材料现代分析方法试题 6

材料现代分析方法试题

一、基本概念题（共 10题，每题 5分）

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？

4．宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品?

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。

9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共 5题，每题 10分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度 B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。

3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?

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材料现代分析方法试题 （参考答案）

一、基本概念题（共 10题，每题 5分）

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时 ，若 X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是 nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30 角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角

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是60。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

4．宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？ 答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏 观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin 2 ψ法。

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答：样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； 2）样品相对于电子束必须有足够的透明度；

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； 4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品 2) 预减薄 3) 终减薄 离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品

2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样 2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料 4）不易于脆断、不能清洗的试样

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答：设薄膜有 A、B两晶粒 内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg条件，或 B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上 A和 B晶粒的光强度或亮度不同，分别为 IA ? I0 IB ? I0 - Ihkl ，B晶粒相对 A晶粒的像衬度为：

明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像

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3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，

作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 .作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点：

a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰 度。

b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称 为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系： 取某点 O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一 倒易平面中，这个倒易平面与 Z 垂直。由正、倒空间的对应关系，与 Z 垂直的 倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就 可以用（uvw）*表示，且因为过原点 O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围?

答：3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？

答：陶瓷纳米/微米颗粒与 KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射 式测试方法直接测试粉状样品。

二、综合及分析题（共 5题，每题 10分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不 同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相， 则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于 它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供 了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。 多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。 在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用 单物相鉴定方法。

1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少 有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共 可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当 逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数 据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。

2）找到物相 A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为 实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。

3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据 中扣除。

4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到 相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定 物相B。

假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中

取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一 物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开， 其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要 选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因 为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强 度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的 数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从 的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。

（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个 样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处 理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行 鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。

（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视 特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。 （6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于 晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直 径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。

答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°、45°、80°时的B值。 答案：

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不 同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相， 则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于 它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供 了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。 多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。 在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用 单物相鉴定方法。

1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少 有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共 可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当 逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数

据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。

2）找到物相 A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为 实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。

3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据 中扣除。

4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到 相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定 物相B。

假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中 取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一 物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开， 其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要 选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因 为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强 度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的 数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从 的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。

（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个 样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处 理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行 鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。

（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视 特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。 （6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。 .2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于 晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=45，λ=0.15nm）。对于晶粒直 径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。

3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：二次电子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部 分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应 衬度也较暗。

背散射电子像：

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因 检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失 去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用

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BE信号。

4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较 波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪 种电子探针仪? 为什么?

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 实际中使用的谱仪布置形式有两种：

直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园 园心 O 改变，这可使 X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条 件相等

回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1： 2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出 射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于 X 射线在样品内行进的路 线不同，往往会造成分析上的误差

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在 几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?

答：2995 --脂肪族的C-H 伸缩振动，1765 和1740 –两个C=0 吸收峰，1380 – 甲基亚甲基的振动吸收峰，1280 -不对称的C-O-C，1045 –对称C-O-C吸收峰。

BE信号。

4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较 波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪 种电子探针仪? 为什么?

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 实际中使用的谱仪布置形式有两种：

直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园 园心 O 改变，这可使 X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条 件相等

回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1： 2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出 射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于 X 射线在样品内行进的路 线不同，往往会造成分析上的误差

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在 几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?

答：2995 --脂肪族的C-H 伸缩振动，1765 和1740 –两个C=0 吸收峰，1380 – 甲基亚甲基的振动吸收峰，1280 -不对称的C-O-C，1045 –对称C-O-C吸收峰。

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