HD型全自动显微镜光度计说明书 - 图文
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HD型全自动显微镜光度计
软件使用说明书
软件版本:3。1版
研制者:海南大学理工学院 姚伯元 完成日期:2009年9月11日
电话与传真:0898-66272710 手机:13178927578
E-mail: yby@hainu.edu.cn
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HD型全自动显微镜光度计软件使用说明书概述
特别注意
严禁将本软件为非授权单位或个人安装使用装使用,否则将丧失软件升级权力!
非法使用本软件为使用者造成的损失本软件研者概不负责!
HD型全自动显微镜光度计软件按美国微软公司软件风格开发,操作方法类似于WORD、EXCAL等常用软件。所有操作均可通过鼠标完成。当鼠标放在某项操作上1秒钟,出现操作指导。出现误操作时,立即给出提示。某些操作窗口只有在需要时才会弹出。本软件需要使用带6个功能键的鼠标才能支持正常操作。本软件全部文件存放在HD文件夹中。其中包括10个文件夹。
其中DATA文件夹包括8个测定数据文件夹:
(1) 自动测定文件夹:存放自动扫描测定的煤镜质组反射率文件。 (2) 半自动随机反射率文件夹:存放半自动测定的煤镜质组反射率文件。 (3) 焦炭光学组织文件夹:存放半自动测定的焦炭光学组织文件。 (4) 气孔率测定文件夹:存放自动测定的焦炭气孔率文件。 (5) 显微煤岩组份文件夹:存放半自动测定的显微煤岩组份文件。 (6)矿物百分含量文件夹:存放半自动测定的矿物组份百分含量文件。
(7)颗粒粒径测定结果颗粒粒径测定结果文件夹:存放自动测定的颗粒粒径文件。 (8)工作曲线文件夹:存放测定的工作曲线文件
Temp文件夹:存放临时文件。不需要的可删除,需要的应添加至相关数据库中保存。 Mdb文件夹:Access数据库文件夹。存放已添加至数据库中的测定文件。可用Access打开查看。其中aut表单记录自动测定的煤反射率文件。han表单记录半自动测定的煤反射率文件。ave表单记录重复性测定的煤反射率文件,eut表单记录经修正后的煤反射率文件,mac表单记录半自动测定的显微煤岩组分文件,cok表单记录半自动测定的焦炭光学组织文件,por表单记录自动测定的焦炭气孔率文件,dia表单记录自动测定的颗粒大小文件等。 Image文件夹:保存拍摄的显微图片文件。
本软件使用一段时间后,建议使用者将这些数据文件夹备份至其它硬盘,防止万一。 本说明书术语约定:
单击:指单击鼠标左键。单击鼠标左键的操作效果与将鼠标指针放在相应命令钮上按回车键操作
效果相同。例如,单击【退出】与将鼠标指针放在该命令钮上按回车键操作效果相同。 左键:指鼠标左键 右键:指鼠标右键 指针:指鼠标光标指针
方向键:指计算机键盘上←、→、↑、↓四个键
【 】:该中括号内的内容指单击鼠标左键可发生操作的事件、命令钮、菜单等。 打开显微镜光门:
指通过操作显微镜光路转换器使反射光信号进入显微镜光度计。某些类型的显微镜是通过拉出其右侧一转换杆实现(推入则关闭光门)。如进口莱卡公司LABORLUX-BK型双目偏光显微镜,国
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产新天XP3D型双目偏光显微镜等。另一类型的显微镜则通过转动目镜上方的一个旋纽实现打开或关闭光门。如进口莱卡公司LABORLUX-12POL型双目偏光显微镜。
保存测定结果:
每个测定项目完成后都需保存测定结果。若只将测定结果数据保存到相应文件夹中,只要填写“文件名称”,单击【保存】即可将测定结果保存至相应文件夹。
若需将测定结果添加到数据库,需填写各项参数(带*号为必填内容),单击【添加至数据库】即可将测定结果添加到数据库。
打印测定结果:在测定报告中,单击【打印】即可。
HD全自动显微镜光度计软件的登录
HD全自动显微镜光度计软件是一个多用户模式软件,使用时,需要进行“用户名”与“密码”验证。系统默认用户名为“admin”,密码为“888888”。第一次登陆后可以到【帮助】菜单下【用户管理】菜单中进行修改。
HD全自动显微镜光度计软件的注册
本软件成功安装后,用鼠标双击桌面上的HD软件图标,则启动本软件。本软件需要注册才能正常使用。未注册使用本软件则弹出注册提示框。
单击【确定】后,进入软件注册窗口,用户需要把“机器码”和 “用户名”传真或发送给软件开发者。待收到软件开发者传真或发回“注册码”后,需将“用户名”和“注册码”填入对应输入框内。单击【注册】后,若是正确的注册码会弹出“谢谢使用本软件!”的信息框。
在用户没有得到注册码时,单击【继续使用】后,可继续试用本软件30天。本软件会弹出一个提示框告知用户软件到期时间及信息。
用户需要在软件试用期内联系作者进行注册,在试用期内软件没有任何功能上的限制,用户可放心使用。注:
①经研制者安装的本软件,已成功注册,不需要重新注册,使用时也不会出现上述注册信息。当收到本软件的升级版本,由用户自行升级安装时,也不需要重新注册。
②当用户更换计算机或出现安装系统软件后,再由用户自行安装本软件时,则需要进行注册。
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HD全自动显微镜光度计软件的安装
打开HD随机光盘,单击HDsetup安装程序后,出现安装界面。单击【下一步】,出现安装协议,请仔细阅读。本窗口显示不全的部分,可用鼠标按住右侧滚动条下移,阅读其余部分。若同意协议,选择“我同意该许可协议的条款”,再单击【下一步】,继续安装。出现“用户信息”界面,用户填写完后单击【下一步】。出现安装路径界面,若想更改安装路径,单击【更改】。
选择安装路径后,单击【确定】,出现准备安装窗口,单击【下一步】后,开始安装。
完成后可建立启动本软件的快捷方式,完成后,显示安装成功消息。单击[“完成]完成安装。 安装完成后,在WindowsXP操作系统中,在“所有程序(P)”中可见【HD软件系统】,其中有三项内容:1、可执行程序,2、卸载HD软件系统,3、HD软件说明书
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HD型全自动显微镜光度计软件功能介绍
HD型全自动显微镜光度计软件可通过桌面上快捷键启动,也可在HD文件夹中用鼠标双击HD可执行文件启动。启动后,出现主界面。最上角显示该软件最后修改日期。
通过其上方的11个菜单:【文件】、【测定准备】、【参数设定】、【测定项目与方式】、【测定报告】、【系统检测】、【数据库管理】、【监视器】、【系统版本信息】、【背景音乐】、【帮助】提供所有功能。
一、【文件】菜单
单击菜单栏【文件】菜单,弹出下拉菜单。
1、【打开】菜单项
用来打开已经测定过且已保存在数据库中的测定报告。单击【打开】,弹出相应窗口。
图1-1 打开文件选项
标题栏是测定文件类型选项卡。软件默认为【自动测定煤镜质组随机反射率】项。该窗口表单中列出此类型文件所有已存盘保存的测定报告及其主要参数。将指针放在窗口下部的横拉条,按左键后向右拖动,可显示未该窗口中显示不全的参数。将指针放在窗口右侧的纵拉条,按住左键后向下拖动,可显示该窗口中显示不全的该类型测定文件。若选择其它文件类型,单击标题栏中相应文件类型即可。
可根据参数确定需要查看的测定报告。将指针放在需要查看的文件行内,单击【查看】,则打开该测定文件,进入测定报告窗口。单击【退出】或窗口右上角的关闭图标则关闭此窗口。
该窗口下部还有查询功能拦。因窗口内不能全部列出不断增多的测定文件,给查看文件带来不便。将指针放在不再需要保留的文件行内,单击【删除】,可删除该测定文件,以便快速查阅
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所需文件。详细查询方法在【管理数据库】中详细介绍。
2、【转换HY文件】菜单项
用本软件查看HY-4型全自动显微镜光度计测定报告时,应先转换文件类型。单击【转换HY文件】,弹出选择文件窗口,见图1-2。
首先找到待转换文件的目录,单击待转换的文件名(按Ctrl键后,再单击可同时选中多个待转换的文件)将其点亮(表示选中)后,单击【打开】,出现选中文件窗口,见图1-3。单击【转换】,则完成转换并弹出“转换完成”消息框。单击【确定】退出。 注:添加HD全自动显微镜光度计测定结果时在
【数据库管理】中进行。 图1-2 文件转换选择窗口
3、【接收/发送】菜单项
用于在局域网内与数据库服务器之间对话、接收和发送测定报告、比对测试数据等。同时支持局域网内客户间对话与文字交流。注:本软件网络版才具有该项功能。
4、【导出反射率测定结果到Word】菜单项
无测定文件时,系统默认无效,该项为虚。当软件内有反射率等测定报告时,该项为实。单击此菜单就会把反射率测定报告的相关
