电镀锡化验室

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电镀锡工艺流程推荐度：
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Q/WG B 305 10 00 02一99A

武汉钢铁股份有限公司技术操作规程(B标准）

电镀锡化验室化学分析

一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准 1工艺溶液浓度控制范围 2工艺溶液浓度控制方法二、分析方法 1原料分析

2化学处理溶液的分析 3电镀液分析三、试液的配制方法

1常用标准溶液配制及标定 2常用试剂的配制· 四、仪器仪表的操作方法 1精密天平的操作 2粗天平的操作

3七五一分光光度计的操作 4 55B分光光度计的操作

5自动电位滴定计的操作方法 6蒸馏水制备操作

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一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准 1工艺溶液浓度控制范围 1. 1化学介质槽化学脱脂PⅡ 4-6％电解脱脂PⅠ 4-6％

酸洗盐酸 (HCl) 15—25%

二价铁(Fe2＋）<20克／升助熔剂氯含量(Clˉ) 1.5-4.5克／升 PH值3~6

氯化钱：氯化锌=56:44

苏打碳酸钠Na2C03 16~24克／升钝化重铬酸钠(Na2Cr2O7)8~12克／升铬酥(CrO3 )适量，将PH值调到4-5 1.2电镀液槽

氟硼酸亚锡Sn(BF4)2 28-32克／升氟硼酸（游离）HBF4 50~70克／升硼酸(游离)H3B03 10-30克／升总氟硼酸根 80--116克／升光亮剂VPA 4--6毫升／升抗氧化剂0031 0.4--0.8克／升润湿剂1448 10-20克／升杂质允许范围

氯离子Clˉ ≤500毫克／升四价锡Sn4+ 最大值10克／升二价铁Fe2+ 5~10克／升 2工艺溶液的控制方法 2.1化学脱脂

分析频率八小时一次储存槽体积20m3 脱脂剂化学成份

NaOH 78％ H2O 1％ Na3P04 10％烷醇按2% NazCO3 2％ NaSIO3 5％

壬基酚聚氧乙稀化合物2 % 新配脱脂溶液

脱脂剂用料量500公斤

体积16米3

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液位高度2.5米

调整脱脂剂含量计算 M＝CV-C1V1 式中：

M—脱脂剂用量，公斤

C—调整后的脱脂溶液百分浓度 C1—原脱脂溶液的百分浓度 V—调整后的溶液体积，米3 V1—调整前的溶液体积，米3

注：(1)储存槽溶液体积一液位高度（米）×6.67（米2）

(2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积

2.5米3．

2.2电解脱脂

分析频率八小时一次储存槽体积20m3 电解脱脂化学成份 NaOH 78％ Na3P04 20% H2O 1％

新配电解脱脂溶液

脱脂剂用料量800公斤体积16米3 液位高度2.5米

调整脱脂剂含量计算：同2.1化学脱脂计算相同

注：(1)储存槽溶液体积～液位高度(米3)×6.67(米z)

(2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5×2=5米3． 2.3酸洗

分析频率八小时一次储存槽体积20m3 酸洗液化学成份 HCL正常15~2000 最大G25％

Fe++＜20克／升新配酸洗液计算： V0=Vc/C0 式中：

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V0—使用工业盐酸数量，米3 V—欲配酸洗溶液体积，米3

C—欲配酸洗溶液中盐酸浓度，％ C0—工业盐酸浓度，％ V1—加水的数量，米3

注：溶液体积～液位高度（米）× 6. 67米，酸浓度过高的调整计算： V2=Vc/C2—V 式中：V2-需补充水量，米3

V-现有酸洗溶液体积，米3 C-现有酸洗溶液浓度，％

C2-欲配制的酸洗溶液浓度，％注1：浓度过高指盐酸浓度超过20％

注2：Vc/C2不得大于酸洗储存槽的最大容量，如果超过，则需放掉储存槽内一部分酸液，按留下的溶液体积去计算加水量。酸浓度过低的调整计算

V0= （C' V'-CV）/C0 式中 V0-需要补充的盐酸体积，米3 C0-工业盐酸浓度，％

C'—调整后的酸洗溶液的浓度，％ V'—调整后的酸洗溶液的体积，米3 C-原来酸洗溶液的浓度，％ V-原来酸洗溶液的体积，米”

注1：酸浓度过低指酸浓度低于工艺规程的规定，而二氯化铁含量又不超过20克／升时。

注2:计算出的V。＋V不得大于调整后盐酸酸洗溶液的容积V'，如果V0+V体积超过了酸洗溶液的容积V'，则在调整前要排放掉一些原来的酸洗溶液。 2.4助溶剂

分析频率八小时一次体积l0m3

助熔剂化学成份：

Clˉ 2--5克／升 PH 3-6 NH4ClZnCl2 56：44 新配助熔剂溶液

氯化按用料量34公斤氯化锌用料量27公斤

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注：(1)储存槽体积～液位高度（米）×3.33（米2）

(2)工作槽如有溶液，在计算溶液体积时应加上2.5米3。 2.5苏打

分析频率八小时一次体积l0m3

苏打溶液化学成份 Na2C03 16~24克／升新配苏打溶液

碳酸钠用料量150公斤体积8米，

液位高度2. 5米调整苏打含量计算：

加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）×体积注：(1)储存槽体积一液位高度（米）× 3. 33（米2）

(2)机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2. 5米3。 2. 6钝化

分析频率八小时一次储存槽体积l0m3 钝化溶液化学成份 Na2Cr0, 8-12克／升

Cr03适量，将PH值调整到2.5--3.5 新配重铬酸钠溶液

重铬酸钠用料量80公斤铬醉用料量10公斤体积：8米，液位高度2.5米

调整重铬酸钠含量计算

加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）×体积注：(1)储存槽体积一液位高度（米）×3.33米3

(2)机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2.5米3。 2. 7电镀溶液

分析频率HBF4 八小时一次 Sn2+ 八小时一次

H3BO3（总）每星期一次

三种添加剂24小时一次各种杂质24小时一次配料计算 2.7.1二价锡

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W= V（C-C。）/C1

式中:W-氟硼酸亚锡用量（公斤） V-电解液的体积（米3）

C-所需二价锡的浓度（克／升） C。—原有二价锡的浓度（克／升）

Cl—原料氟硼酸亚锡溶液中二价锡浓度（克／升） 2.7.2游离氟硼酸 W=V（C-C。）/C1 式中：W—氟硼酸加人量（公斤） V—电解液的体积（米3）

C—要求的氟硼酸的浓度（克／升） C。—原有的氟硼酸的浓度（克／升） C1—原有氟硼酸中氟硼酸含量（克／升） 2.7.3游离硼酸 W=V（C-C。）/C1

式中：W—硼酸加人量（公斤） V—电解液的体积（米3） 2.7.4润湿剂

W＝V（C-C。）

式中：W—润湿剂的加人量（升） V—电解液的体积（米“）

C—要求的润湿剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升） 2.7.5抗氧化剂

W＝V（C-C。）

式中：W一抗氧化剂的加人量（公斤） V—电解液体积（米3）

C—要求的抗氧化剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升） 2. 7. 6光亮剂

W＝V（C-C。）

式中：W—光亮剂的加人量（升） V—电解液的体积（米3）

C—要求的光亮剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升）

注：1贮存槽溶液体积=（1#槽液位＋2#槽液位）× 16. 67 2在生产中，应考虑工作槽中溶液体积为:

V米3=2.5×7（工作槽）＋4（湿润槽）+1.5×2（脱锡槽）

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二、分析方法 1原材料分析

1.1工业氟硼酸的检验 1.1.1外观和比重

观察溶液的颜色，有无混浊现象。工业氟硼酸应是无色透明的液体。含氟硼酸量49.5％。

将工业氟硼酸倒人量筒中，用比重计测量比重。其比得约1.4. 1.1.2氟硼酸浓度的测定 1.1.2.1原理

用固体氯化钙和氟硼酸反应，使之放出相应的盐酸和氢氟酸： 2HBF4＋CaC12＝Ca (BF4）2十2HC1 Ca (BF4）2＋6H2O=CaF2＋2H,B03＋6HF

总2HBF4+CaC12＋6H20=CaF2＋2H,B03十2HC1＋6HF

用甲基橙作指示剂，以标准氢氧化钠溶液去滴定释放出来的酸，根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，可计算出氟硼酸的含量。 1.1.2.2试剂

无水二氯化钙(CaC12）

1N氢氧化钠(NaOH)标准溶液 1.1.2.3操作手续

称取试样20克，于100毫升容量瓶中，用水稀稀至刻度。吸取10毫升稀释试液于三角瓶中，加人100毫升水，加5克固体二氯化钙，摇匀。加人2滴甲基橙指示剂，盖上盖子，放置30分钟。然后用1N氢氧化钠溶液滴定至橙黄色为终点。记下消耗为A,.再将此液置于98'C下保温60分钟，趁热用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点，记下消耗为A：。将此溶液再按上法加热30分钟，如溶液显红色，则再用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色，记下消耗为A3，直至煮沸后溶液不再出现红色为止。 1.1.2.4计算

HBF％＝87.8（N（A/4））=21.95A/G 式中：G—称取工业氟硼酸的重量（克） A—等于A1＋A2 +A3＋? 1.1.3游离硼酸含量（％）测定 1.1.3.1原理

在室温下，部分氟硼酸根和氯化钙反应：

2HBF4＋CaCl＋6H20＝CaF2＋2H3B03＋6HF＋2HC1 氟硼酸以及反应产生的盐酸可预先用氢氧化钠中和，然后用甘油或甘露醇使硼酸转化为强酸，再用氢氧化钠滴定。

