双光束红外分光光度计标准操作程序
更新时间:2024-04-29 10:40:01 阅读量: 综合文库 文档下载
双光束红外分光光度计标准操作程序
(红外分光光度计SOP)
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1 范围
2 仪器的型号与主要性能指标
2.1 型号:WGH-30/30A型。 2.2 主要性能指标
2.2.1 波数范围:4000-400cm-1 2.2.2 透过率范围:0~100.0% 2.2.3 吸光度范围:0~3Abs 2.2.4 横坐标扩展:任选 2.2.5 纵坐标扩展:任选 2.2.6 狭缝宽度:设置五挡
2.2.7 外形尺寸:主机800mm?610mm?300mm 2.2.8 重 量:约100kg
2.2.9 电 源:交流220V?10%、50?1 Hz、功率300W 2.2.10 波数准确度:≤?4cm-1(4000—2000cm-1) 2.2.11 准确度: 不清≤?2cm-1(2000—400cm-1) 2.2.12 波数重复性:≤2cm-1(4000—2000cm-1) ≤1cm-1(2000—400cm-1) 2.2.13 线平直度:≤4%(全波段范围)
2.2.14 能量:在3000 cm-1位置,能量≥35%(狭逢正常) 2.2.15 分辨率:在3000 cm-1附近,聚苯乙烯可分出六个吸收峰 2.2.16 透过率重复性:≤0.5%T
3 环境条件
3.1 环境温度 20?5℃ 3.2 环境湿度 <65%
3.3 无强振动源、无强电磁场干扰。
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3.4 室内保持清洁、无腐蚀性气体。
3.5 仪器应放置在水平台上,且仪器台至少能承重100kg。
3.6 仪器放置处不可长时间的受阳光照射。 3.7 室内应备有稳压电源装置对仪器供电。 3.8 室内装有地线,保证仪器接地良好。
4 操作程序
4.1 开机
4.1.1 打开计算机、打印机电源开关,进入Windows系统。
4.1.2 打开红外分光光度计主机开关。
4.1.3 在Windows98的桌面上单击“WGH-30/30A型双光束红外分光光度计”快捷方式即可启动控制处理系统。
4.1.4 进入系统后显示工作界面,同时弹出一个对话框,提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和核准,所有工作结束后波数位置在4000cm-1处。 4.2 光谱测定
4.2.1 取下样品室盖。
4.2.2 参比光束中(后侧)放置参比物(如空白KBr片)。 4.2.3 样品光束中(前侧)放置经适当处理的样品。 4.3 扫描
4.3.1 点击菜单中的"单程"仪器开始扫描,供试品红外吸光光谱实时显示在荧光屏上,扫描至400cm,仪器自动停止扫描。
4.4 记录光谱图
4.4.1 观察荧光屏上显示的光谱图是否满意(包括基线最强吸收峰强度有无干涉条纹等),如满意即可记录。
4.4.2 确认图谱后,可根据需要确定不同的打印格式,打印红外光谱。 4.5 关机
测定工作完毕后,首先关闭红外软件,再关闭红外主机电源,按照Windows操作系统的要求逐级关闭窗口,关闭计算机主机、显示器、打印机。
附注:本规程适用于常规操作,其他指令操作及各种图谱处理操作详见仪器配备的使用说明书。
5 注意事项
供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能
下降,样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。
压片机压片时,压力表压力在15兆帕左右即可(不可超过20兆帕)。
压片模具应放于油压机红圈中央,以免油压机损坏,使药品受力均匀。压片模具用
毕后,一定要拭净(用无水乙醇、丙酮混合液或无水乙醇),绝不能留有样品或赋形剂在上面,以免腐蚀模具。
测试样品时,尽量减少室内人数,使CO2降低到最低限度,以保证图谱质量。
测定前需检查仪器室内的温度及湿度是符合要求,并检查样品室或支架内有无异
物。
6 维护保养
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在使用仪器过程中,不得擅自对仪器加以调整更不可拆卸其中的零件,尤其是光学
镜面,不可随意擦拭。
定期对仪器的性能指标进行检测。
每次测试结束,首先取出样品,关断电源。
长期不用仪器时,注意环境的温度(20±5℃)和湿度(65%以下)。
7 记录与表格
本标准的记录格式见表1。
表1 双光束红外分光光度计使用记录 (样式)
日 期 温度 湿度 用 途 使用时数
使用前后设备情况 使 用 人
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