参数导入Word文档中。 图1-3 选中文件窗口 5、【导入数据库】菜单项
用于不同版本本软件数据库间数据用于不同版本本软件数据库间数据文件的导入。安装新版本本软件后,用鼠标单击【导入数据库】命令钮后,则可将原测定文件全部导入新软件。 6、【退出系统】菜单项
当完成测定需要关闭软件时,可以单击“退出系统”菜单项或主窗口右上角的关闭图标。
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二、【测定准备】菜单
单击【测定准备】,弹出“校正仪器及确定仪器状态”窗口与“移动样品与调焦”窗口。 1、 单击显微镜光度计开关图标,打开仪器进入工作状态。
开关图标变为红色。黄色窗口显示当前的光度计高压值。
注:①在显微镜光度计处于工作状态,单击开关图标则关闭仪器,开关颜色变浅色。
②打开显微镜光度计开关后,应预热6分钟以上仪器才能进入稳定状态。
图2-1 “校正仪器及确定仪器状态”窗口 图2-2 移动样品与调节焦距窗口
2、 通过【移动样品】与【调节焦距】操作,将校正仪器状态
的标准片置于显微镜物台中心并调节好显微镜焦距。 移动样品操作:单击【移动样品】后,
按鼠标左键或键盘上“←”,可左移样品。 按鼠标右键或键盘上“→”,可右移样品。 鼠标滚轮前滚或键盘上“↑”,可前移样品。
鼠标滚轮后滚或按钮键盘上“↓”,可后移样品。 调节显微镜焦距操作:单击【调节焦距】后,
按鼠标左侧前键或键盘上PageUp键可上移显微镜物台 图2-3 监视窗口 按鼠标左侧后键或键盘上PageDn键可下移显微镜物台
注:①移动样品与调节显微镜焦距操作可能因应用更新型鼠标略有改变。
②也可通过监视窗口观察与确认调节显微镜焦距操作效果。参见【监视器】菜单
3、打开光门后,用鼠标按住移动高压调节拉条中的滑块,调节光度计高压,或调节显微镜光源电压,使采集的信号电压值(红色窗口中显示)与列出的相应标准片信号电压值一致。关闭光门后,采集的信号电压值应为零附近。
4、完成后单击【确认状态】,保存光度计状态并退出。
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三、【参数设定】菜单
【参数设定】菜单包括【自动测定参数设定】与【半自动测定参数测定】两个下拉菜单。 单击【自动测定】弹出“自动测定参数设定”窗口,见图3-1。
“标号1”项为样品面积选项。系统默认的测定面积1cm*1cm。也可根据样品大小选择其它适合的测定面积。
“标号2” 项为测定总点数与测定的点、行间距选项。系统默认的测定总点数为1万点,测定的点、行间距为100um。在这种情况下,自动测定一个样品约15分钟。在选择其它测定总点数与测定点、行间距后,测定时间相应改变。如选择测定总点数为2万点时,测定时间约20分钟,选择测定总点数为4万点时,测定时间约30分钟等。
“标号3” 项是自动调焦时每扫描一行设定的调焦次数。系统默认每扫描一行调焦次数为10次,即每扫描测定10点,自动调节显微镜焦距一次。通过几次测定后,若发现扫描过程中焦距变化较小,则每扫描一行可以减小每扫描一行调焦次数,加快测定速度。
“标号4” 项为清除粘结物系数设定。对于纯粘结物曲线进行适当修正,以便使测定结果消除粘结物影响。系统默认粘结物调整系数定为2.5。
“标号5” 项为设定命令钮,设定好参数后,单击【保存为新设定】,则保存设定并立即生效。单击【还原为默认值】则返回系统默认状态。单击【确定】则退出“自动参数设定”窗口。
图3-1 自动测定参数设定窗口
“半自动参数设定”窗口中的具体设置和“自动参数设定”基本相同,如图3-2。系统默认值为测定625点,点、行间距为400微米。这是考虑到在进行煤岩显微组分测定时,物台按GB8899-88规定的点、行间距自动移动样品,保证测定有效总点数为500,且不重复、不遗漏测定整个样品。
图3-2 半自动测定参数测定窗口
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四、【测定项目与方式】菜单
单击【测定项目与方式】,弹出“测定项目”窗口,见图4-1。有8个单选项,见“标号2”。单击其前面的园型选择钮,令其为实心,表示选中。“标号1”项为测定煤反射率必需的准备工作:测定或调入工作曲线。当选中测定煤反射率的项目时,“标号1”窗口为实,“电压转换反射率”项前打√。可以调用已测定并存盘的工作曲线或实际测定工作曲线。
图4-1 测定项目与方式窗口
调入工作曲线
由于浸油的折射率受温度影响,进而影响反射率值,因此应根据测定时温度调入同温度下测定的工作曲线。因此调入电压转换反射率工作曲线前,首先选择当前室温。再单击【调入工作曲线】,弹出相应对话框,见图4-2。核实后单击【确定】后,在该窗口下方显示调入的工作曲线及其测定时温度,各标准片在该温度下的反射率值、对于的电压值等。
本软件自带一组10-30℃的工作曲线,轧镓石榴石均对应40mv。若使用温度在该范围,调用当前温度下的工作曲线即可。调用工作曲线时,应注意仍然需要用一个标准片校正仪器状态,如用放置轧镓石榴石标准片,调节好焦距后,打开显微镜光门,使光消耗进入光电转换器,此时采集的信号电压应为40mv。若不为40mv,则需要调节高压,使之为40mv。
图4-2 调入工作曲线对话框 图4-3 电压转换反射率工作曲线
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测定工作曲线
在测定煤镜质组反射率时,若没有当前温度下的工作曲线,则需要测定工作曲线。根据温度计测定的室温,在温度输入框选择当前室温后,单击【测定工作曲线】,弹出相应测定窗口,见图4-4。该窗口“选择测定标准片”项列出测定煤反射率需要的标准片。首先把一标准片放在显微镜物台上,对正中心位置,调节好焦距。再在选择框中选中该标准片。此时在“反射率值”栏内会显示其在当前室温下的反射率值。
然后打开显微镜光门。
此时 “采集光信号电压值”栏中显示采集的该标准片当前状态下的电压值。单击【确定】后,在“测定电压值”栏该标准片对应栏内显示其电压值。重复上述步骤测定下一个标准片。全部完成后,单击【完成】,返回“测定项目”窗口,并绘出工作曲线,见图4-3。单击【保存工作曲线】,弹出保存对话框后,应输入该工作曲线的文件名,单击【确定】后,即可存盘保存该工作曲线。
图4-4 测定工作曲线窗口
注意事项:
1、本软件根据浸油折射率随温度变化规律自动校正到标准状态,确保不同温度下测定结果同样准确。
2、“零标准”片由于很暗,调焦可能,也可以用关闭光门,使光信号不进入光电转换器时采集的电压值代替“零标准”片的电压信号值。
3、若单击【确定】后,某标准片采集的电压值不正确,可单击【重新测定】进行重新测定。 4、工作曲线应为一直线。若不为直线,需重新测定工作曲线。
5、最好用温度数据作为工作曲线文件名,以方便调用。工作曲线文件名的开展名软件默认为“std”。例如23℃下测定的工作曲线最好命名为:“23.std”。
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测定项目一 自动测定煤镜质组随机反射率
在自动测定煤镜质组随机反射率之前,需要先完成“测定准备”操作,使显微镜光度计系统处于稳定状态。从“测定项目与方法”窗口选择“自动测定煤镜质组随机反射率”项后,应依据当前室温调入相应的工作曲线。若无相应温度下测定的工作曲线,则需要测定工作曲线。 完成后,单击【开始测定】,弹出“显微镜自动调焦准备”窗口,见图4-5。
(1)先通过【移动样品】命令钮操作,将样品移动至中心,按【确定】后,样品自动移动至测定起始点,调节显示的3个调焦点焦距。注:自动调焦准备必须由计算机控制电机调焦,不能直接手动调显微镜焦距。
上述3个调焦点全部调焦完成后,样品自动返回到测定起始点,并弹出“自动测定煤Re反射率”窗口,图4-6。打开显微镜光门,单击【开始测定】后,开始自动扫描测定。
测定过程中,系统给出当前测定行、列、测定值、测定的进程等信息。若需要在测定的过程中辅助调节显微镜焦距,可单击【暂停】,调焦完成后单击【继续测定】。
测定完成后,单击【保存测定结果】,弹出相应窗口后,输入文件名、测定时间等,单击【确定】,即可保存测定结果。注:软件默认自动测定的煤反射率文件的扩展名为“aut”。已存盘保存的结果可在【测定报告】菜单中相应栏目显示查看,若选择【添加至数据库】,则将测定结果添加至数据库,可通过打开数据库查看。
图4-5 自动调焦准备窗口 图4-6 煤镜质组随机反射率自动测定窗口
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测定项目二 半自动测定煤镜质组随机反射率
在自动测定煤镜质组随机反射率之前,需要先完成“测定准备”操作,使显微镜光度计系统处于稳定状态。从“测定项目与方法”窗口选择“半自动测定煤镜质组随机反射率”项后,应依据当前室温调入相应的工作曲线。若无相应温度下测定的工作曲线,则需要测定工作曲线。
