朱明华版仪器分析原子发射吸收习题集汇总

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原子吸收以及发射光谱练习题

(一）原子发射光谱习题

班级 姓名 分数 一、选择题

1．在光栅摄谱仪中解决 200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是 ( 1 ) (1) 用滤光片; (2) 选用优质感光板; (3) 不用任何措施; (4) 调节狭缝宽度

2. 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是 ( 4 ) (1) 预富集分析试样; (2) 方便于试样的引入; (3) 稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度

3. 在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线，且隐约能发现一根 9 级线，但未找到其它任何 8 级线，译谱的结果是 ( 2 ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素; (2) 既有 10 级线，又有 9 级线，该元素必存在 (3) 未发现 8 级线，因而不可能有该元素; (4) 不能确定

4. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？ ( 3 ) (1) 材料本身的色散率; (2) 光轴与感光板之间的夹角; (3) 暗箱物镜的焦距; (4) 光线的入射角

5. 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱

仪可以分辨出的谱线组是 ( 4 ) (1) Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm

6. 带光谱是由下列哪一种情况产生的 ? ( 2 ) (1) 炽热的固体; (2) 受激分子; (3) 受激原子; (4) 单原子离子

7. 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( 3 ) (1) 大一倍; (2) 相同; (3) 小一倍; (4) 小两倍

8. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明 ( 3 ) (1) 惰延量大; (2) 展度大; (3) 反衬度大; (4) 反衬度小

9. 光栅公式 [n?= b(Sin?+ Sin?)]中的 b值与下列哪种因素有关？ ( 4 ) (1) 闪耀角 (2) 衍射角 (3) 谱级 (4) 刻痕数 (mm-1)

10. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( 4 ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发; (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发; (4) 电热能使气态原子外层电子激发

11. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( 4 ) (1) 大电流，试样烧完; (2) 大电流，试样不烧完;

(3) 小电流，试样烧完; (4) 先小电流，后大电流至试样烧完

12. 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光 强，I——电流，V——电压）？ ( 1 ) (1) I → i → V (2) i → V → I (3) V → i → I (4) I → V → i

13. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？ ( 2 ) (1) I －N基 (2) ?S －lgc (3) I － lgc (4) S－ lgN基

14. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( 4 )

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(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe

15. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多， 则： ( 1 ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高; (2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低; (4) 光栅色散率变小，分辨率增高

16. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( 3 ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近; (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近; (4) 波长和激发电位都不一定接近

17. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( 4 ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高; (2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高; (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低

18. 某光栅的适用波长范围为 600～200nm，因此中心波长为 460nm 的一级光谱线将 与何种光谱线发生重叠 ? ( 1 ) (1) 230nm 二级线; (2) 460nm 二级线; (3) 115nm 四级线; (4) 除 460nm 一级线外该范围内所有谱线

19. 光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内 ( 3 ) (1) 随波长增加,色散率下降; (2) 随波长增加,色散率增大; (3) 不随波长而变; (4) 随分辨率增大而增大

20. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( 3 ) (1)钠 (2)碳 (3)铁 (4)硅

21. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( 4 ) (1)波长接近; (2)挥发率相近; (3)激发温度相同; (4)激发电位和电离电位相近

22. 测量光谱线的黑度可以用 ( 3 ) (1)比色计 (2)比长计 (3)测微光度计 (4)摄谱仪

23. 火焰( 发射光谱 )分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是 ( 1 ) (1)光源 (2)原子化器 (3)单色器 (4)检测器

24. 下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是 ( 3 ) (1)滤光片 (2)玻璃棱镜 (3)光栅 (4)石英棱镜

25.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 ( 3 ) (1)辐射能使气态原子内层电子产生跃迁; (2)基态原子对共振线的吸收; (3)气态原子外层电子产生跃迁; (4)激发态原子产生的辐射

26. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？ ( 1 ) (1) 火焰 (2) 辉光放电 (3) 激光微探针 (4) 交流电弧

27.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是 ( 4 ) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 28. 采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为S(a+b), 背景黑度为Sb,

正确的扣除背景方法应是 ( 4 ) (1) S(a+b)－ Sb (2) 以背景黑度Sb为零, 测量谱线黑度 (3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景

(4) 通过乳剂特性曲线, 查出与S(a+b)及 Sb相对应的I(a+b)及 Ib,然后用I(a+b)－ Ib扣除背景 29. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用 ( 4 ) (1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪; (2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪 (3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪; (4) 大色散率的光栅光谱仪

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30.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( 2 ) (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高

31. 光量子的能量正比于辐射的 ( 1 ) (1)频率 (2)波长 (3)传播速度 (4)周期

32. 在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( 1 ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区

33. 在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是 ( 1 ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区

34. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( 3 ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区