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1.1.3.2试剂

无水二氯化钙CaCl 10% 甘油C3H5 (OH)分析纯氢氧化钠NaOH 1N 酚酞指示剂甲基橙指示剂 1.1.3.3测定手续

从上述100毫升（HBF4原料）容量瓶中，吸取10毫升溶液于三角瓶中。加人10毫升10％二氯化钙溶液，1滴甲基橙指示剂；摇匀后。用1N氢氧化钠溶液滴定至变黄色为止；记下消耗数B；在已滴定的溶液中加入20毫升甘油。再加2滴酚酞指示剂，继续用1N氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。记下消耗C。 1.1.3.4计算

H2BO3（%）=C—（B—（A/4）/3）（0.0618×1000/G）式中:G—称取原料氟硼酸的重量 1.1.4氯化物浓度的测定 1.1.4.1原理

氯化物和硝酸银生成氯化银沉淀，使溶液呈乳白色混浊。可采用比浊法确定其氯离子的浓度。 1.1.4.2试剂

氯禽子标准溶液：称。．166克氯化钠，稀释100毫升。再取稀释液1毫升稀释至100毫升。（1m1-0.01mgc1ˉ） 25％硝酸溶液 0. 1 N硝酸银溶液 1.1.4. 3操作手续：

吸取经处理的试样10毫升于比色管中，加人1毫升25写的硝酸溶液及1毫升0. 1 N硝酸银溶液。

标样制作：吸取1毫升氯化钠标液于比色管中，加人10毫升蒸馏水。余下和试样同样操作。 1.1.4. 4判断方法：

五分钟后，观察试样，其浑浊不超过标样，则氯化物＜0.005％。 1.1.5铁含量测定 1.1.5. 1原理：

铁离子在琉基醋酸溶液中，以氨水碱化处理后，会呈现微带紫色的深红色溶液。故可用比测定氟硼酸中铁的含量。本法使用柠檬酸作掩蔽剂测定二价铁离子含量。

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1.1.5. 2试剂

氨水(NH40H) 25％

硫酸亚铁铰FeS04 (NH4 )2S04·6H201 柠檬酸C6H8O7·H2O）20％硫酸(H2S04) 16. 5％

琉基醋酸(HSCH2COOH) 80％铁标准溶液：

精称硫酸亚铁按0.863克，加人1毫升16.5％硫酸溶液。用水稀释至100毫升容量瓶中。此液1毫升0. 0l毫克铁 1.1.5.3测定手续：

(1)标样处理：吸取2毫升铁标准溶液，加人8毫升水于25毫升比色管中。

(2)试样处理：吸取10毫升试样溶液于25毫升的比色管中。这时再将标样与试样同时操作。

在比色管中加入2毫升柠檬酸溶液,2-4滴琉基醋酸及5毫升氨水。

(3)判断

五分钟后观察，试样溶液红色不超过标样溶液。则铁含量(Fe)<0. 01％

1.1.6硫酸根(S04ˉ2）的测定 1.1.6.1原理

硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀，使溶液变成乳白色混浊，可采用比浊法确定硫酸根离子的浓度。 1.1.6.2试剂盐酸(HC1)1N

氯化钡(BaC12)5％盐酸分析纯d=1. 19 硫酸钠(Na2SO4)溶液：精称无水硫酸钠0.003克。用水溶解于100毫升容量瓶中，此液1毫升=0. 03毫克。 1. 1. 6. 3测定手续

（1）试样处理：在铂金钳锅内加入10克原料氟硼酸，加热蒸发（温度控制在70-80℃），再缓慢加人10毫升浓盐酸，反应剧烈。重复五次，使氟完全挥发。

试样蒸干后．用少量水溶解残渣，移入100毫升容量瓶中。取此液10毫升，放入比浊管中：加入10毫升水，0.3毫升1N盐酸，3毫升5％氯化钡溶液，与标准比浊。

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(2)标样处理：在另一铂金钳锅中加人10毫升1N盐酸溶液，与试样同时加热蒸发。重复五次后，用少量水溶解残渣溶液，移人100毫升容量瓶中。加人10毫升水，10毫升硫酸钠溶液，然后，用水稀释后至刻度。

取此液10毫升，放人比色管中，加人10毫升水,0-3毫升1N盐酸溶液,3毫升5％氯化钡溶掖，此液为标样。 (3)比浊

试样与标样同时处理后，放置五分钟后比浊。试样溶液不得比标样更为浑浊。

1.2工业氟硼酸亚锡的检验 1.2.1外观和比重：

观察溶液和颜色，有无混浊现象。优质工业氟硼酸亚锡应是无色透明液体。将工业氟硼酸倒入500毫升量筒中，量取比重，比重约1.65。二价锡最小为20. 3％，四价锡最大为0.8％，游离氟硼酸最大为3％，游离硼酸最大为2.5％，铁最大为0.010％，氯最大为0.005％，硫酸盐最大为0.03％。 1.2.2二价锡的测定： 1.2.2. 1原理和试剂

同电解液中二价锡的测定 1.2.2.2测定手续

用移液管吸取2毫升氟硼酸亚锡溶液移人标准电镀液中。然后同二价锡操作手续一样进行滴定。记下消耗0. 1N碘液的毫升数。 1.2.2.3计算

Sn（％）=59. 345（（0.1×V）/（2×D））= V×2.9675/ D 中：D—氟硼酸亚锡比重

V—滴定时消耗碘标准溶液的体积 1.2.3四价锡的测定 1.2.3.1原理和试剂

同电解液分析中四价锡的测定 1.2.3.2测定手续

吸取标准电解液2毫升，同电解液分析中四价锡的测定方法进行测定。

1.2.3.3计算

Sn4+%=Sn总一Sn2+ 1. 3工业硼酸的检验 1.3.1外观：

白色固体晶粉，硼酸最小99.5％。 1.3.2硼酸浓度的测定

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1.3.2.1原理：

硼酸是弱酸，用丙三醇使其转化为强酸后，再用氢氧化钠滴定。 H3B03＋C3H5（OH）3→C3H5OH·HBO3＋2H20 C3HSOH·HBO3＋NaOH→C3H5OH·NaBO3＋H20 1.3.2.2试剂酚酞指示剂

丙三醇(C3H5(OH)3)分析醇氢氧化钠(NaOH) 1N标准溶液 1.3.2.3操作手续：

称取原料硼酸(H3B03)2克，用50克毫升蒸馏水溶解（加热45~50℃）。冷却后再加人50毫升丙三醇。6滴酚酞指示剂。以1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。记上消耗数。 1.3.2.4计算

H3B03=V×61.83

注：1毫升NaOH-61.83毫克H3BO3 1.4润湿剂检验 1.4.1外观

润湿剂是无味无色透明的液体。蒸发残渣为9.6-10.4％，水余量。比重d=1

1.4.2润湿剂测定 1.4.2.1蒸发残渣

吸取5毫升待检润湿剂，于已恒重的称量皿中，记下重量G 在烘箱内80℃烘干二小时，再加温至110℃烘干三小时。放人干燥器内冷却至20℃，记下第二次重量。计算：5：100％=G：×% 1.4.2.2浊点法

取润湿剂100毫升于250毫升烧杯中。加热搅拌98℃，用温度计监控，不允许出现沉淀和浑浊。然后冷却至50℃，加入5克氯化钠(NaCl) )，再加热至81℃，应有浑浊出现。冷却至78℃，这种浑浊应完全消失。再加人5克氯化钠（NaCL），再加热至71℃，冷却至66℃，这时，有分层出现。 1.4.2.3达格道尔夫反应

取润湿剂10毫升，加水稀释至1000毫升。取以上溶液10毫升，同润湿剂分析手续同样操作，所测得消光值必须在E=0.48-0.52之间。 1. 5光亮剂的检验 1.5.1外观

光亮剂是呈褐红色透明液体。 1.5.2光亮剂测定

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1.5.2.1比色法

取5毫升待检光亮剂，称重G

于50毫升容量瓶中以甲醇(CH,()H)稀释至刻度，取5毫升以水稀释至100毫升。再取10毫升，加入90毫升。，1N氢氧化钠溶液。以规格1厘米石英比色皿，在波长333毫微米处。以0. 1N氢氧化钠溶液作空白，进行比色。计算

试样消光值一空白消光值=E

光亮剂％=（E×17.88/G）×100％式中：E—消光值

G—光亮剂重量 17.88-经验常数 1.5.2.2重量法

称取一个称量皿，记下重量G,，吸取5毫升待检光亮剂，记下重量G2。然后将称量皿放在烘箱内于40'C烘5小时，放人干燥器内冷却至20℃，记下重量G3 计算

G2=G1=G（试样重） G2—G3 =G（净重） 1.6抗氧化剂的检验 1.6.1外观

抗氧化剂是浅褐色粉状固体，干燥后熔点范围为100-103℃。 1.6.2抗氧化剂测定：

称取0.3克抗氧化私（原料），加人0.3克水(PH＝7)，再加入3毫升酸酐(CH3CO）2O 升醋酸醉溶液(CH,C0) 20

于阴暗处放置24小时后，加人150毫升水，于300毫升烧杯中，加人5滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠滴定（缓慢滴定）至红色为终点。记下消耗数。