完成后,单击【开始测定】,弹出相应测定窗口,见图4-10。通过【移动样品】与【调节焦距】操作,将待测定的粉煤光片置于显微镜物台中心并调节好显微镜焦距。单击【样品移动左上角】,待样品移动到左上角后,单击【开始测定】,出现测定窗口后,打开显微镜光门,即可开始测定。
按《煤镜质组反射率测定方法》即GB6948-98规定的煤镜质组随机反射率测定条件:显微镜物镜必须使用油浸物镜,放大倍数为50倍或32倍,目镜放大倍数为10倍,测定目镜十字丝交点压住无结构镜质组或基质镜质组。样品移动的点、行间距为300um。测定时,若目镜十字丝交点压住的为符合测定条件的镜质组,则按“+”键。该点测定完成后,物台自动移动一步,可继续测下一个点。若目镜十字丝交点压住的为无效点(如粘结物,或无法判断其归属),可按“·”键跳过该点。此时物台自动移动一步,但不进行统计。若发现对测定点判断错了,可按一次“-”键,此时将刚统计数据取消。按几次“-”键,则在统计数据中取消几个最近测定的数据。
为依据国家标准《商品煤反射率分布图判别方法》(即GB/ 15591-1995)鉴别单煤与混煤,在测定过程中应注意观察,镜质组的亮度。当镜质组亮度有明显区别,可分为二组或二组以上时,该煤可以肯定为混煤,应继续测定至总测定点数为250点。否则为单煤,测定100点即可。
测定时,必须把握各显微组分的特征。在反射光下各显微煤岩组分特征见《半自动测定显微煤岩组分》一节。
已存盘保存的结果可在【测定报告】菜单中相应栏目显示查看,若选择【添加至数据库】,则将测定结果添加至数据库,可通过打开数据库查看。注:软件默认半动测定的煤反射率文件的扩展名为“han”
图4-10 煤镜质组随机反射率半自动测定窗口
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测定项目三 半自动同时测定显微煤岩组分与煤镜质组随机反射率
从“测定项目与方法”窗口,选择“半自动同时煤岩组分与反射率”项目。单击【开始测定】,弹出“煤显微煤岩组份测定”窗口,见图4-11。显微煤岩组分测定方法参见“半自动测定显微煤岩组分”一节,镜质组反射率测定方法参见“自动测定煤镜质组随机反射率”一节。
在测定显微煤岩组分时,若目镜十字丝交点压住的为符合测定条件的镜质组,则按“+”键,同时测定其反射率。
图4-11 半自动同时测定煤镜质组随机反射率半自动与显微煤岩组分窗口 已存盘保存的结果可在【测定报告】菜单中相应栏目显示查看,若选择【添加至数
据库】,则将测定结果添加至数据库,可通过打开数据库查看。
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测定项目四 半自动测定镜质组最大反射率
测定准备等与半自动测定随机反射率相同。在测定项目中选择“测定煤镜质组最大反射率”后,测定窗口见图5。测定镜质组反射率时,可旋转物台45度,程序自动保留最大值,单击【测定+】命令钮后,即完成测定。注:旋转物台45度与旋转物台360度效果一样。
若安装物台旋转装置后,单击【旋转物台】命令钮后,可将旋转物台并自动记录最大值过程自动化(以后有机会过去时会安装这一装置)。
“调整角度“功能为自动旋转物台而设,可增大或减小物台旋转角度。
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测定项目五 半自动测定显微煤岩组分
从“测定项目与方法”窗口,选择“半自动测定显微煤岩组分”项目。单击【开始测定】,弹出“煤显微煤岩组份测定”窗口,见图4-7。
首先单击【移动样品至中心】,通过【移动样品】与【调节焦距】操作,将待测定的粉煤光片置于显微镜物台中心并调节好显微镜焦距。再单击【样品移动左上角】,待样品移动到左上角测定起始位置后,单击【开始测定】后,即可开始测定。
按《烟煤显微组分测定方法》即GB8899-88规定,测定煤显微组分的条件是:显微镜物镜必须使用油浸物镜,放大倍数为50倍或32倍,目镜放大倍数为10倍,样品移动的点、行间距为300um。
测定目镜十字丝交点压住的无结构镜质组或基质镜质组,程序并予以统计。例如,目镜十字丝交点压住的为镜质组,则按一次“0”键,镜质组的测定点数加1,同时测定总点数加1。目镜十字丝交点压住的为稳定组,则按一次“1”键,稳定组的测定点数加1,同时测定总点数加1。若目镜十字丝交点压住的组分看不清楚,或不能判断其归属,则按“·”键,跳过该点,继续测定。此时测定总点数不变。若发现对测定点判断错了,可按一次“-”键,此时将刚统计数据取消。按几次“-”键,则在统计数据中取消几个最近测定的数据。
按《烟煤显微组分测定方法》即GB8899-88规定,进行显微煤岩组分测定时,测定总点数必须满足500点。若整个样品测定后,测定总点数仍少于500点,可以将样品回移一定范围后,继续测定,直到满足总测定点数满足500点。测定过程中,程序给出测定的进程等。
图4-7 显微煤岩组分测定窗口
测定时,必须把握各显微组分的特征。在反射光下各显微煤岩组分特征如下:
⑴、镜质组: 一般颗粒较大,呈机械破碎后的棱角状,表面光滑平整。在煤各显微组分中亮度
中等。
⑵、 稳定组:一般颗粒较小,边缘圆滑。在煤各显微组分中最暗。
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⑶、丝质组: 在煤各显微组分中最亮。常见细胞腔结构(细胞腔中常充填有较暗的粘土矿
物)。丝质组较脆,因此易碎。破碎后的丝质组具有特殊的形态。
⑷、半镜质组:特征基本同镜质组,但较典型的镜质组稍亮。 ⑸、半丝质组:具有丝质组特征,但较丝质组稍暗。
注:1、随煤的变质程度增加,煤中各显微组分的亮度都有所增加。
2、在冶金行业分类中,不再细分丝质组与半丝质组,全部统计在丝质组中。
3、测定过程中需要辅助调节焦距时,可单击【打开调焦】,调出调焦模块,调节显微镜焦距,完成后单击【继续测定】。
测定完成后,单击【结束测定】,立即给出测定结果。同时按冶金行业标准给出煤中活、惰性组分含量及其比例。
单击【保存测定结果】,弹出相应窗口后,输入文件名、测定时间等。单击【确定】,即可保存测定结果。注:软件默认显微煤岩组分测定结果文件的扩展名为“mac”。 已存盘保存的结果可在【测定报告】菜单中相应栏目显示查看,若选择【添加至数据库】,则将测定结果添加至数据库,可通过打开数据库查看。
图4-8 显微煤岩组份下拉菜单 图4-9 显微煤岩组份测定报告
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测定项六 半自动测定焦炭光学组织
在测定项目与方法窗口选择“半自动测定焦炭光学组织”项后,单击【开始测定】进入测定窗口,见图4-12。
图4-12 焦炭光学组织测定窗口
焦炭光学组织测定方法与步骤同“半自动测定显微煤岩组分”相同。按有关标准(YB/T077-1995)规定:焦炭光学组织的测定条件为正交偏光加石膏捡板,物镜放大倍数为50倍,目镜放大倍数为10倍,样品移动的点、行间距为300um,有效测定总点数应在400点以上。
测定时对目镜十字丝压住的组织进行测定与统计。例如,若目镜十字丝压住的为各向同性组织,按\键,此时各向同性组织的测定点数则加 1 ,测定总点数也加 1。该点测定完成后,物台自动移动一步,可继续测下一个点。若目镜十字丝交点压住的为无效点(如粘结物,或无法判断其组织归属),可按“·”键。此时物台自动移动一步,但不进行组织统计。若发现对测定点的组分判断错了,可按一次“-”键,此时将刚测定的组分测定统计数据取消。按几次“-”键,则在统计数据中取消几个最近测定的数据。
测定完成后,给出焦炭中各组织的百分含量与焦炭光学组织指数OTI。OTI的计算参照《中国冶金百科全书》炼焦化工卷。
测定完成后,单击【结束测定】,主菜单中【测定报告】下拉菜单中【焦炭光学组织】菜单点亮,可调出测定报告。若存盘时选择【添加至数据库】,存盘后可通过打开数据库查看。注:软件默认焦炭光学
组织测定文件的开展名为“cok”
图4-13 焦炭光学组织测定报告
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测定项目七 自动测定焦炭气孔率
正式测定前,应在测定准备窗口中分别观察气孔与气孔壁对应的信号电压值范围,并调节仪器高压,使气孔信号电压值范围在0-10mv范围内,气孔壁信号电压值范围在30-60mv范围内。
测定准备完成后,在“选择测定项目与方法”窗口中选择“自动测定焦炭气孔率”项目。单击“开始测定”弹出“焦炭气孔率自动测定”窗口,见图4-14。在该窗口内,应设置气孔信号电压下限值与上限值,气孔壁信号电压下限值与上限值。注:
(1).进行气孔率自动测定时,不需要将电压信号转换为反射率信号,因此也不需要进行反射率标准片测定。
(2).用于焦炭气孔率测定的样品为块光片。由于从焦尾至焦头气孔率逐渐减小,故制样时应找到一块包括焦头、焦中、焦尾的完整焦炭。距焦头固定距离(如5cm处),切取一块,经磨光后作为测定样品。