35. 波长为500nm的绿色光, 其能量 ( 1 ) (1)比紫外线小 (2)比红外光小 (3)比微波小 (4)比无线电波小

36. 常用的紫外区的波长范围是 ( 1 ) (1)200～360nm (2)360～800nm (3)100～200nm (4)103nm

37.以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时, 内标线为

。, 应选用的分析线为 ( 1 ) 2833.07A。, 激发电位为4.3eV; (2)MgⅡ2802.695。, 激发电位为12.1eV (1)MgⅠ2852.129AA。, 激发电位为5.9eV; (4)MgⅡ2798.06。, 激发电位为8.86eV (3)MgⅠ3832.306AA38. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强 度大于原子线强度？ ( 4 )

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

39. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是 ( 4 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

40. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是 ( 4 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

41. 连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( 1 ) (1)炽热固体 (2)受激分子 (3)受激离子 (4)受激原子

42.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( 1 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

43. 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( 3 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

44. 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( 1 ) (1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发; (2) 提供足够能量使试样灰化 (3) 将试样中的杂质除去,消除干扰; (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱

45. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( 4 ) (1) 低压交流电弧光源; (2) 直流电弧光源; (3) 高压火花光源; (4) ?CP光源

46. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 ( 2 ) (1) ?CP光源 (2) 直流电弧光源 (3) 低压交流电弧光源 (4) 高压火花光源

47. 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( 3 ) (1) 控制谱带高度; ( 2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移; (4) 控制谱线宽度

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48. 下列哪种仪器可用于合金的定性、 半定量全分析测定 ( 3 ) (1)极谱仪; (2)折光仪; (3)原子发射光谱仪; (4)红外光谱仪; (5)电子显微镜 49.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( 3 ) (1) 交流电弧 (2) 等离子体光源 (3) 直流电弧 (4) 火花光源

50. 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( 3 ) (1) 激发温度高 (2) 蒸发温度高 (3) 稳定性好 (4) 激发的原子线多

51. 发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是 ( 3 ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管

52. 发射光谱摄谱仪的检测器是 ( 2 ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管

53. 发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景, 会使工作曲线的下部

( 1 )

(1) 向上弯曲 (2) 向下弯曲 (3) 变成折线 (4) 变成波浪线

54. 当浓度较高时进行原子发射光谱分析, 其工作曲线(lg? ~lgc)形状为 ( 2 ) (1) 直线下部向上弯曲; (2) 直线上部向下弯曲; (3) 直线下部向下弯曲 (4) 直线上部向上弯曲

55. 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( 4 ) (1) 粒子的浓度 (2) 杂散光 (3) 化学干扰 (4) 光谱线干扰

56. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须 ( 3 ) (1) 它的所有谱线均要出现; (2) 只要找到2～3条谱线, (3) 只要找到2～3条灵敏线, (4) 只要找到1条灵敏线。

二、填空题

1. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为 ______ 。把不同波 长的辐射能分散开的能力，称为 _________ 。 [答]分辨率,色散率

2. 在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______， 而进行定量分析时，狭缝宽度宜 _____ ，目的是保证有一定的 _______ 。 [答]窄,分辨率,宽，照度。

3. 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 ___________________ 。 [答]共振（吸收）线。

4. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _________________ 和 ________________ 。 [答]蒸发、激发。

5. 在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是____________。 [答]错误的

6. 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将_____________. [答]不会改善

7. 感光板的二个重要的特性是______________和______________。 [答]反衬度，灵敏度

8. 应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的________________部分. [答]乳剂特性曲线的线性

9. 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级 原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为__________________。

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[答] 自吸

10. 最常用的光谱缓冲剂有____________________ 及_________________________。 [答] 碳(或石墨)粉 碱金属、碱土金属的卤化物或碳酸盐

11. 光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________, 引起的, 必须进行______________加以校正。

[答] 分析线或分析线对有背景干扰 扣除背景

12. 光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的_____________________ 部分向______________弯曲。 [答] 下部(或低含量部分)

13. 在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________

___________, _________________________, ___________________________ [答](1)lgR＝lg(I分／I内)＝blgc＋lgA (2)S＝?blgc＋?lgA (3)lgV＝blgc＋lgA

14.在谱线强度与浓度的关系式 I＝Acn中, n表示与___________有关的常数,

当n＝0时,表示 ; 当c值较大时,n值_________; 低浓度时,n值________,表 示_________

[答]自吸 I与c无关 <1 =1 无自吸

15. 摄谱法定量分析中, 发现工作曲线向浓度轴方向弯曲, 可能由于_________________, 或____________________________。

[答]浓度高, 分析线有自吸现象 谱线黑度落入曝光过度区域 16. 发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度 _______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。 [答]直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性 17. 对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？ (1)海水中的重金属元素定量分析_______________

(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析______________

(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______________ [答](1)高频电感耦合等离子体 (2)直流电弧 (3)电火花

18. 发射光谱中, 背景的来源有____________________________________________、 __________________________________、___________________________________ 及光谱仪产生的________________。 [答]分子激发产生的带光谱

炽热固体及离子电子复合时产生的连续光谱 其它元素的原子或离子光谱对分析线的覆盖 杂散光

19. 在直流电弧光源中, 自吸现象严重的主要原因是___________________________ 和_______________________。

[答]电弧中待测原子密度在一定范围内过大.