计算：因1毫升Na0HU55. 06毫克 V × 55. 06＝C试

抗氧化剂％=（G/0.3）× 100％ 2化学处理溶液的分析

2.1脱脂槽中游离碱的测定（中和法） 2.1.1方法要点：

利用硫酸标准溶液滴定碱液，用甲基橙指示剂判定滴定终点。 2NaOH十H2SO4=Na2SO4十2H20

根据消耗的硫酸标准溶液的体积，可计算出游离碱的浓度。

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2.1.2试剂：

1硫酸标准溶液 1N

2甲基橙指示剂 2.1.3测定手续

用移液管吸取5毫升待测试样溶液，于300毫升三角瓶中，加人50毫升蒸馏水，2滴甲基橙指示剂。用1N的硫酸标准溶液滴定呈橙红色为终点。记下消耗数。 2.1.4计算：

标准1毫升≈1％碱液 2.1.5注意事项：

1试样应震荡均匀，并保持在室温下进行。 2计算依据N1V1＝N2V2

故可认为1毫升标准溶液相当于1％的碱液。 2. 2酸洗槽中盐酸含量的测定（中和法） 2.2.1方法要点

利用氢氧化钠(NaOH)标准溶液滴定盐酸，用甲其橙指示剂判断滴定终点。

HCl十NaOH＝NaCl＋H2O

根据消耗标准氢氧化钠溶液体积来计算出盐酸的浓度。 2.2.2试剂

1N氢氧化钠标准溶液甲基橙指示剂 2. 2.3测定手续

用移液管吸取2毫升待测溶液，于300毫升三角瓶中。加人50毫升水,2滴甲基橙指示剂

用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色（伴有混浊沉淀）为终点。记有消耗数。 2.2.4计算

HCI %=1．83V

式中：V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积 1.83换算系数 2. 3酸洗槽中二价铁盐的测定 2.3.1.方法要点

在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化二价铁为三价铁。以高锰酸钾自身为指示剂判断终点。

5Fe2+ ＋MnO4一＋8H+＝5Fe3+ ＋Mn2+ ＋4H20

根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算出二价铁含量。 2. 3. 2试剂

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1 0.1N高锰酸钾（KMn04）标准溶液 2硫磷混合酸（配制参看第三章试剂配制） 2.3.3测定手续

用移液管吸取2毫升待测试样溶液于500毫升三角瓶中，加人200毫升水,30毫升硫磷混合酸，用0. 1N高锰酸钾溶液滴定至微红不变为终点。记下消耗数。 2.3.4计算

式中: V1所取试样的体积（毫升）

V2消耗的高锰酸钾标准溶液体积（毫升） N高锰酸钾标准的当量浓度 55.85-铁的当量 2.792-公式系数 2.3.5注意事项

因为氧化还原反应速度较慢，故此滴定要慢速进行。 2.4助溶剂溶液中氯离子浓度的测定 2.4.1方法要点

用硝酸银标准溶液滴定助熔剂溶液中的氯离子含量，重铬酸钾和稍微过量的硝酸银反应。生成橙红色铬酸银，可作指示剂判断终点。 Ag+ ＋C1一 =AgCl↓

2AgNO3＋K2Cr2O7= 2KNO3＋Ag2Cr2O7↓ 根据消耗AgNO3标准溶液的体积，可计算出氯离子含量。 2.4.2试剂

1 0.1N硝酸银（AgN03）标准溶液 2 20％重铬酸钾(KZC2O7)溶液 2.4.3测定手续

用移液管吸取10毫升待测试样溶液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水，5-7滴重铬酸钾作指示剂。用。．1N硝酸银溶液滴定至刚出现橙红色为终点，记下消耗数。 2.4.4计算

式中：N—硝酸银标准溶液的当量浓度

V2—消耗的硝酸银标准溶液的体积（毫升） V1—所取试样的体积（毫升） 3.55氯的当量 0.355一公式系数 2.4.5注意事项

1做此分析必须使用二次冷凝水。

2分析完要迅速洗瓶子，否则银盐分解会使瓶壁发黑。 2.5苏打清洗溶液中碳酸盐含量的测定

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2. 5. 1方法要点

用硫酸标准溶液滴定苏打清洗溶液，以甲基橙作为指示剂来判断终点。

H2SO4＋Na2CO3=Na2SO4＋CO2↑＋H2O

根据所消耗的硫酸标准溶液的体积，能计算出碳酸钠的含量。 2. 5. 2试剂

1 1N硫酸(H2SO4）标准溶液 2甲基橙指示剂 2.5.3测定手续

用移液管吸取25毫升待测试样哗液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水。2滴甲基橙指示剂，用1N硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。记下消耗数。 2. 5. 4计算

53×（NV2/V1）=2.12V2 式中: N—硫酸标准浓度

V2—消耗硫酸标液的体积（毫升） V1一所取试样体积（毫升） 53—碳酸钠的当量 2.12公式系数 2.5.5注意事项

若试液浑浊时，需过滤出清液再进行分析。 2.6钝化溶液中重铬酸钠含量的测定 2.6.1方法要点

在弱酸性介质中，重铬酸钠与过量的磺化钾反应。生成等当量的游离碘，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫化硫酸钠标准溶液进行滴定。 K2Cr2O7＋6KI＋14H＋＝8K＋＋2Cr3+＋7H2O＋3I2 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6

根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积可计算出重铬酸钠的含量。

2.6.2试剂

1 0.1 N硫代硫酸钠(N2S3O4）标准溶液 2 10％硫酸(H2SO4）溶液 3碘化钾(KI)分析纯 4淀粉指示剂 2. 6. 3测定手续

用移液管吸取10毫升待测试样溶液，加人50毫升水，加入10毫升10％硫酸溶液。1克碘化钾。于避光处放置10分钟。用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色后，加淀粉指示剂5毫升，继续滴

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定至亮绿色为终点。记下消耗数。 2. 6. 4计算

式中：N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V2-消耗硫代硫酸钠标液的体积（毫升） V1-所取试样的体积（毫升） 43-重铬酸钠的当量 2.6.5注意事项

1 Na2Cr207与KI的反应速度较慢，所以应在避光处放置一定时间，使Cr20ˉ2与Iˉ反应完全才能开始滴定。

2用Na2S2O3溶液滴定，快到终点时应放慢速度。 2. 7 PH值的测定

测定助熔剂溶液的PH值：在应测定的溶液中浸入一块PH试纸，几秒后，试纸变色。将试纸颜色与标准色带相比较，取颜色最接近的一组为测出的PH值。

钝化溶液的PH值的测定与此相同。 3电解液分析

3. 1二价锡测定（碘量法） 3.1.1基本原理

在酸性介质中，二价锡能定量地被碘氧化为四价锡。 Sn2+ ＋I2 ＋2H+=Sn4＋十2HI

过量的碘能与淀粉生成兰色。据此，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定试液来测定二价锡。 3.1.2试剂

1碘(1)标准溶液0. 1N（配制方法见标准溶液配制） 2淀粉指示剂1％水溶液。 3.1.3测定手续常温下，用吸液管准确移取2毫升待分析的试样溶液于250毫升三角瓶中，迅速加入50毫升蒸馏水，再加人5毫升淀粉指示剂，立即用。．1N碘标准溶液快速滴定至试液呈微兰色时，为终点。并记下读数。 3.1.4计算

二价锡(Sn2+)=（V2/V1）T

式中. V2—滴定时所消耗的碘标准溶液的体积（毫升） V1一所取试样溶液体积（毫升）

T—碘标准溶液的滴定度（毫克／毫升） 3.1.5注意事项

1碘标准液放置时间长，浓度会发生变化。尤其在春天更是如此。故应贮存阴凉处，并定期进行标定。

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2此测定方法应快速进行滴定，以防止空气氧化二价锡，造成结果偏差。

3本方法允许相对误差范围为士0.3克／升。 3.2四价锡的测定

3.2.1铝片还原一碘量法 3.2.1.1基本原理

在强酸性介质中，用金属铝片将四价锡还原为海绵状锡，再把海绵状锡溶于盐酸全部变为二价锡，然后用碘量法测定出总锡的含量口 3Sn4+ ＋4A1＝4A13+ ＋3Sn Sn0＋2H+＝Sn2+ ＋H2个 Sn2+＋I2＋2H+＝Sn4+ ＋2HI 3.2.1.2试剂 1金属试剂A1

2淀粉指示剂1％水溶液

3盐酸(HCI)分析纯，比重1.19 4碳酸氢钠饱合溶液NaHC03 3.2.1.3测定手续常温下，用移液管准确移取2毫升待测定的试液于500毫升三角瓶中，添加50毫升蒸馏水,30毫升浓盐酸及2克金属铝片，迅速盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，于低温处反应，待铝片完全溶解后，提高温度煮沸10分钟，再以流水冷却至室温。取下盖氏漏斗，迅速加入

5毫升淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定试液呈微兰色时，为终点。记下读数。

3.2.1.4计算

总锡克／升=（V2/V1）T

四价锡(Sn4＋）克／升=总锡一二价锡式中: V2—滴定中消耗碘标准溶液的体积（毫升） Vl—取试样溶液的体积（毫升）

T—碘标准溶液的滴定度（毫克／毫升） 3.2.1.5注意事项

1盖氏漏斗中的饱和碳酸氢钠溶液要不断补加不能抽空。

2取下盖氏漏斗后，要快速滴定，以防止空气氧化二价锡，导致测定结果偏差。

3本法误差范围为士0.3克／升。 3.2.2铁粉还原法一碘量法 3.2.2. 1基本原理

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同第一法类似。在较浓的盐酸溶液中，改用铁粉将四价锡还原为二价锡，再用碘量法测定出总锡量。 Sn4＋十Fe→ Sn2＋十Fe2+ 其余方程式同第一法 3.2.2.2试剂