(3).进行焦炭气孔率测定时,一般应用低倍物镜。如用10倍或20倍干物镜。
通过【移动样品】与【调节焦距】操作,将制备好的焦炭样品块光片置于显微镜物台中心并调节好显微镜焦距。单击【移动样品至中心】,待样品移动到位后,打开显微镜光门,单击【开始测定】后,即开始自动测定。
自动测定过程中,当需要调节焦距时,可单击【暂停测定】,调焦完成后按【继续测定】。需要查看测定结果时,可单击【暂停测定】,再单击【显示测定结果】,则显示当前测定结果。完成后单击【继续测定】。
测定完成后,单击【保存测定结果】,弹出相应窗口后,输入文件名、测定时间等,单击【确定】,即可保存测定结果。注:软件默认焦炭气孔率测定文件的开展名为“por”。
最终测定结果,见图4-15,可在【测定报告】菜单中相应栏目查看。测定报告给出焦炭气孔率、气孔平均直径、气孔壁平均厚度、各尺寸范围气孔直径、气孔壁厚度所占百分比等。还给出其分布直方图。
注:这种测定焦炭气孔率的方法受样品移动最小间距5um的限制,目前只能测定到直径≥5um的气孔与气孔壁厚度。正在改进
图4-14 焦炭气孔率自动测定窗口 图4-15 焦炭气孔率自动测定结果
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测定项目八 半自动测定矿物百分含量
在“测定项目与方法”窗口选择“半自动测定矿物百分含量”项目后,单击【开始测定】,弹出测定窗口,见图4-16。可自行定义0-9统计键代表的矿物。测定方法与步骤同“半自动测定显微煤岩组分”。
图4-16
测定完成后,单击【结束测定】后,主菜单中【测定报告】下拉菜单中【矿物百分含量】菜单点亮,可单击查看。
矿物组份含量测定结果如图4-17。“样品名称”与“测定时间”需自行添加。
图4-17 矿物百分含量测定结果
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测定项目九 自动测定颗粒粒径分布与含量
正式测定前,应在测定准备窗口中观察待测定颗粒对应的信号电压值范围。若待测定的颗粒有多种,则应在测定准备窗口中分别观察每种待测定颗粒的信号电压范围,并调节仪器高压,使每种待测定颗粒的信号电压范围不重叠。
测定准备完成后,在“选择测定项目与方法”窗口中选择“自动测定颗粒粒径分布与含量”项目。单击【开始测定】,弹出测定窗口,如图4-18。测定步骤与“自动测定焦炭气孔率” 相同,请参见“自动测定焦炭气孔率”一节。
图 4-18 自动测定颗粒粒径分布与含量窗口
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五、【测定报告】菜单
每个项目测定完成后均有测定报告。未进行任何项目测定时,“测定报告菜单”为灰,有项目测定项目并完成后,相应的测定报告菜单点亮。见图5-1。也可通过打开测定文件进入相应测定报告(参见【打开文件】一节)。单击某下拉菜单,则进入相应测定报告窗口。在【测定报告】菜单中“配煤反射率分布图”始终点亮 ,在合成配煤反射率分布图一节详细讲解。
图5-1 测定报告的下拉菜单 1、镜质组反射率测定测定报告
反射率测定结果分为二个部分:有关参数与反射率分布图。在测定结果的上方,有8个功能命令钮,可对反射率分布图进行进一步处理。下方功能命令钮等与数据库操作有关。见图5-2
图5-2 镜质组反射率测定测定报告
样品信息栏给出了测定文件名、样品名称、测定时间等样品信息。测定参数栏给出了测定条件信息。反射率参数栏三个部分:
第一部分:(1)自动测定的煤镜质组随机反射率平均值。(2)自动测定的煤镜质组最大反射率平均值。该值按GB6948-98《煤镜质组反射率测定方法》规定的公式由自动测定的煤镜质组随机反射率计算出。(3)统计计算的标准方差。
第二部分: 将自动测定的煤镜质组反射率参数换算为相当与人工测定的有关反射率参数。以便与人工测定结果相对照。该换算基于包括不同变质程度煤样分别进行自动测定与人工测定结果建立的回归方程。
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第三部分:依据新执行的国家标准自动判别测定煤的煤阶,用鼠标单击自动判别的煤阶,则显示依据与煤阶的具体划分表,见图5-2。
图5-2 自动判别的煤阶与煤阶具体划分表
作为过渡,仍保留根据镜质组最大反射率平均值Rmax对煤种划分,冶金行业的依据分见表1。参见《煤化学》(虞继瞬主编,冶金工业出版社,2000年8月)。注意:根据镜质组最大反射率平均值Rmax对煤种(煤牌号)的划分有时会有多解性。煤炭系统一些单位(如北京煤化所)研究结果见表2。
表1 根据镜质组最大反射率平均值Rmax对煤种(煤牌号)的划分 煤种 褐煤 长焰煤 气煤 气肥煤 (1/3焦煤) Rmax 0.4-0.5 0.5-0.65 0.65-0.8 0.8-0.9 0.9-1.2 1.2-1.5 1.5-1.7 1.7-1.9 1.9-2.5 >2.5 肥煤 焦煤 瘦焦煤 瘦煤 贫煤 无烟煤 表2煤镜质组最大反射率(Romax)与煤种大致对应关系 Romax 最高 < 0.5 0.5- <0.6 0.6- <0.7 褐煤 长焰煤 气煤 次高 长焰煤 不粘煤 长焰煤 不粘煤 出现频率 较少 气煤 气肥煤 很少 第 23 页 共 52 页 2014-5-7
0.7- <0.8 0.8- <0.9 0.9- <1.0 1.0- <1.1 1.1- <1.2 1.2- <1.3 1.3- <1.4 1.4- <1.5 1.5- <1.6 1.6- <1.7 1.7- <1.8 1.8- <1.9 1.9- <2.0 2.0- <2.5 ≥2.5 气煤 1/3焦煤 1/3焦煤 肥煤 肥煤 焦煤 焦煤 焦煤 焦煤 瘦煤 瘦煤 贫瘦煤 贫瘦煤 贫煤 无烟煤 气肥煤 气煤 肥煤 1/3焦煤 1/3焦煤 肥煤 瘦煤 焦煤 贫瘦煤 瘦煤 贫煤 弱粘煤 弱粘煤 气煤 焦煤 1/3焦煤 肥煤 贫瘦煤 贫瘦煤 焦煤 贫煤 瘦煤 贫煤 不粘煤、1/2中粘煤 不粘煤、肥煤、气肥煤 1/2中粘煤、气肥煤 贫煤 若用户需要此项功能,可用鼠标单击【判断煤种】命令钮,调出上述划分表,由用户自己判断。见图5-3.
图5-3 根据镜质组最大反射率平均值Rmax对煤种划分
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软件还依据国家标准自动给出对煤类型的判别。对单混煤、凹口数、混煤类型、混煤分类编吗的判断依据GB/T15591—1995(《商品煤反射率分布图判别方法》)。由于GB/T15591—1995对随机反射率分布图“凹口”定义不够完善,没有指出反射率分布图上凹口多深才算“凹口”,给对“凹口”的判别带来一定困难。本软件对于GB/ 15591-1995中未明确规定的“小凹口”处理:先转换为0.1阶反射率分布图,再判断凹口。转换后,“小凹口”消失。
对于更新本软件的用户,在调入以往测定的结果后,用鼠标单击【保存命令钮】,再次存入数据库后,即可保存按新国标对测定结果的判别。
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测定报告窗口功能命令钮介绍
1、【0.1阶反射率分布图】
单击后,则将按0.05阶绘制的反射率分布图转换为0.1阶反射率分布图。转换后,变为“0.05阶反射率分布图”,单击后,则转回0.05阶反射率分布图。
2、【确定镜质组Re分别范围】
单击后,在反射率分布图上出现一滚动棒。可用该滚动棒重新确定反射率分布图范围。
图5-3 用滚动棒重新确定镜质组Re分别范围
将光标移至滚动棒左侧,按左键则滚动棒左移。将光标移至滚动棒右侧,按左键则滚动棒右移。
将滚动棒移至分布图反射率下限处,按右键则确定了反射率下限。再将滚动棒移至反射率分布图上限,按右键则确定了反射率分布图上限。
半自动测定时,有时会误判(如测定镜质组反射率时,未打开光门等),使反射率分布图上出现不连续的小孤零棒,可利用该功能可清除。
图5-4 重新确定镜质组Re分别范围后的测定报告
自动测定时,仪器有可能将少量半镜质组、半丝质组误判为镜质组,使镜质组随机反射率分布图右侧呈拖尾状,不符合单煤反射率峰应呈正态分布规律。利用该功能清除这种拖尾状部分,更符合实际。注:
①重新确定反射率分布图范围后,有关镜质组反射率参数相应改变。
②应用此功能时需慎重。对自动测定结果,需清除这种拖尾状部分应与主要峰不连续。对半自动测定结果,清除部分应得到确认为误测。例如对于图31的反射率分布图,若测定过程中发现确有反射率大于1.5的镜质组,则反射率大于1.5的部分不能清除。
3.【确定混煤比】
若经除粘结物、多点提取后的反射率直方图上显示为双峰或多峰曲线分布,且标准方差大于0.2,则可判断该煤为混煤。用该功能可计算出混煤大致的混合比。
