸钾溶液1ml，使[CrO42—]为2.6×10—3—5.2×10—3mol/l在滴定终

点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%,可用空白测定消除

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