1 0.1 N碘(1)标准溶液 2还原铁粉(Fe)分析纯 3淀粉指示剂1％水溶液

4盐酸溶液(HC1)分析纯，比重1.19 5碳酸氢钠饱和溶液(NaHC03） 3.2.2.3测定手续

用移液管准确移取2毫升待测定试样溶液，于500毫升三角瓶中。加人50毫升盐酸以及6克铁粉，盖上盖氏漏斗，并在漏斗上加人约100毫升饱和碳酸氢钠溶液。用低温加热至铁粉完全溶解后，停止加热。冷却至室温，补加碳酸氢钠饱和溶液。取下盖氏漏斗，迅速加人淀粉指示剂5毫升，立即用0. 1 N碘标准溶液快速滴定溶液至微兰色时为终点。记下读数。 3.2.2.4计算同第一法

3.2.2.5注意事项同第一法

3.3游离氟硼酸的测定—（酸碱中和法） 3.3.1基本原理：

在大量硼酸存在下，用标准氢氧化钠溶液滴定游离硼酸。采用次甲基兰和二基黄混合指示剂指示滴定终点。

HBF4＋NaOH=NaBF4＋H20 3.3.2试剂

1 1N氢氧化钠(NaOH)标准溶液 2 2.5％次甲基兰指示剂水溶液 3 1％二甲基黄指示剂甲醇溶液 4饱和硼酸溶液 3.3.3测定手续

常温下，量取100毫升饱和硼酸液于250毫米三角瓶中，用移液管准确移入10毫升待测定试样溶液。加人次甲基兰指示剂及二甲基黄指示剂各一滴，摇匀。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现绿色时，为终点。记下读数。 3.3.4计算

HBF4克／升=（87.8/10）(a—0.102 × Sn＋2点／升）

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式中:a滴定中消耗氢氧化钠的体积（毫升） 0.102-经验常数 87.8-氟硼酸分子量 10-所取试样的毫升数 3.3.5注意事项

1此测定为快速滴定。

2电镀液混浊时，混合指示剂终点为乳白色，中心呈绿色。 3.4抗氧化剂的测定 3.4.1基本原理

在碱性介质中，亚硝酸钠能定量地氧化抗氧化剂，该化合物在波长为500毫微米处有较强的吸收，故可用比色测定。 3.4.2试剂

1亚硝酸钠(NaNO2)10％水溶液 2氢氧化钾(KOH)150克／升水溶液 3冰乙酸(CH,COOH ) 50％水溶液 3. 4. 3测定手续

用移液管准确移取10毫升待测定试样溶液，于50毫升容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。吸取此液1毫升移入100毫升容量瓶中，加人2毫升冰乙酸，1毫升亚硝酸钠溶液，摇匀后放置15分钟，加人50毫升蒸馏水，使反应停止。再加人10毫升KOH溶液，摇匀。放置五分钟，产生红色后用蒸馏水稀释到刻度。充分摇匀。放置10分钟。用红带慢速滤纸过滤。取过滤液放人5厘米的玻璃比色器中进行比色，以水调仪器零点，记下消光值。 3.4.4计算

抗氧化剂克／升=K×E 式中: K-标准曲线常数 E-测量的消光值 3.4.5注意事项

1此分析测定要求要45分钟内完成。 2各容量瓶必须干燥清洁。

3加人各项试剂前，要充分摇匀。 3.5抗氧化剂工作曲线制作 3.5.1试剂

3.5.1.1抗氧化剂空白电解液1升

氟硼酸(HBF4）58毫升硼酸(H3BO3) 10克润湿剂18毫升

氟硼酸亚锡（Sn(BF4)2）85毫升

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光亮剂4毫升 3.5.1.2抗氧化剂母液

精称抗氧化剂0. 5000克，用50毫升热水溶解，转人100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。此液lml=500mg抗氧化剂 3.5.1.3其他同样分析抗氧化剂使用的试剂相同。 3.5.1.4标准系列配制从抗氧化剂母液中，分别用移液管吸取2,4,6,8,10毫升于50毫升容量瓶中。用不含抗氧

化剂的空白电镀液稀释至刻度。该标准系列分别相当于电镀液中抗氧化剂含量为0.2,0.4,0.6、0.8、1.0克／升浓度。 3.5.2测定手续

取5个50毫升容量瓶，分别在标准系列中取10毫升作为试样分析，分析方法同抗氧化剂相同。 3.5.3绘制工作曲线

3.5.3.1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。

3.5.3.2用对应的已知浓度和所测消光值在坐标中取点。然后，将五点连成直线，即工作曲线。

3.5.3.3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3. 5.4计算

在绘制出的工作曲线上任意取一点找到其相对应的一组数值。（即x轴和Y轴上的数值）得：抗氧化剂含量计算公式：抗氧化剂含量克／升=K·E 3.6光亮剂的测定

（四氯化碳二次萃取一紫外分光光度法） 3.6.1基本原理

光亮剂容易被四氯化碳萃取而与电解液中其它组分相分离，它于波长298毫微米处有吸收峰，可用紫外分光光度法测定。 3.6.2试剂

1四氯化碳(CCI4）分析纯

2无水硫酸钠(Na2SO4）分析纯 3.6.3测定手续

用移液管准确移取100毫升待测试样溶液，于250毫升的分液漏斗中。用移液管再加人50毫升四氯化碳，轻轻震荡。待两相分层后，把漏斗下层的有机相放人150毫升的干燥烧杯中。然后，再取50毫米四氯化碳第二次萃取。然后，将第二次获得的有机溶液放人同一烧杯中，加人5克固体硫酸钠，用搅捧轻轻搅动。放10分钟。然后用移液管从上面清澈的溶液中，吸取5毫升移入一个干燥的50毫升的

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容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。摇匀后倒人规格为1厘米的石英比色皿中，以四氯化碳为空白对比液进行比色，记下消光值。 3.6.4计算

光亮剂克／升=K·（E试一E白）式中：K—标准曲线常数

E试—试样所测量得的消光值 E白—四氯化碳空白液的消光值 3.6.5注意事项

1此测定使用的容量瓶、烧杯、吸管等物品都必须干燥。所用器皿在洗后要烘箱烘干待用。

2四抓化碳系有害试剂，因此作分析测定必须在抽风厨内进行。 3从烧杯中吸取试液时，注意不要将硫酸钠带人吸液管中。 3.7光亮剂工作曲线制作 3.7.1试剂

3.7.1.1光亮剂空白电解液1升

氟硼酸(HBF4) 58毫升硼酸(H3B03）10克润湿剂18毫升抗氧化剂0.5克氟硼酸亚锡85毫升 3.7.1.2光亮剂母液

用移液管吸取10毫升原料光亮剂放人100毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此液10毫升相当于1毫升光亮剂。 3.7.1.3其他同分析光亮剂使用的试剂相同 3.7.1.4标准系列配制从光亮剂母液中，分别用移液管吸取5毫升、10毫升、15毫或,20毫升分别放人500毫升容量瓶中。用空白电镀液稀释至刻度，此标准系列分另含光亮剂1,2,3,4,5毫升／升。 3.7.2测定手续

取5个250毫升分液漏斗，分别在标准系列中取100毫升作为试样分析。分析方法同光亮剂相同。记下测出的光亮剂消光值。 3.7.3绘制工作曲线

1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。

2用对应的已知浓度和所测消光值在坐标中取点。然后，将五点连成直线，即工作曲线。

3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.7.4计算

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在绘制出的工作曲线上任意取一点，找到其相对应的一组数值。（即x轴和Y轴上的数值）得：光亮剂含量计算公式：光亮剂含量克／升=K·E 3.8润湿剂测定

（碘化秘钠分光光度法） 3.8.1基本原理

润湿剂在无机酸介质中，与络合碘化秘钠(NaBil4）定量反应，析出桔红色沉淀。过量的碘化秘钠在盐酸介质中，可用分光光度法测定，其吸收峰为464毫微米。 3.8.2试剂

次硝酸秘(4BiN03(OH)BiO）分析纯碘化钠(Nal)34％水溶液冰乙酸(CH,COOH )分析纯碘化秘钠溶液(NaBil4）

(1)精称1.7克次硝酸秘于100毫升烧杯中，加人20毫升冰乙酸。加热溶解完全后，冷却至室温，再加人80毫升蒸馏水。 (2)称取34克碘化钠，溶于100毫升蒸馏水中。

混合(1)和(2)溶液，再加人200毫升冰乙酸后移人1升的容量瓶中，以水稀释到刻度。摇匀。氯化钡(BaCl2）20％水溶液盐酸(HC1)2N

冰乙酸(CH3COOH) 2N 碘化钠(Nal) 20％水溶液

琉基醋酸(HSCH2COOH)分析纯88％水合麟(N2H4·H20）分析纯80％

稳定剂：88％疏基醋酸11.7克以及80％水合麟6.3克，放人1升的容量瓶中，以水稀释到刻度。沉淀剂：2体积的碘化秘钠溶液与1体积的20％氯化钡溶液混均匀。

3.8.3测定手续 3.8.3.1试样处理：

于100毫升的容量瓶中，用移液管移入沉淀剂25毫升，用量筒加人50毫升2N冰乙酸，摇匀。用移液管移人10毫升待测试样溶液，充分摇匀。待容量瓶中出现桔红色沉淀后，放置五分钟，用2N冰乙酸稀释到刻度，摇匀。在漏斗上放人中速（兰带）定量滤纸，将溶液过滤。用移液管吸取过滤液5毫升移人50毫升容量瓶中，加人2毫升2N的盐酸溶液，25毫升20肠的碘化钠溶液，1毫升稳定剂溶液，