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单击【确定混煤比】后,反射率分布直方图转换为相应的分布曲线。反射率分布曲线是由反射率分布直方图中点连接而成的曲线。见图5-5与图5-6。
在反射率分布曲线上方命令钮栏,系统提供了3种方法确定混煤比例。
图5-5 反射率直方图 图5-6 反射率分布曲线
3.1 依据混煤中各单煤镜质组随机反射率分布上下限
确定反射率分布图中各单煤镜质组反射率上下限,即可积分计算出各单煤峰面积,从而确定其所占百分比。该法适用于混煤中各单煤反射率峰基本无重叠部分,或各单煤反射率峰高度基本相同情况。
选择该法确定混煤比,可单击“镜质组Re分布上下限法”,弹出相应窗口后,应先输入分布曲线峰的个数,再将滚动棒移动至第一个峰的反射率下限处,单击右键确定该处反射率值。完成后再将滚动棒移动至第一个峰的反射率上限处,单击右键确定该处反射率值。其它单煤峰的反射率分布上下限也这样确定,见图5-7。 全部完成后,给出依据对各单煤峰峰面积积分计算出各单煤的百分含量,见图5-8。
图5-7 确定各单煤镜质组随机反射率分布上限 图5-8 反射率分布上下限法确定的混煤比
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3.2 曲线剥离分峰法计算混煤比
该法适用于混煤中各单煤反射率峰有重叠部分的情况。
选择该法,可单击“曲线剥离分峰法”,弹出相应窗口后,应先输入分布曲线峰的个数,再将滚动棒移动至第一个峰的大致最高值处,按右键或单击【确定】,则确定了该峰的峰参数(峰位置、峰高度、峰半高宽度)初值。其它峰的峰参数初值确定方法与此相同。全部完成后,给出依据各峰峰参数积分计算的混合比例结果。
曲线剥离分峰法的理论依据是混煤中各单煤反射率分布曲线均呈正态分布。各单煤反射率分布峰参数确定后,即可确定出各单煤反射率分布曲线的方程(数学表达式)。将单煤反射率分布曲线迭加后,拟合混煤实测曲线,并计算出拟合误差。再用阻尼最小二乘法原理对峰参数初值进行修正。反复上述过程,使单煤反射率分布曲线迭加后拟合混煤实测曲线产生的误差越来越小。但该误差小于1%时,计算结束,得到各单煤反射率分布曲线。对各各单煤反射率分布曲线积分得到其所占百分比。由于计算非常复杂,计算过程与推导略。
图5-9 确定峰参数 图5-10 计算结果
在计算结果窗口的上方,还有5个命令钮,可用于观察实测反射率曲线,剥离出的单煤反射率曲线,单煤反射率曲线迭加后对实测混煤反射率分布曲线的拟合效果等。
注:①用滚动棒确定的各单煤峰参数初值并不要求精确,大致正确即可。在计算过程中会对确定的峰参数不断修正,逼进其真值。在偏离不大的情况下对最终计算结果不会产生不利影响。但偏离太大则会导致计算失败。②计算出的结果是唯一的。不会因为各单煤峰参数初值带有偏差而影响计算的准确性。
3.3镜质组反射率上下限结合曲线剥离分峰法
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用曲线剥离分峰法计算混煤比时,有时单煤反射率峰重叠部分较多,使剥离出的单煤曲线分布较宽,与实际不符合,如对于反射率分布曲线为图39的混煤,“曲线剥离分峰法”剥离的第2个与第3个单煤,可能过宽。为开发曲线剥离分峰法法的这一缺点,可采用“镜质组反射率上下限结合曲线剥离分峰法”计算大致混煤比。
图5-11 重叠部分过多的混煤分布曲线 曲线剥离分峰法计算结果
单击【曲线剥离分峰结合混煤镜质组Re分布曲线】后,弹出相应窗口后,可先用滚动棒为混煤中各单煤峰范围定界,再用曲线剥离分峰法计算混煤比。结果如图5-12。
图5-12 曲线剥离分峰结合混煤镜质组Re分布曲线计算结果
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图5-12-1混煤中单煤比例计算结果窗口
在混煤计算结果窗口下方,有“镜质组校正”选择项。可对计算出的单煤比例进行修正,见图5-12-1。
由于计算混煤中单煤比例时仅考虑了镜质组,在各单煤镜质组含量不一致时带入误差。为消除这一误差,若已知混煤中各单煤镜质组含量,则可以消除这一误差。理论依据可参见近期“燃料与化工”发表的有关文章。
若需进行镜质组含量校正,可将“镜质组校正”选择项前打√。出现“校正单煤1”后,在“镜质组含量%”输入框内,输入单煤1的镜质组含量,然后用鼠标单击【下一步】命令钮,依次输入所有单煤镜质组含量后,【下一步】命令钮变为【确定】命令钮,单击后,则在相同位置显示校正后的各单煤百分比。
在计算混煤比例选择窗口中,单击【直方图】命令钮,可在反射率分布曲线上叠加反射率分布直方图,见图5-12-2。
图5-12-2 反射率分布图上叠加直方图
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4、【重复性测定】
若样品进行了重复测定,可利用此功能给出平均测定结果,使报出的结果更加可靠。这对于性质处于边界的煤尤为重要。
例如,二次重复测定某煤,其镜质组最大平均反射率分别为0.880与0.920,标准方差分别为0.18与0.21。测定结果符合国家标准,未超差。按第一次测定结果该煤应为1/3焦煤,且为简单混煤。按第二次测定结果则应为肥煤,且为复杂混煤。对于二次未超差的测定结果,显然最好给出平均结果,以避免上述矛盾。
单击【重复性测定】后,弹出文件选择框。其左边列出单次测定结果文件名,单击已进行重复性测定测定文件名,将其点亮,再单击【添加至选中文件】后,在“选中文件名栏中”显示选中的文件。若进行了多次重复性测定,可按“Ctrl”键后,单击这些文件名,将其全部点亮,再单击【添加至选中文件】后,在“选中文件名栏中”显示这些选中的文件。
单击【确定】后,给出重复性测定结果:利用所有测定数据,出现统计计算镜质组最大平均反射率、标准方差等、出现绘制反射率分布直方图。
对于重复测定平均结果,前述各项操作,如【确定镜质组Re分布范围】,【确定混煤比】等仍有效。
图5-13 重复性测定文件选择框 5、【统计镜质组某范围百分比】
可利用该功能统计计算镜质组反射率分布直方图上某一反射率范围的百分含量。最多可统计6段反射率范围的百分含量。
单击【统计镜质组某范围百分比】后,出现滚动棒,用来确定镜质组反射率分布图的某一范围。确定后,即给出该范围镜质组百分含量。重复上述操作,可给出镜质组另一范围百分含量。
图5-14 统计镜质组某范围百分比计算结果
6、【清除统计】
单击后即清除已统计的镜质组某反射率范围的百分比。
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7、【显示Re区段百分比】
单击【显示Re区段百分比】后,列出镜质组反射率在各范围内的百分含量,以供参考。【显示Re区段百分比】变为【隐藏Re区段百分比】,单击后,显示的区段消失。
注:列出的这种镜质组反射率在各范围内的百分含量仅为考虑镜质组质量提供参考,不能作为各牌号煤所占百分比的依据。
图5-15 镜质组随机反射率分布区段百分比显示结果与国际分类编码显示结果
8、【保留粘结物】
在制作粉煤光片时,均加入粘结物才能成型,因此自动测定煤反射率的数据中也包含测定的粘结物数据。在数据处理时,才将粘结物数据除去。单击【保留粘结物】后,给出的煤反射率测定结果为未清除粘结物数据的结果,可直接观察制样粘结物对测定结果的影响,消除粘结物效果等。
图5-16 消除粘结物前的镜质组反射率分布图
在反射率分布图上,纯粘结物表现为在反射率小于0.4部分形成峰。由于显微镜光度计测量光栏再小也有一定的面积,在该面积范围,也存在粘结物与煤显微组分各占一半的情况。在这种情况下,测定的应为粘结物与煤显微组分的平均结果,致使粘结物数据偏高,在粘结物峰右端形成拖尾状曲线,可能影响至反射率1.0左右。
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9、【显示国际分类编吗】
单击该命令钮后,给出煤国际分类中有关煤镜质组反射率分布的编吗,如图5-15。该编吗数据实际上为按0.1阶绘制反射率分布图中各阶所占的百分比。
10、显示当前测定文件拦
在测定报告下方,有一状态栏。显示当前测定报告的文件。单击“当前文件”右侧文件翻动条,可打开其它测定报告。单击“文件类型”右侧的选择项,可改变打开文件的类型。煤镜质组反射率文件类型有4种:自动测定文件、人工(半自动)测定文件、重复性(平行)测定文件与修正后文件。“修正后文件”指用滚动棒重新确定镜质组Re分别范围后的测定报告。参见【确定镜质组Re分别范围】项。
图5-17 显示当前测定文件拦
2、配煤反射率分布图
鉴于目前焦化企业来煤越来越多样化,混煤现象在所难免。焦化企业一方面应把好煤质关,尽量避免购进混煤。从现实出发,也必须解决在有混煤的情况下,正确评价配煤质量,指导炼焦生产。混煤已不同于单煤,在炼焦生产中不能起到相应牌号单种煤的作用。为此可用由单种煤合成配合煤反射率分布图指导炼焦配煤。并可用此功能监测入炉配煤反射率分布图,防止错配与漏配。利用该功能,还可以依据随机反射率分布范围确定在炼焦配煤中各牌号煤实际所占的百分比。这是在有混煤的情况下评价入炉配煤质量,指导炼焦配煤的唯一方法。