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用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3.8.3.2制取空白溶液：

做试样的同时，在另一100毫升容量瓶中用移液管移人25毫升沉淀剂，用2N冰乙酸稀释至刻度。（此液不需过滤）用移液管吸取5毫升溶液于50毫升容量瓶中，以下同试样处理。 3. 8.3. 3比色

用规格1厘米的玻璃比色皿，分别装人试样溶液和空白溶液以及蒸馏水，以水调仪器零点，在751分光光度计上，波长464毫微米处，进行比色，记下消光值。 3.8.4计算

aE2+bE=润湿剂（克／升）式中：a,b分别为标准工作曲线常数 E-所测消光值 3.8. 5注意事项

1各容量瓶，移液管等用后保持干燥。 2此测定要求在60分钟内完成。

3 20写碘化钠试剂和沉淀剂，必须现用现配。

4空白溶液的消光值范围要求在1. 1-1.2之间，否则，就必须重新配制碘化秘钠溶液。

5过滤时必须完全，不得滤一半就取溶液。 3.9润湿剂工作曲线制作 3.9.1试剂

3.9.1.1润湿剂空白电解液1升氟硼酸(BHF4）58毫升硼酸(H3BO3）10克

氟硼酸亚锡(Sn(BF4)2）85毫升抗氧化剂0.5克光亮剂4毫升

3.9.1.2其他同分析润湿剂使用的试剂相同。 3.9.1.3标准系列配制

用移液管吸取1,2,3,4,5,6,7、歇9毫升润湿剂溶液，分别放人500毫升容量瓶；用空白电镀液稀至刻度。（此液含润湿剂分别为2克／升,4克／升、6克／升,8克／升、10克／升、12克／升、14克／升、16克／升、18克／升） 3.9.2测定手续

取9个100毫升容量瓶，分别在标准系列中取10毫升作为试样分析，其分析方法同润湿剂相同。其中9个标准试样只需代一个空白。记下测出的润湿剂消光值。

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3.9. 3绘制工作曲线

3.9.3.1以浓度含量作横坐标(x轴)，消光值作纵坐标（Y轴）。 3. 9.3.2用已知浓度和所测消光值对应在坐标中取点，然后将9个点连成线。即工作曲线。

3.9.3.3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.9.4计算

在绘制出的工作曲线上任意取二个点，找到其相对的二组数值。（即、轴和Y轴上的数值） x轴上的浓度含量(M1,M2) y轴上的是消光值(E1、E2）

将二组数值(M1E1）(M2E2）代人方式 y=ax2+bx解，求得a,b值 aE12＋bE12=M1 （1）式 aE12＋bE2=M2 （2）式（1）式乘以E22值得(3)式 (2)式乘以E12值得(4)式 (3)—(4)求出b值

将b值代人(4)式中，求出a值则可得：

润湿剂含量计算公式

润湿剂克／升=a·E2＋b·F. 3.10总硼酸测定（氟硼酸钾重量法） 3.10.1基本原理

硼酸可用过量的氢氟酸使其转变为氟硼酸，在低温氯化钾存在下呈氟硼酸钾沉淀析出，以重量法测定。

4HF＋H3BO3=HBF4十3H20 HBF4＋KCl=KBF4↓＋HCl 3.10.2试剂

氢氟酸(HF)分析纯

氟硼酸钾(KBF4)0.5％水溶液氯化钾(KCl)33％水溶液乙醇(C2H5OH)分析纯 3.10.3测定手续

称取G克氢氟酸溶液（剧毒）于50毫升的塑料烧杯中，加人10毫升蒸馏水。用移液管移入2毫升等测试样溶液，室温中静置1小时，加人1.0毫升33写氯化钾溶液后，于一10C下静置1小时取出。

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在镍钳锅中人人中速（兰带）滤纸，称重。记下重量G，后，将钳锅放在抽滤瓶上把取出的溶液倒人镍钳锅中抽滤。然后用30毫升0.5％的氟硼酸钾洗涤烧标，将洗涤液也倒人钳锅抽滤再用10毫升乙醇没涤烧杯三遍，洗涤液也倒人钳锅中。

待钳锅中剩下固体白色沉淀后，将钳锅拿下，放人烘箱，在120 'C烘两个半小时，拿出放人干燥器中，冷却至室温后。称重．记下第一次重量再将钳锅放人烘箱120烘两小时，在干燥器内冷却至室温后，再次称量，记下第二次重量．两次得量恒定，记下重量G2。 3.10.4计算

G=G2一G1 式中：G一沉淀物的重量 0.0089一经验常数 2一取试样体积

0.491硼酸的氟硼酸钾分子量之比 3. 10.5注意事项

1镍制古氏钳锅可用普通钳锅钻孔制成。

2用乙醇洗涤烧杯，10毫升不够，可增加至20^-30毫升。 3三次称重均应在万分之一天平内进行，取小数点后四位数。 4氟硼酸钾溶液现用现配。 5恒重。

6沉淀物烘到时间，不可先关烘箱，必须先拿钳锅放在干燥器内冷却。

3.11氟含量的测定

（选择性电极电位法） 3.11.1基本原理

电镀液中含氟量可以采用氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸钍标准溶液作电位滴定，通过测定的含氟量可计算出镀液中硼氟酸根的含量。 3.11.2试剂

1无水碳酸钠(NaZCO3)分析纯 2盐酸(HCl）·1N

3硝酸钍(Th (NO3)4)2％ 4异丙醇分析纯

5氟化钠(NaF)1克／升

6甲基橙指示剂0.1％水溶液 3.11.3测定手续 3.11.3.1试样处理：

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称取2克无水碳酸钠于铂金钳锅中，将钳锅放人马弗炉中加热，温度控制在1100-1200℃使之到熔融状。取出冷却至室温，加入2毫升等测试样溶液，5克无水碳酸钠，再于1000'C加热30分钟，盖上瓷盖，（以防HF挥发）冷却后，于250毫升烧杯中加入200毫升蒸馏水，将钳锅放人进烧杯中加热至全溶。加热时为防止溶液溅出，需人放8-15粒玻璃球。然后将此液倒入250毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后，过滤。

吸取滤液25毫升于500毫升烧杯中，加人25毫升水,2滴甲基橙指示剂，用1N盐酸滴定至终点，记下读数。再过量加人5毫升。加人300毫升异丙醇溶液。

接上氟离子选择电极和甘汞电极，搅拌15分钟，用2％的硝酸牡溶液滴定，记下变化电位值和不同体积电位值。绘制电位—体积关系图。以确定终点

3.11.3.2标定硝酸钍溶液。

吸取50毫升1克／升的氟化钠溶液，于500毫升烧杯中，加人2滴甲基橙指示剂，加人5毫升1N盐酸溶液，300毫升异丙醇。接上氟离子选择电极和甘汞电极。搅拌15分钟后，用硝酸钍电位滴定(mv)，记下不同体积硝酸钍溶液的电位值。绘制电位一一体积关系图。以确定终点。 3.11.4计算

含氟量克／升=V×T×5

式中：V—消耗硝酸钍的滴定终点值 5—经验常数

T—硝酸钍对氟化钠的滴定度 3.11.5注意事项

1本滴定中，要使电位器预热二十分钟进行，滴定速度要以电位器数字显示稳定为依据，一般是每滴定1毫升溶液，要停五分钟。 2硫酸钠盐桥必须在使用前，换人新的饱合硫酸钠。 3.12氯离子的测定

（银—甘汞电极电位滴定法） 3.12.1基本原理

氯离子与硝酸银可形成难溶解的氯化银沉淀。 Ag+ ＋Clˉ→AgCl↓

可用硝酸银标准溶液来测定电解液中的氯离子。采用电位法指示终点。以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，终点控制电位为一234毫伏处。

3.12.2试剂及仪器

硝酸银标准溶液(AgNO3) 0.1N

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硝酸(HNO3)分析纯 D2-1型自动电位滴定位 216型银电极 217型甘汞电极 3.12.3测定手续

量取100毫升蒸馏水，于400毫升的烧杯中，加人约10毫升浓硝酸。用移液管移人100毫升待测试样溶液。

接通银电极和甘汞电极，使仪器预热20分钟，在搅拌状况下，用硝酸银标准溶液滴定，记下终点电位时的硝酸银溶液消耗读数。 3.12.4计算

氯离子毫克／升少=（3.55×a）/100 式中：a—硝酸银消耗体积 3.55-氯离子分子量 100系取样体积 3.12.5注意事项

1必须严格按规程程序操作。不得颠倒。 2银电极使用前必须用钢刷清理。

3甘汞电极使用前泡入饱和氯化钾溶液中。 3.13铁离子的测定

（第一法—近红外光比色法） 3.13.1基本原理

二价铁在近红外区960毫微米处有较强的吸收，而电镀液中的其它成份在此范围内的消光几乎为零，借此可测定二价铁。 3. 13.2测定手续

将等测电镀液用慢速度双层滤纸过滤。把滤后的清液装人3厘米玻璃比色皿中，以空白镀液为空白值，进行比色。 3. 13.3计算

二价铁克／升=K·E 式中：E—消光值

K—工作曲线常数 3.13. 4注意事项

1如第一次过滤后仍有浑浊现象，可进行第二次过滤。 2空白电镀液配制见试剂部分。（第二法—高锰酸钾法） 3.13.5基本原理

用过氧化氢将二价铁氧化为三价铁，过滤氢氧化铁，分离干扰离子，用盐酸溶解氢氧化铁为三氯化铁，再以二氯化锡还原三氯化铁为二氯化铁，加氯化汞除掉过量的二氯化锡，然后用高锰酸钾滴定，测

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定铁离子。

2Fe（OH）2＋H2O2＝2Fe (OH)3 Fe (OH)3＋3HC1=FeC13＋3H20 2FeCL3＋SnCL2=2FeCL2十SnCL4 SnCL2＋2HgCL2＝HgCL2↓＋SnCL4 5Fe2+ ＋MnO4ˉ＋8H+＝5Fe3+ ＋Mn2+ ＋4H2O 3.13.6试剂

1磷酸(H3PO4)分析纯

2硫酸(H2SO4)分析纯比重1.19 3硫酸锰(Mn2SOX4）分析纯 4盐酸(HCl）1：1水溶液 5硫磷混合酸：

（1）用量筒量取200毫升硫酸和500毫升磷酸，倒人2升的烧杯中，加人300毫升水，搅匀。

(2)称取硫酸锰100克，加人500毫升水，加热溶解。将(1)和(2)溶液混匀均匀即成。

6氯化亚锡(SnCl2）溶液：

称取6克氯化亚锡于150毫升烧杯中，加入80毫升1：1的盐酸和80毫升水。

8饱合二氯化汞溶液（剧毒）(Hgcl2)

9氢氧化钠(NaOH) 10%水溶液

10高锰酸钾标准溶液(KMn04）0. 1N 3.13.7测定手续

用移液管吸5毫升待测试样溶液，加人500毫升水，移水10毫升氢氧化钠，溶液变为混浊绿色。加人2滴过氧化氢，使溶液变为红棕色。在低温下加热试液，然后用双层快速滤纸过滤溶液。将滤液弄去。将滤纸里的沉淀用40毫升1：1热盐酸冲洗，同时将液体收集到200毫升烧杯中。待滤纸变成白色后再用20-30毫升热蒸馏水冲洗，直至冲洗干净为止。此时滤液呈黄色，再加热滤液，用滴管逐滴加人二氯化锡熔液约5-7滴，至溶液变无色即可。继续低温加热滤液，使其体积浓缩到30-40毫升，加人100毫升蒸馏水冷却。再用量筒加人25毫升二氯化汞溶液，此时溶液变得略微浑浊。

将此液倒人白色磁锅中。磁锅中事先加有40毫升硫磷混合酸溶液以及2滴0. 1N高锰酸钾溶液，然后用0. 1N高锰酸钾标准液缓慢滴定，至微红色不再消失为终点。记下消耗量。 3. 13.8计算

二价铁克／升=（V2/V1）×T

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式中：V1—被测试样体积（毫升）

V2-滴定消耗的高锰酸钾体积（毫升） T-高锰酸钾对二价铁的滴定度 3. 13. 9注意事项

1浓缩体积时，要投人5-7滴玻璃球．防止溶液煮沸时溅出，影响分析结果。

2滴加二氯化锡时要逐滴添加，刚过量一点即可，如果过量太多，有可能使结果偏高。

3加人二氯化汞后溶液应出现轻微白色沉淀，如无沉淀或沉淀过多，试验结果都会不准。 3. 14铁工作曲线制作 3. 14. 1试剂

3.14.1.1空白电镀液1升氟硼酸(HBF4）58毫升硼酸(H3BO3)10克润湿剂18毫升光亮剂4毫升抗氧化剂0.5克氟硼酸亚锡85毫升

3.14.1.2 1：1盐酸溶液HCl

3.14.1.3铁标液配制：精称纯铁丝10克于200毫升烧杯中，加人

1：1盐酸溶液浸泡二天。再于电炉上加热。保持不沸腾。当溶液浓缩至40-50毫升体积时，加人1：1盐酸溶液几滴，溶液呈绿色。用水稀释到100毫升后，再加热浓缩体积到50-60毫升后，冷却至室温，用慢速过滤纸过滤，移人100毫升容量瓶中，以水稀释到刻度。摇匀

此液：1毫升≈100毫克 3. 14. 1.4标准系列配制：

分别吸取lml;--100mg的铁标液4,6,8,10,12,14,16毫升，于七个100毫升容量瓶中以

空白电镀液稀释至刻度，摇匀。 3.14. 2测定手续

将标准系列的溶液用慢速滤纸过滤，取其清液于960毫微米处，用3厘米玻璃比色皿，

以不含铁的空白镀液为空白。测量消光值。 3.14.3绘制工作曲线

1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。

2将测得的消光值与对应的浓度含量在坐标上取点，然后将七点

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连成直线，即为工作曲线。

3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.14.4计算

在绘制出的工作曲线上任意取一点，找到其相对应的一组数据：（浓度含量/消光值(E)）= K（常数）则：铁含量计算公式二价铁克／升=K·E 3. 15覆盖试验（图1）（模拟电镀小试验） 3.15.1基本原理

在模拟装置上，仿电镀工艺进行电镀锡检查电镀液综合性能。阴极Sn2+ ＋2e→Sn0 阳极Sn0—2e→Sn2+ 3 15.2试剂与仪器电镀液1升。

试验用镀锡原极：150 × 50mm 锡阳极板:200 × 50 × 5mm 磁性加热搅拌器一个最大值15安培的整流器记时马表一枚 3. 15. 3测定手续

3. 15.3. 1在1升的烧杯中，加人1000毫升电镀液。加热至40℃；同时处理试验板，将试验板用水浸湿，再用去污粉刷洗两面，用水冲洗干净。不等水干即放人电镀液中，浸人深度为100毫米，锡阳板和钢板之间距离50毫米。将磁力搅拌器的速度控制在230转／分。电流强度5A（l0A/dm2)对试验板镀锡18秒钟。将镀锡后的试验板取出用水冲干净。

3. 15.2评定方法：

电解液在符合规定的情况下，对着阳极的试片表面均匀光亮。背面的中间看不出复盖的镀锡层，均匀的镀层只有在电镀液良好状态下得到背面距离边缘1厘米的地方。

如果电镀液状态不佳，则背面覆盖层渐弱正面出现云状析出物，从而得不到均匀镀层。

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三试液的配制方法

1常用标准溶液的配制及标定 1.1碘标液的配制及标定 1.1.1试剂：

淀粉指示剂1％氢氧化钠20％碘化钾分析纯盐酸1：1

酚钦1％（酒精溶液）

亚砷酸标准溶液：准确称取4. 9460克优级纯三氧化二砷（剧毒）于300毫升烧杯中，加人10毫升20肠氢氧化钠。加热溶解，用水稀释至100毫升左右。加入2滴酚酞指示剂，用1，1盐酸中和至褪色并过量2滴，将此液移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液为0. 100N。 1.1.2配制方法

称取12. 7克碘于250毫升烧杯中，分数次加人碘化钾20克，并用少量溶解后移人棕色瓶中，用水稀释到1000毫升容量瓶，摇匀。放置一周后进行标定。 1.1.3标定方法

用移液管吸取25毫升亚砷酸标准溶液于250毫升三角瓶中，加人50毫升饱和碳酸氢钠，5毫升淀粉指示剂，用待标碘液缓慢滴定至蓝色半分钟内不变为终点。

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1.1.4计算

N=N1V1/V

式中 N1—亚砷酸当量浓度 V1—所取亚砷酸的毫升数

V—滴定时所消耗碘液的毫升数 1.2硝酸银溶液的配制及标定 1.2.1试剂

铬酸钾指示剂：0.5％水溶液

二次水：二次蒸馏水或二次去离子水

氯化钠标准溶液：准确称取5.8443克氯化钠（优级纯氯化钠预先在400-450℃灼烧至爆裂有洞为止，放在干燥器内冷却到室温）溶解在少量的二次水中，然后移入1000毫升容量瓶中，用二次水稀释至标线，摇匀，此溶液0. 100N。 1.2.2配制方法

称取16.99克分析纯硝酸银于少量二次水中，然后在1000毫升棕瓶中，用二次水稀释到标级，摇匀此洽液约0. 1N. 1.2.3标定方法

吸取25毫升氯化钠标液于250毫升的三角瓶中，加入稀释80毫升，加入0. 5毫升铬酸钾折示剂，用待标硝酸银溶液滴定到红色出现为终点。

1.2.4计算

N=N1V1/V 式中 N1氯化钠溶液

V1所取的氯化钠溶液的毫汁数 V滴定所消耗硝酸银的毫升数注：如有优级纯硝酸银，可称取准确数字配制(16. 9874克溶于水后稀释1000毫升）不需标定。

1.3 ;.高锰酸钾溶液的配制及标定 1.3.1试剂

硫酸：l：1溶液

草酸钠标液：准确称取6.000克草酸Na2C2O4（在105--110℃烘烤2小时，冷却到室温的分析纯草酸钠）于400毫升烧杯中，加80毫升水，并加5毫升1：1稀硫酸，使其溶解，溶完后，移人1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。（此液含Na2C3O40. 006克/ml） 1.3.2配制方法

称取3.2克分析纯高锰酸钾（KMnO4）于1升烧杯内，加水500毫升．用表面皿盖上，加热煮沸10分钟，于电热板上保温2小时，放置15-16天。古氏漏斗过滤移入棕色瓶中，以煮沸过

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了蒸馏水稀释至1升。此液约为0. 1N。 1.3.3标定方法