(参见:姚伯元等,用煤反射率分布图指导煤厂来煤的合理堆放,燃料与化工,2008,39(3))
在“测定报告”菜单中单击下拉菜单“配煤反射率分布图”后,出现输入窗口,见图5-18。在该窗口上方列出了已测定的单煤镜质组反射率测定文件,中部还给出了反射率分布图。单击选中的单煤后,在右边“选中”栏中列出该文件名,此时可在“输入配入百分比%”栏中输入该单煤配入的百分比。单击【添加】后,在“配煤”栏中即列出其文件名与配入量。窗口右侧给出配煤中其它煤种应所占的百分比。若参与配煤的单煤均已测定过显微煤岩组分,可单击“镜质组含量校正”栏前的方框,点亮“输入镜质组含量”输入框,输入选中单煤的镜质组含量。输入后,在“配煤”栏中即列出其镜质组含量。利用【删除】可修改配煤中的单煤,删除错误选中的单煤,见图5-17。对于列出的单煤反射率结果,可进行排序。用鼠标单击需要排序项目的列头,出现对话框,选择“是”则按升序排序,选择“否”则按降序排序。全部输入完成后,单击【确定】,即出现合成的配煤反射率分布图窗口,见图5-19。
在配煤反射率分布图窗口中部给出配煤反射率参数,反射率分布范围分析。窗口上方,有计算各单煤实际百分含量的3个命令钮,意义与用法同在混煤中计算单煤含量,可用于计算配煤中各单煤实际百分含量。例如,用【曲线剥离分峰结合反射率上下限】法计算的配煤中各单煤实际百
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分比见图5-20。在窗口中部,给出对配煤镜质组反射率各分布范围百分比分析,供炼焦配煤时参考。煤镜质组反射率分布范围不同,则镜质组质量不同。镜质组反射率分布范围在1.1左右时,质量最好,在镜质组反射率小于该值时,偏离该值越远,则质量越差,且质量下降较快。在镜质组反射率大于该值时,偏离该值越远,则质量也越差,但质量下降较慢。
图5-18 合成配煤反射率分布图的单煤输入对话框
图5-19 合成的配煤反射率分布图
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图5-20 由合成的配煤反射率分布图计算配煤中实际单煤比例结果
3.用配煤分布图指导炼焦配煤的原则与指标
应用上述指导配煤原理,不难导出用配煤分布图指导炼焦配煤的原则与指标: (1)配煤的Re指标在1.0至1.1之间(或Rmax在1.1至1.2之间)
这样可使配煤质量受未考察的活惰比影响较小。在Re指标小于1.0时,配煤质量下降,偏离越多,下降较快。在Re指标大于1.2时,偏离越远,配煤质量也下降,但下降较慢。 (2)配煤分布图呈宽单峰无凹口平坦分布状
应通过模拟配煤,使配煤分布图呈峰位不明显的宽单峰无凹口对称分布,其中各单煤峰消失或隐见,难以剥离。配煤分布图上各范围镜质组的合理值应在表1比例值附近。这样可使不同煤阶的活性组分重叠范围大,不会产生适配性不好的问题。例如,用Rmax分别为0.7与1.7的二种单煤各50%配合,其配煤的Rmax=1.2,满足上一条要求,由于活性组分软化熔融温度范围不重叠,适配性不好,焦炭质量差。若出现类似情况,在配煤分布图上肯定有凹口,其中的单煤峰也可剥离出。对于由肥煤、焦煤的配煤,在配煤分布图上,也呈单峰无凹口分布并在相应分布范围占有较大比例,但不如上述分布范围宽。虽然配煤质量好,但不利于降低配煤成本。缺少气煤等低阶煤或瘦煤等较高阶煤,都不能使配煤分布图呈对称分布。若对焦炭质量要求较高,在该宽单峰上,1.0-1.5范围部分应略高于二侧,若焦炭质量要求不高,可较平坦。
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表1 配煤反射率分布图各范围镜质组合理范围
分布范围 比例% <0.65 5 0.65-0.8 10 <0.8-0.9 10 0.9-1.2 20 1.2-1.5 25 1.5-1.7 20 >1.7 15 (3)配煤的标准方差S控制在0.35至0.4
标准方差反映配煤反射率分布对其平均值的离散程度。S小,反射率分布集中,大则反映离散。对于配煤,缺少气煤等低阶煤或瘦煤等较高阶煤,都会使分布图集中,S小。由于气煤焦光学组织以各向同性为主,有利于提高焦炭的抗碱性,瘦煤等较高阶在煤焦过程中有助于减小膨胀压力与降低收缩度,其光学组织中片状多,反应性低。因此在正常配煤中若这些煤种齐全,则S不会小于0.35。此外,煤种齐全还有利于降低配合煤成本。S太大,说明配煤中有非炼焦煤存在。如弱粘煤、无烟煤等非炼焦煤的加入都会使S过大。这些煤粘结性、
结焦性差或无,在配煤中会降低焦炭质量(进入这些非炼焦煤炼焦问题需要相应技术措施,已超出本文讨论范围)。
(4)配煤分布图与实测满意配煤方案分布图一致。
在已有的配煤方案中,先找一个满意的配煤方案:焦炭质量最优或配煤成本较低焦炭质量也可满足要求或来煤稳定方便,紧缺煤用量最省等。按其配比制样,实测其反射率指标与分布图。配煤分布图应与实测的满意配煤方案分布图基本一致。
通过模拟配煤,找出符合上述要求的配煤方案。按煤岩学原理,上述要求都一致的配煤,其焦炭质量不会有较大的波动。上述指标与合理范围针对一般情况,还可以根据具体焦炭质量要求进行调整,如质量要求不太高的焦炭,可适当降低第(2)条标准,以降低成本。对抗碱性不高的焦炭,可降低气煤用量,增加瘦煤等用量,以降低焦炭的反应性等。
若各参配煤镜质组含量差异较大,配煤分布图的代表性则有较大误差。这与仅用与镜质组有关指标代表来煤产生的误差有关,但这类误差属于系统误差。一般焦炭企业来煤的矿区等固定,使代表性误差有关有固定性而影响一致:实测的配煤分布图与合成的配煤分布图带有相同的代表性误差。例如,在合成配煤分布图上,某单煤由于其镜质组含量明显少于其他参配煤,致使其峰面积偏小。在实测的配煤分布图上,同样原因也会使该单煤峰面积也偏小,因此不难发现与确定这种偏差。若有显微煤岩组分测定数据,这可以消除代表性误差,消除方法同确定混煤中单煤比例[5]。
(5)常规工艺指标合适
以通过上述原则模拟配煤获得的合理配煤方案,其常规指标一定也在合适范围内,应用配煤的常规指标:挥发分、粘结指数等相互验证,为确保无意外情况。在有条件下,再通过小焦炉验证则更好,但不是必要条件。
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用煤反射率分布图指导焦化厂来煤合理堆放
在“测定报告”菜单中有“单煤合理堆放”与“混煤合理堆放”项,可进入其中用以指导焦化厂来煤的合理堆放,这对于稳定配煤与焦炭质量都具有重要意义。
在煤场,按反射率分布图合理堆放来煤,是稳定焦炭质量的有效手段。以往都是将挥发分、粘结指数的相近的来煤堆放在一起。在来煤存在混煤的情况下,由于上述指标不能反映来煤的真是状况,故用来指导来煤堆放,必然造成堆放不合理,进而影响焦炭质量的稳定。例如某来煤上述指标为肥煤,但为气煤与瘦煤的混煤,显然将其与真实的肥煤堆放在一起不合理。
HD型全自动显微镜光度计提供了来煤按反射率分布图合理堆放功能。原理参见:姚伯元等,用煤反射率分布图指导煤厂来煤的合理堆放,燃料与化工,2008,39(3):9-15 1. 用煤反射率分布图指导焦化厂来煤合理堆放的原理、指标与判别准则
一般镜质组在炼焦煤中占大多数,且多数惰性组分被镜质组包围,因此镜质组性质起主导作用。国内外学者都认为不同反射率分布范围的镜质组性质不同,由此可进一步推断同一反射率分布范围内的镜质组性质相同。因此无论单煤或混煤,二种煤分布图相似程度优于用其他煤化学指标显示的其煤质相似程度。因此可用与分布图相似程度的概念指导与评价来煤的合理堆放。
煤堆上各来煤所占的百分比可由各来煤数量计算得到。煤堆的分布图等由可由各来煤的分布图面积乘以所占的百分比后叠加得到。煤堆的灰分、硫份指标可通过堆放的各来煤灰分、硫份指标通过加权平均计算得到。
在判断煤阶(煤牌号)时,按习惯采用Rmax指标,但大多是由直接测定的镜质组随机反射率计算得到Re,再换算为Rmax(Rmax= 1.068Re)。分布图是按随机反射率测定的统计结果绘制出,因
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此在分布图上,峰位与Re一致,与Rmax不一致,因此采用Re便于在分布图上观察峰位,因此指导来煤堆放采用Re指标。 1.1 来煤Re离异值
在分布图上,单煤呈正态分布单峰。单煤可依据与峰位有关的Re(镜质组随机反射率平均值的简称)或Rmax指标确定其煤阶。因此对于堆放单煤的每一煤堆均可设有一Re中心值(以下简称中心值)。堆放单煤的Re应尽量靠近该中心值,并用对该中心值的离异度评价指标其堆放的合理性。来煤的Re离异值Ui定义为:
Ui=|煤堆Re中心值-第i个来煤的Re| Ui大,则说明与煤堆设定堆放的煤种不符合。鉴别标准见表1.
表1 依据来煤Re离异值的堆放判别表
来煤Re离异值 堆放判别 oo
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≤0.1 合理 >0.1~≤0.15 基本合理 >0.15~≤0.2 不合理 ≥0.2 极不合理
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堆放混煤的每一煤堆可依据混煤的峰数设有一组中心值。例如,对于堆放分布图呈双峰分布的混煤,可设定二个中心值,分布图呈三峰分布的混煤,可设定三个中心值等。因此混煤的Re离异值不止一个,但只要其最大的在合理范围,其他离异值则肯定在合理范围,因此可用其最大者进行堆放合理性判别,判别标准同单煤。堆放的混煤,其分布图中各单煤峰的位置应尽量靠近煤堆设定的相应中心值,只要有一个Re离异值大,则说明与煤堆设定堆放的混煤不符合。 1.2 来煤分布范围容纳度Fi(%)
因Re或Rmax指标相同的煤,其反射率分布范围可以有较大不同,结焦性质也因此存在差异,
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因此仅用来煤Re离异值指导堆放还不够。每个煤堆还须设定分布范围,并用分布范围容纳度Fi(%)考察其堆放来煤的合理性。
煤堆设定Re范围内第i个来煤的反射率分布图面积
Fi(%)= X100%
第i个来煤的反射率分布图总面积
适合堆放在一起的来分布范围应相同或接近,并在煤堆设定的范围内,分布图面积所占比例大。判别标准见表2。若Fi值小,说明煤堆设置的分布范围容纳不了来煤的分布范围,不适合堆放该来煤。若由Fi值判断出大部分来煤的堆放都不合理,则说明煤堆反射率分布范围设定不合适而需要调整。
表2 依据来煤反射率范围容纳度Fi(%)的堆放判别 来煤反射率范围适应度Fi(%) 堆放判别 ≥90 合理 ≥80~90 基本合理 ≥60~80 不合理 ≤60 极不合理 o
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定义Fi(%)还考虑到分布图正态分布的特点:面积分布主题集中在中心值周围,离中心值越远,面积分布所占比例越小。来煤的分布图有的呈完整正态分布,分布范围宽,有的呈不完整正态分布或偏正态状态,分布范围窄。但只要分布图主体相似,计算的Fi(%)也肯定相似,不会对适合在一起堆放的来煤作出错误判别。 1.3 来煤反射率分布图重叠度Ci(%)
煤质相同或相近的来煤,分布图应一致或相近,适合一起堆放。因此可用重叠度Ci(%)指标评价堆放的合理性。Ci(%)定义为: 第i个来煤的分布图面积
Ci(%)= ×100%
该煤堆分布图面积
Ci(%)值高,说明堆放的来煤分布图重叠好,适合在一起堆放。
表3 依据来煤反射率范围适应度Fi(%)的堆放判别
重叠度Ci (%) 堆放判别 1.4 煤堆反射率分布图
由于煤堆堆放不止一种来煤,因此任何一种煤的分布图都不能代表该煤堆。经过平铺直取后,该煤堆的煤实际上是各来煤的混煤,因此可由各来煤分布图叠加形成的煤堆分布图作为代表,并由此计算煤堆煤的Re与Rmax,考虑其在炼焦配煤中的作用等[3]。
煤堆上的来煤反射率分布图作法:用参与绘制来煤反射率分布图的纵坐标值乘以来煤所占堆放煤的百分比所得的的新纵坐标值重新绘制其反射率分布图。来煤所占堆放煤的百分比由来煤数量算出。
煤堆煤反射率分布图作法:对煤堆上的所有来煤反射率分布图纵坐标值求和得到新纵坐标值,再按新新纵坐标值重新绘制其反射率分布图。煤堆煤的Re、Rmax、标准方差等由其反射率分布图计算出。
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≥0.9 合理 ≥0.7-0.9 基本合理 <0.7 不合理
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图5-21 为来煤选择堆放输入窗口。在该窗口的文件列表中,显示出测定的来煤反射率等,可用数据库功能进一步查询。对于选中的来煤,显示出镜质组反射率分布图简图。可进一步选择堆放的煤场与堆放的煤堆。“煤堆设定值”列表中显示出该煤堆的反射率中心值。用鼠标单击【添加】命令钮后,即将选择的来煤添加至指定的煤堆。图5-21显示的是选中样品名为T851的来煤,该煤为单种气煤,故选择堆放的煤堆为煤场1中的1号煤堆。该煤堆的Re中心值为0.6,适合堆放单种气煤(显示的煤堆为预先设定)。添加完所有堆放在该煤堆上的来煤后,用鼠标单击【确定】命令钮后,给出该煤堆的有关参数与评价,该煤堆的平均灰分、硫分等,见图5-24。
在HD型全自动显微镜光度计软件中,可选择的煤场有10个,每个煤场设有10个煤堆。每个煤堆的煤堆反射率中心值均可设定:选择煤场后,输入该煤场煤堆后,用鼠标单击【设定】命令钮后,出现该煤堆设定列表,可对该煤场煤堆的煤堆反射率中心值,反射率分布范围等逐个设定。
设定时,先选择煤场,再输入该煤场的煤堆数(1-10),完成后单击【设定】命令钮,出现设定窗口。例如,在选定的煤场1上,拟设置3个煤堆,设置时应输入煤堆数为3,完成后单击【设定】命令钮后出现的窗口见图5-22.
图5-22. 煤堆设定窗口 图5-23. 煤堆设定窗口
输入的3个Re中心值与Re分布范围见图5-24。其中,煤堆1设计为堆放单种气煤,煤堆2设计为堆放单种肥煤,煤堆3设计为堆放单种焦煤。
在图5-24中,用不同颜色给出该煤堆堆放来煤的反射率分布图。在反射率分布图上方,给出堆放在该煤堆中的各来煤的反射率指标、与煤堆中心值的离异度等。在右上方给出了该煤堆上堆放来煤的镜质组反射率分布图重叠度,可用其评价堆放的合理性。该指标越接大,表明该煤堆上堆放来煤性质越接近。反射率分布图重叠程度基本上就是炼焦性质相似的程度。反之,表明堆放不合理。
若该煤堆上多数来煤反射率分布范围不合理,可用图5-24下部设置的命令钮调整。 单击【煤堆反射率图】后,给出该煤堆的反射率分布图。注意:该煤堆上任何一种来煤都不能代表该煤堆煤性质,只有该煤堆的反射率分布图才能代表该煤堆性质,该煤堆的反射率分布图见图5-25。
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图5-21 来煤选择堆放输入窗口
图5-24 按来煤镜质组反射率分布图重叠程度选择合理堆放的煤堆及其评价指标
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图5-25 煤堆反射率分布图
指导混煤合理堆放
堆放混煤的指导原则与单煤不同点仅在于:煤堆中心值应设定为一组,并与混煤中个单煤的峰位一致。例如,对于呈双峰分布的混煤,煤堆中心值应设定为2个,其他混煤的堆放可以此类推。煤堆分布图分布范围应与拟堆放的混煤分布范围相适应。选择混煤堆放功能后,弹出的来煤选择堆放输入窗口,会自动列出反射率测定结果为混煤的来煤(凹口数>1的来煤)。其他均与单煤堆放相同。限于篇幅,不再给出堆放混煤的实例。
3.指导焦化厂来煤合理堆放时应注意的问题
按上述原则指导来煤合理堆放,在煤场较小的焦化企业中实施时,可设置的煤堆数过少,每个煤堆必须堆放较多来煤,可能判别堆放不合理的情况较多。即使煤场较大的企业,也会由于来煤越来越复杂而难以设置过多的煤堆精确堆放。此时应对设置的煤堆分布范围适当放宽,以适应这种情况。若煤场较大,可设置的煤堆数较多,或来煤种数不多,场地够用,煤堆分布范围可适当窄些,增加堆放的精确度。
对于堆放“相同牌号与相邻牌号煤的混煤”,“在反射率分布图上无凹口的混煤”[3],堆放的煤堆也可只设置一个中心值,简化操作过程。此时应将反射率分布图重叠度作为主要判别指标。
对于应剥离出其中单煤考虑在炼焦配煤中作用的混煤,如相间牌号煤的混煤、相隔牌号煤的混煤、具2个或以上凹口的混煤[3],最好能设置单独煤堆,避免与其他来煤混合堆放。应尽量避免将炼焦配煤中可视为单煤的混煤[3]与其他混煤堆放在一个煤堆。
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六、【监视器】菜单
【监视器】菜单包括7个下拉菜单,当监视器处于关闭状态时,只有“打开监视”菜单亮,其他菜单都是灰,如图6-1。当监视器处于打开状态时,其他菜单亮,出现“监视窗口”图6-2。单击“关闭监视”会关闭监视器窗口,菜单回到初始时状态。
图6-1 监视器菜单 图6-2 监视器窗口 图6-3 监视器视频格式窗口
单击“格式”菜单,则出现视频格式窗口,如图6-3。单击分辨率下拉框,可选择视频采集分辨率。 分辨率越高,视频图像越精细,但更新速度越慢。选择完成后,单击【确定】,视频窗口即采用新的分辨率。
单击“标尺”菜单,会在监视器窗口中出现定位标尺,再次单击后隐藏标尺。单击“移动标尺”菜单后,用鼠标按住标尺可移动标尺,进行中心定位,完成定位后,可单击“锁定标尺”菜单,则标尺不能再随鼠标移动,除非再次用鼠标单击“移动标尺”菜单。
单击“始终显示”菜单,可将窗口移顶部并始终显示。
若需要拍照,可单击“拍照菜单”,在随后出现的“文件名输入框”中输入文件名即可。
新软件增加了视频调节功能,通过“监视器”菜单,用鼠标点击“显示设置”项,即可出现视频图像调节窗口,可对采集的视频图像进行亮度、色调、反差等调节。调节菜单见右图:
第一次使用时,需要进行设置:
正确安装完成摄像头驱动软件后,在桌面上会有执行图标,将鼠标放在该图标上,单击鼠标右键,打开“属性”窗口,在“目标”栏将路径复制,再通过HD软件的“监视器”菜单中“选择设置程序”项进入设置窗口,将复制的路径粘帖至“文件名”中,再点击[打开]命令钮即可。见下图。
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七、【系统检测】菜单