用移液管吸取25毫升草酸钠标液于400毫升烧杯中，加人10毫升1：1硫酸，用水稀释

到150毫升。加热75^80`C后冷却至20 'C，用待标高锰酸钾溶液滴定，（缓慢滴定，30秒一滴）至淡红色不消失为终点。 1.3.4计算

N=0.15/（V × 0. 067）式中:0.15所取草酸钠的克数。

V滴定时所消耗的高锰酸钾的毫升数。 0.067草酸钠的毫克当量。 1.4硫化硫酸钠标准溶液的配制及标定 1.4.1试剂

氯化钠一盐酸混合液：先配制分析纯氯化钠和溶液，然后在每升此溶液中加人100毫升分析纯浓盐酸及150毫升水，摇匀。碘化钾：分析纯淀粉指示剂：1％

重铬酸钾标液：称取重结晶并在150^-180`C烘2小时的重铬酸钾4.9032克溶于1000毫升水中，然后移人1升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此液为0. 100N. 1.4.2配制方法

称取25克硫酸钠Na2S20 3·5H20置于少量蒸馏水中溶解，加人0.1克碳酸钠，用煮沸过的蒸馏水稀释至1升。此液约为0. 1N。（放置数天后际定） 1.4.3标定方法

准确吸取25毫升0. 1N重铬酸钾于300毫升三角瓶中，加人50毫升氯化钠一盐酸混合液及20毫升水，然后加人2克碘化钾。以待标的硫酸钠滴定，至暗绿色时，加入5毫升淀粉，继续滴定至亮绿色为终点。

1. 4. 4计算

N =N1V1/V

式中: N1重铬酸钾的当量浓度

V—滴定消耗的硫化硫酸钠毫升数 V1—所取的重铬酸钾的毫升数 1. 5氢氧化钠标准溶液的配制及标定 1.5.1试剂

苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优级纯酚酞指示剂：1％

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1.5.2配制方法

称取固体氢氧化钠40克于小烧杯中，以少量水溶解，移人1升容量瓶，用煮沸过的蒸馏水稀释到刻度，此液约为1N。 1.5.3标定方法

准确取0.25克苯二甲酸氢钾（预先在100'C烘烤2小时，冷却）并置于250毫升烧杯中，加人煮沸后冷却的蒸馏水80-100毫升使其溶解。溶完后加人3滴酚酞指示剂，以待标氢氧化钠溶液滴定，至无色变淡红为终点。 1.5.4计算

N＝g/（0.2.043×V）

式中：g—称取苯二甲酸氢钾的克数。 0.2043苯二甲酸氢钾的毫克当量。 V—滴定所消耗的氢氧化钠的毫升数。注：本滴定不可用甲基橙指示剂。 1.6硫酸标准溶液的配制及标定 1.6.1试剂

氢氧化钠1.00N 甲基橙指示剂1％ 1.6.2配制方法

吸取浓硫酸(d=1.84)27.8毫升，于1000毫升容量瓶中，以水稀释到刻度。此液约为1N。 1.6.3标定方法

吸取待标硫酸溶液5毫升于250毫升三角瓶中，加入50毫升水，2滴甲基橙指示剂，以1.00N氢氧化钠溶液滴定至黄色终点。 1.6.4计算

N=N1V1/V2

式中: Nl-氢氧化钠的当量浓度

Vl—所消耗氢氧化钠的毫升数 V2—所取硫酸溶液的毫升数 1. 7氯化钠标液配制：

精称固体氯化钠(NaCI)0. 165克，用少量水溶解后，倒人100毫升容量瓶中，用水稀释到刻度。再经此液1毫升稀释到100毫升。此液含氯量1毫升、0.01毫克注意事项

1配制用水必须是二次冷却水。

2氯化钠必须事先经过450 C的烘干，在干燥器中冷却。 1：8硫酸亚铁按标液配制：

精称8.63克硫酸亚铁钱(FeS04(NH4)ZS04)；于100毫升烧杯中，

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加人10毫升16.5％硫酸溶液。倒人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。

此液铁含量1毫升≈0.01毫克注意事项

1硫酸亚铁钱不可错用成高铁。

2 16.5％硫酸溶液，可用范围16%~17％硫酸代替。 1.9硫酸钠标液配制

精称无水硫酸0.003克。用少量水溶解后，倒人100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液1毫升≈0.03毫克S042ˉ 1.10二价铁标液的配制：

精确称取纯铁丝10.00克，于200毫升烧杯中，加人1：1盐酸溶液浸泡两天。然后在电炉上加热溶解。保持溶液不沸腾，使溶液浓缩体积约40毫升。加人几滴水，再加人5毫升1：1盐酸溶液。用水稀释体积约100毫升。再加热浓缩一次，使体积到50毫升后，冷却到室温。

用定量慢速滤纸过滤，取清液移人到100毫升容量瓶内。用水稀释至刻度。摇匀。

此液：1毫升≈100毫克二价铁 1.11缓冲溶液配制

PH4溶液：称取磷苯二甲酸氢钾10.21克，溶解于1000毫升蒸馏水中。

PH6. 86溶液：称取磷酸二氢钾3.4克，溶解于1000毫升蒸馏水中。

PH9. 20溶液：称取硼砂3.81克，溶解于1000毫升蒸馏水中。 2常用试剂配制

2.1饱合硼酸溶液：(H3B03）

称取30克左右硼酸，用100毫升水加热溶解。 2.2饱合碳酸氢钠溶液：(NaHC03）

称取35克左右碳酸氢钠，用100毫升水加热溶解。 2. 3饱合氯化钾溶液(KCl)

称取33克左右的氯化钾，用100毫升水加热溶解。 2. 4饱合二氯化汞溶液(HgCl）

称取40克左右的二氯化汞，用100毫升水溶解后在室温中充分搅匀。

2. 5饱合氯化钠溶液(NaCl）

称取40克左右氯化钠，用100毫升水加热溶解。 2. 6 2N盐酸溶液(HCl)

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吸取170毫升(d=1. 19)于1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度。摇匀。

2. 7 2N冰醋酸溶液(CH3COOH)

用量筒量取冰醋酸(98％)120毫升，于1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度。摇匀。

2.8 1：1盐酸溶液(HCl）

一份盐酸(d=1.19)和一份水混合均匀。 2. 9 1g/1氟化钠溶液(NaF）

称取1克固体氟化钠，于1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀。

2. 10 1;50％氢氧化钾溶液(KOH)称取150克固体氢氧化钾，用1升水溶解。

2.11 10写氢氧化钠溶液(NaOH)称取10克氢氧化钠，用100毫升溶解。

2.12 5％氯化钡溶液(BaC12 )，称取5克固体氯化钡，于150毫升烧杯中用100毫升水溶解，搅匀。 2.13 10％亚硝酸钠溶液(NaNO2），称取10克固体亚硝酸钠，用100毫升水溶解。

2.14 50％冰醋酸溶液(CH3COOH)，用量筒量取50毫升冰醋酸，用50毫升水，稀释，搅匀。

2.15 20％氯化钡溶液(BaC12)，称取20克固体氯化钡，用100毫升水溶解。

2.16 20%碘化钠溶液(Nal)，称取0.5克固体碘化钠，用100毫升水溶解。

2.17 0.5%氟硼酸钾溶液(KBF4），称取0.5克氟硼酸钾，用100毫升水加热溶液。

2.18 2％硝酸牡溶液〔Th (N03) 4〕，称取2克固体硝酸牡，用100毫升水溶液。

2.19 10％硫酸溶液(HZSO4 )，于150毫升烧杯中，加人90毫升水，用量筒量取10毫升硫酸(d一1. 84)缓缓倒人烧杯中，搅匀。 2.20 10％二氯化钙溶液(CaC12）

称取10克固体二氯化钙，用100毫升水溶解。

2.21 25肠硝酸溶液(d=1. 42)，加人75毫升水稀释，摇匀。 2.22 16. 5％硫酸溶液(H2SO4)，于150毫升烧杯中，加人16.5毫升水，用量筒量取毫升硫酸(d--1. 84)缓缓倒人烧杯中，搅匀。 2.23 20％柠檬酸溶液(C,H803 H20)，称取20克固体柠檬酸，用100毫升溶解。

2.24硫磷混合酸(H_S04-H,P04)

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（1）称取硫酸锰(MnS04）100克，用500毫升水加热溶解。 (2)量取200毫升硫酸(d=1. 84）、500毫升磷酸(d=1. 69）以及300毫升水，混匀。将（1）和（2）二种溶液混合均匀。 2.25 二氯化锡溶液(SnC12)

称取6克二氯化锡，于150毫升烧杯中，加人80毫升1：1的盐酸和80毫升水。摇匀。

2.26氯化钠一盐酸混合溶液：(NaCI-HCI ) 先配制氯化钠饱和溶液。（配制方法见第5条）然后在每升氯化钠饱和溶液中加人100毫升盐酸(d=1.19）及150毫升水，混匀。 2.27碘化秘钠溶液(NaBll魂）

2.28精称1. 7克次硝酸秘(BiNO,H2〔）），于100毫升烧杯中，加人20毫升冰醋酸。加热溶解后冷却至室温。加人80毫升蒸馏水。称取3一飞克固体碘化钠(Nal）用100毫升水溶解。

将以上二种溶液混合均匀，加人200毫升冰醋酸，倒人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.29稳定剂溶液

称取11.7克88％的琉基醋酸(HSCH2COOH )和6.3克80％的水合饼(N2H4·H2O)于1000毫升容量瓶中，加人水稀释到刻度。摇匀。 2.30铬黑T指示剂：