【系统检测】菜单有包括二个下拉菜单:“软件系统检测”和“硬件系统检测”。
单击“软件系统检测”弹出“HD软件系统检测”窗口,见图7-1。在此窗口中“标号1”是系统累计的运行时间,以小时为单位。
“标号2”为步进电机延时参数调整项。该项一般情况下不需要调整。驱动步进电机相邻脉冲信号之间的延时,
有时会因微机运行速度影响而需要调整。合适值在
40000-60000之间,系统默认值为50000。该参数越大,步进电机转动力矩越大,但运行速度减慢。延时参数过大也会影响电机的正常转动。若电机在转动过程中出现转动力矩不足时可适当调大这个参数。设置参数后,单击【测试】就会弹出如下图所示的电机转动界面,可单击相应命令钮进行测试。操作方法同【测定准备】菜单一节。当电机运行正常后单击【完成】则可隐去。
注意:电机延时参数调试完成后需按【保存】才能将调整后的步进电机延时参数存盘。 “标号3”是光度计DA输出电压检测项。与光度计相联的9针串口线有一根线与采集卡相连。该线是光度计的电源控制线。9针串口线拔下后,把电压表的正极接在相应的“输出线号”上,负极接在9针串口线的第8脚。从该窗口上选择DA端口号后,再在“输出电压”框内输入输出的电压值,按【测试】,检测电压表显示电压数值是否与实际输出数相符(只需在正确输出值附近即可,允许小的偏移)。DA端口一共有四个(0—3),然通常情况下只需测试0,1两个端口即可,确定正确后可继续测试下一个端口。若输入的“输出的电压值”与实际检测值相差较大,则需调
节数据采集卡上相应的电位器解决,请查看《HD型全自动光度计硬件说明书》。 图7-1软件系统检测
单击“硬件系统检测”会弹出 “采集卡检测”窗口。单击【读信息】命令钮后,则在“口地址”和“中断号”框中就会出现相应信息。若采集卡有问题, “口地址”和“中断号”框中出现“无”标识,表明计算机找不到采集卡的信息。最可能的原因是采集板插脚氧化造成接触不好。此时,可将计算机中的采集板拔下,用
橡皮擦其与计算机连接的插脚后,重新插入计算机。 图7-2 采集卡检测窗口
七、【数据库管理】菜单
【数据库管理】菜单共有3个下拉菜单:见图7-1。 1、【打开数据库】
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单击后出现“数据库管理”窗口,见图7-1。上部为数据库管理的测定文件类型,中部为测定指标列表。用鼠标单击某项测定指标,则在测定指标列中列出该测定指标的文件。用鼠标按住其右侧的纵拉条下移,这可列出显示不下的测定文件。
图7-1 数据库管理窗口
右上角为数据库查询部分,中部为数据库操作部分,下部为将数据添加至 “配煤数据库”命令钮。最下部是反射率分布简图的显示窗口。在浏览反射率测定文件时(包括自动测定、半自动测定以及平行测定结果),会在“标号4”中显示相应的反射率分布简图,方便查看。 2、【管理配煤数据库】菜单
单击后出现 “配煤数据库管理”窗口,见图7-2。
已采用过的配煤方案显示在窗口左侧数据列表中。右侧上部为数据库管理部分,下部显示箭头所在行(某配煤方案)的合成反射率分布简图。若已采用过的配煤方案较多,数据列表中显示不下,可用鼠标按住其右侧出现的纵拉条下移,列出显示不下配煤方案。也可通过数据库管理部分“查找”出需要了解的配煤方案。用鼠标单击【查看】命令钮后,则显示出选中配煤方案的详细信息,见图 。
图7-2 配煤数据库管理窗口
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图7-3 配煤详细信息 3、【导出数据库到Excel】菜单
单击后出现数据类型选中窗口,见图7-3。通过单选框选中需要导出的数据库后,单击【导出到Excel】,就会把数据库中的数据导出到Excel工作表中,可利用Excel强大的数据处理功能进一步分析处理,见图7-4。
图7-4 选择数据类型窗口
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图7-5 Excel窗口
数据库操作
一、查询
查询之前应首先在数据列表中选中需要查询的测定项目类型(标号1),然后在查询下拉框中选择需要查找的参数(标号3),最后选择合适的查询方法。在文本框内输入查询的条件(标号2),单击【查找】即可完成查找。
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图7-6 数据库管理窗口
1、按测定日期查询
按某测定日期查询:单个测定结果按日期查询时,只需在文本框输入需查找的日期即可。输入格式为“年月日”。例如需要查找2005年12月19日的测定文件,输入20051201到文本框中即可。在数据单中列出该日测定的文件。
按日期段查询:需要查找某一时间段内的测定结果,只需按上面日期输入格式输入两个日期,之间用“-”隔开,然后用鼠标点击“查找”即可。例如要查找2005年12月1日到2005年12月12日期间的数据,只需在文本框输入引号里的日期段“20051201-20051212”即可列出该时间段内测定的文件,见图7-7。
图7-7 按日期段查询示例
2、数据查询
数据查询指对测试报告中数字类型数据进行查询,如查询“Rmax值”为1.732的测定文件等。 匹配查找:当需要查找测定报告中某个数据满足某个确切数字时,需要使用匹配查找。只需把待查找的数值输入到文本框,单击【查找】即可。例如查找Rmax值为1.732的测定报告,用户只需在文本框输入1.732,单击【查找】即可列出Rmax
值为1.732的所有测定文件。 图7-8 数据查询示例
区间查找:当需要查找大于某一区间的数值参数时,需在数值的前面加入比较运算符(“>、>=、<、<=”)即可。例如我要查找“Rmax值”大于等于1.3测定文件,只需在文本框中输
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入“>1.3”, 单击【查找】即可列出满足条件的所有测定文件。
3、字符查询
字符查询是指对测试报告中字母或文字等字符类型数据进行查询。如“文件名”等。 准确查询:只需输入相应的文本到文本框中即可查询。例如想要查找“文件名”为“大武口”的测定报告,只需输入大武口,点击【查找】即可列出满足条件的所有测定文件。
模糊查询:通过通配符达到只记得参数值中的一个或几个字符时候的查询。
通配符%(百分号)代表任意长度的字符串。例如a%b表示以a开头,以b结尾的任意长度字符串。如acb,adgfb等。
例如:查找“文件名称”为“adfdd”的半自动反射率测定报告,但只记得以“a”开头。对这种情况,只需在文本框中输入“a%”,单击【查找】,就会列出所有“文件名称”以“a”开头的半自动反射率测定报告。
图7-9字符查询示例
二、添加
数据库添加分两种:①在测定结束存盘保存测定结果时添加。②对只存盘保存测定结果而没有添加到数据库的文件添加到数据库。这里介绍这种情况的添加方法。
在“数据库管理”窗口,单击【添加】,弹出文件打开窗口,图7-10。在文件类型中选择需要添加的文件类型,然后在文件浏览框中找到用户想添加的文件,单击点亮该文件后,再单击【打开】,弹出文件保存窗口,见图7-11。填写有关项目后,单击【添加到数据库】即可。
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图7-10 添加文件选择窗口 图7-11 文件保存窗口
三、删除
需要删除某测定报告时(数据列表中某行),可单击【删除】,弹出询问对话框,图7-12。单击【确定】即可删除该测定报告,单击【取消】则取消删除操作。注:数据库删除的同时,保存测定结果的文件也将被从硬盘中删除。
图7-12 删除文件对话框
四、排序
用鼠标单击测定数据列表表头某项,(如日期、最大反射率平均值、标准方差、凹口数等),再用鼠标单击【排序】命令钮,则可按该指标升序或降序对列表文件排序。 五、清空
当需要删除某类型测定项目所有数据时,除可逐个删除测定文件外,还可单击【清空】,弹出询问对话框。单击【确定】则删除所有该类型测定文件。注:清空操作过后请重新启动软件使之生效。 六、修改
选中数据列表中某一行(某测定文件),用鼠标单击【修改】命令钮,则列出该测定文件详细信息,供用户修改,完成后用鼠标单击【保存修改】命令钮即可。
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九、【背景音乐】菜单:单击后,弹出音乐播放器,可选择喜欢的音乐在操作本软件时播放。
十一、【帮助】菜单
帮助菜单包括【联系研制者】、【使用说明书】与【用户管理】三个下拉菜单。 1、【使用说明书】
用鼠标单击【使用说明书】,则链接调入本软件使用说明书,供用户遇到问题时参考。 2、【用户管理】
用鼠标单击【用户管理】,弹出相应窗口,单击用户名,可显示用户信息。若需要修改,可单击【修改用户】,进入相应窗口,填写自己的用户信息,完成后单击【确定】提交修改。单个用户可修改“普通用户”信息,但不能修改“系统管理员”用户。“系统管理员”用户具有添加“系统管理员”和“普通用户”功能,单击【添加用户】弹出“编辑用户信息”窗口。填写完成按【确定】提交修改。“系统管理员”有删除普通用户的权利。选定想删除的用户,单击【删除用户】,弹出确认框由“系统管理员”确认。选择【是】则删除,成功后弹出相应信息框。
图11-2 HD软件用户管理窗口 图11-3 编辑用户信息窗口 在用户管理窗口下方,有【使用用户登陆窗口】选项,打“√”时,进入本系统需要输入用户名与登陆密码,去掉“√”时,可跳过用户名与登陆密码直接进入本系统。
图11-4 用户管理窗口
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