称取0.2克的铬黑T和0.5克盐酸经胺(NHZOH·NCI )，溶于40毫升乙醇溶液中。

2.31 0.1％甲基橙指示剂

称取0.1克甲基橙，溶人100毫升的甲醇溶液中。 2.32 1.％酚酞指示剂

称取1克酚酞，溶于100毫升的乙醇（70肠）溶液中。 2.33 1％二甲基黄指示剂

称取1克二甲基黄，溶于100毫升甲醇溶液中。 2.34 2.5％次甲基蓝指示剂

称取2.5克次甲基蓝，溶于100毫升水中。 2.35 20％铬酸钾指示剂

称取20克铬酸钾(K2CrO4 )，溶于100毫升水中。 2.36 1％淀粉指示剂称取1克淀粉，用少量水溶解后，溶于100毫升沸腾的蒸馏水中。 2.37标准电镀溶液体积1升

在1升的烧杯中，依次加人58毫升氟硼酸（HBF4），85毫升氟硼酸亚锡Sn（BF4）2；18毫升润湿剂;4毫升光亮剂；0.6克抗氧化剂；10克硼酸(H,N03)，然后用水稀释到1升。在40℃处加热至固体溶解。

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2.38洗涤液（铬酸洗液）

称取重铬酸钾(K2Cr2O7) 5克，加人10毫升水溶解，倒人1升烧杯，加浓硫酸H2SO4 (D=1.84)100毫升，在电炉上加热至溶解温度可在(50---60℃左右）。

注：千万不能将水或重铬酸钾溶液加人硫酸中。 2.39比色皿洗涤液一份1：1的盐酸溶液(HCl )和一份乙醇溶液(C2HSOH)混合均匀。 2.40 2％醋酸冲洗液配制（用于碱烧伤）

取2毫升醋酸(CH3COOH)，用100毫升水稀释。 2.41 3％硼酸冲洗液配制（用于碱烧伤）称3克硼酸(H3B03），用100毫升水溶解。 2.42 5％碳酸氢钠冲洗液配制（用于酸烧伤）称5克碳酸氢钠(NaHC03 )，用100毫升水溶解。四仪器和仪表的操作方法 1精密天平的操作（图2)

1.1首先检查水平仪，数码还原为零。接通电源开关。

1.2将选择开关拨到“1/2\粗调处，这时，绿色指示灯亮。检查天平零点：若零点偏差过大，可调天平脚旋钮，继续校准零点。然后再把选择开关拨到“1”;处细调，再次校准零点，校正完毕。 1.3称量方法

1.3.1直接称重：将称量物轻放在称量盘上。选择开关拨“1/2”位置上粗调。参考右下角液晶显示的箭头方向。如箭头指向右，则需减少称量的物品。如箭头指向左，则需添加称量物品。用硅码钮和数字显示盘旋钮增加祛码量，当液晶数字显示盘上的数字开始上下移动时，就将选择开关打到+1;处细调精称。这时，只允许用数字显示盘旋钮增加硅码量。直至液晶数字显示盘上的数字刻度与称量准星重合为止。记下称重量，关上选择开关。称量完毕。要重新校对零点。注意在每次添加或减少称量物时，均需关好选择开关。

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1.3.2带皮重称量：如称量物需用器皿称量时，即为带皮重称量。 1.3.2.1将称量皿轻放在称量盘上，将选择开关打到“1/2”处粗调，用砝码钮增加硅码量，当液晶数字显示盘上的数字开始上下移动时，关上选择开关。

1.3.2.2将祛码选择钮拨到“T”处，用砝码钮将皮重打人皮重显示孔（红色数字）然后，把选择开关拨到“1”处，用“消除皮重旋钮”调节，使液晶数字显示盘的“O”刻对准称量准星为止。这时皮重消除完毕，将选择开关关上。

1.3.2.3开始称量物品，用直接称重方法称重，即可。 2粗天平的操作（图3)

2.1接通电源。打开开关，用调零旋钮校正零点。

2.2直接称量：在称量盘上放上称量物，用硅码盘调节钮增加祛码量，至液晶显示盘上的数字刻度与称量准星重合为止。称量完毕。 2.3带皮重称量：在称量盘上放上称量器皿，待数字显示出来后，用除皮重钮消除皮重数量。使皮重显示“T”（红色）出现时，天平既除去皮重。再加上称量物品，直至称准为止。 2.4拿下称量器皿，天平应显示为零，然后用除皮重钮使红色“T”还原。天平再将恢复零位，称量完毕，切断电源。

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3七五一分光光度计的操作（图4)

仪器通电后预热20分钟，确保仪器稳定操作。 3.1将暗电流闸门处在关的位置； 3.2将选择开关扳在“校正”处；

3. 3将波长刻度旋在所需要的波长上；

3.4选定适应波长的光电管，手柄推人为紫敏光电管（200-625nm），手柄拉出为红敏光电管（625 -100nm）。同时相应于波长来选定光源灯，对钨灯适用波长为300 -1000nm范围内，氢弧灯适用波长为320nm至200nm，根据需要可以相应的将滤光片推人光路，以减少杂散光，通常情况则不必要。

3. 5根据波长可以选配比色皿，对于350nm以上波长，可用玻璃比色皿，对于350nm以下，一定要用石英比色皿。将比色皿放人托架内。盖好盖板；

3.6调节暗电流使电流指针到零；

3.7灵活度调节是从左面顺时针方向转五圈；

3.8移动试样槽手柄，把标准溶液移到光路之中； 3.9把读数电位计数放在透光率100％上； 3.10把选择开关扳到“x1”；

3.11拉开暗电流闸门，使单色光进人光电管； 3.12调节狭缝大致使电表指针指到零上，而后再用灵敏度旋钮细调，使电表指针正确的指在零上；

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3.13将试样溶液置于光路之中。

3.14旋转读数表盘重新使电表指针移到零位上；

3.15在平衡之后，将暗电流闸门重新关上，以便保护光电管，勿使受光过长而疲劳；

3. 16读取透过率或相应的消光值，当选择开关放在“x1”时，透光率范围在从0-100％，相应的消光值范围由∞—0;

3. 17用同一标准需要测试几个试样溶液时，只需重复以上方法。注意事项

1光电池边的干燥器要经常更换。

2仪器不使用时，狭缝调到0.01刻度，波长调到625nm，透光率调到100％。

3仪器使用之后或搬动后，要检查波长的精确性。 4 55B分光光度计操作方法（图5)

4. 1检查仪器各部位是否处于正常工作状态，然后调好所需灯位、波长、滤光片轮的位置。

4.2接通电源，打开仪器背后开关，预热30分钟。

4.3仪器校正：放人盛水的比色皿，调正仪器的零点，关上暗盒盖，将旋钮①打到100％．用粗、细调旋钮使数字盘上的数字显示了“—000”，（注：负数时有闪光）盖好暗盒盖，使表头恢复1：000然后，将旋钮①打到“A\处，用粗、细调旋钮使数字盘上的数字显示出000打开盒盖，取出水样，仪器校正完毕。

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4.4在比色皿中灌人待测试样溶液，擦干净比色皿，放人比色暗盖，盖上盖子，记下数字显示盘的读数，即消光值E，依此类推。

4.5关掉灯源，将旋钮①打到100％，关上下旋钮护板，在暗盒里放人干燥袋。 4. 6切断电源。

5 ZD-2型自动电位滴定计操作（图6) 5.1设备功能说明

5.1.1指示电表：0.5级拉丝或镜面标准表，弧长130m/m，刻度共计140小格，量限为土7PH和土700mv 5. 1.2玻璃电极插孔：该插孔内部连接前一个高绝缘性的开关器。在作测量PH,mv或作\定位”时，应将指示电极的插头全部插人插孔内，此时内开关断开，指示电极上仪器输入端相连接；在调节仪器零位时，应将电极插头拨除，此时开关短路，仪器输人端与地线相联接。

5.1.3预控制调节器：系滴定速度比例调节器。用于自动滴定。 5.1.4甘汞电极接线柱：紧固甘汞电极引出线。 5.1.5 L型电极杆：此杆的活动位置只能直角调整。

5.1.6读数开关：系指示电表的短路开关器，当放开时，电表线被其短路而退回到中值；掀下时，能使电表指示出读数。使用时，只需欺下即可。

5. 1.7校正器：可作“PH定位”调整以及调节士mv零位等用。 5.1.8选择器，共分mv测量、PH测量、终点、PH滴定、mv滴定五档。其中PH滴定和mv滴定是用于自动滴定。

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5.1.9预定终点调节器：用以调节预定滴定终点，其数值由电表直接指示。该调节器只有当选择器指在“终点”档时如可以从电表上看到调节作用，所以终点调好以后，不可再动，否则，将因终点值的变动而影响分析结果的准确。

5.10滴液开关：用以选择滴定反应的方向，由滴定性质决定。 5.11温度补偿调节器：在单独作PH测量使用时，温度器应指在被测溶液的实际温度的位置上，以补偿溶液的温度影响。 5.12电源指示剂灯：用于电源接通指示。 5.13三芯电源插座：用于接通外电源。 5.14电源开关：开关在仪器上注明。

5.15记录器输人插座：供联机，详细使用可查仪器使用说明书。 5.16输出电压调节器：同上。 5.17配套插座：同上。 5.18暗调节器：同上’ 5. 2测量PH值的方法 5.2.1电极安装

先把电极夹子夹在电极杆上，然后分别把仪器使用的二种电极夹在电极夹上。将二支电极的插头引出线分别正确地全部插人插孔和紧固在接线柱上。 5.2.2校正

5.2.2.1将选择器置于“PH测量”档；

5.2.2.2将适量的标准缓冲液注人烧杯，将二支电极浸人溶液，并缓缓摇动试杯；

5.2.2.3将温度补偿调节在测定缓冲液的实际温度；

5.2.2.4欺下读数开关，调节校正器。使电表指针指在标准溶液的PH值位置。