20. 发射光谱定性分析中, 识别谱线的主要方法有

(1)_____________________________, (2)______________________。 [答](1)铁谱比较法

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(2)标准试样光谱比较法

21. 发射光谱分析用的标准试样必须具备_____________________, ________________,

____________________等条件。 [答]含量准确

与试样的基体组成、结构和形态相似 各组分要均匀

22. 光谱缓冲剂的作用有___________________________________________, _________ _______________________________, ____________________________________。 [答]稳定电弧温度, 克服其它存在的元素对分析线强度的影响 稀释试样, 减少试样与标样在组成及性质上的差别 防止燃弧时试样从电极空穴中溅散损失

23. 光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是___________________________________ ________________________________________。

[答]为了避免在摄取试样光谱与铁光谱时, 由于移动感光板位置所产生的机械误差而 导致译谱时错误判断

24. 衡量摄谱仪的性质, 可根据等三个光学特性

指标来表征.

[答]色散率、分辨率和集光本领

25. 应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在. 为了消除这种干扰现象, 方法有: . [答] 选择滤光片和分级器

26. 用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_______________________ 。 [答]谱线波长标尺来判断待测元素的分析线

27. 光电倍增管的作用是(1)___________________________；(2)_____________________。

采用这类检测器的光谱仪称为________________________________ 。 [答]将光信号转变为电信号 信号放大 光电直读光谱仪

28. 原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。

对被检测的元素一般只需找出_________________灵敏线即可判断该元素是否存在 。 [答]各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（?E）大小不同，受激跃迁时， 不同的原子都有其特征的光谱线及线组； 2～3根。

29. 在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的______________________________ _______________________过程 。试样的蒸发速度主要取决于_________________,

达到稳定蒸发所需的时间称为_______________________________ 。 [答] 蒸发及原子离子化；气态原子、离子激发 试样的热稳定性； 预燃时间。

30. 电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、 __________________等三部分组成, 此光源具____________________________

_________________________________________________________等优点 。 [答] 高频发生器、等离子炬管、雾化器；

稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。 31. 原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要

是_________激发, 它是由____________________________引起的 。

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[答] 高速、热运动的粒子； 碰撞。

32. 元素光谱图中铁谱线的作用是 。 [答]元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。 33. 等离子体中元素的电离度与__________________________有关。 [答]弧焰温度和元素的电离电位。

34. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由____________跃迁至______________ 时产生的辐射.

[答] 第一激发态, 基态 三、计算题和问答题：

1. 试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。

(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达

10000 K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景 小，故灵敏度高。

(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀， 没有试样溅散问题。

(3) 线性范围宽，可达 4~5 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡 流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低 浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。 (4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。 (5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。

2. 谱线的自吸是什么原因引起的？

[答]当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收， 使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。

3. 简述光谱仪的各组成部分及其作用?

[答]由照明系统、准光系统、分光系统及检测系统组成。

照明系统: 将光源发出的光聚焦, 并均匀照射在光谱仪的入射狭缝上 准光系统: 将入射光转变成平行光, 照射在分光装置上。

分光系统: 入射平行光经棱镜或光栅分光,再经暗箱物镜聚焦,并按波长顺序从出射狭 缝输出。

检测系统: (1)用肉眼观测的叫看谱镜。

(2)用光谱感光板摄取光谱, 将光强转变成黑度, 再用测微光度计测其黑 度的称为摄谱仪。

(3)用光电检测器将光强信号转变为电信号测量的,称为光电直读光谱仪。

4. 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。 [答]最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。

分析线: 用于定性和定量分析的谱线。

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5. 发射光谱半定量分析有哪些具体方法? [答]通常有四种方法: (1)显现法

(2)比较光谱线法 (3)均称线对法 (4)阶数法

6. 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? [答]选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。

7. 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧， (3) 高压火花作激发光源,这 三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？

[答]直流电弧最大。直流电弧工作时,阴极射出的电子,在电场加速下不断轰击阳极, 在阳极表面上形成一个温度极高的斑点,在碳电极上,这个斑点称为阳极斑, 由于阳极 温度很高,一般都将试样置于阳极碳棒孔穴中,所以直流电弧蒸发能力最高。

（二） 原子吸收光谱分析法练习题-答案

一、选择题

1.原子发射光谱的产生是由（ B ） A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁 B.原子的外层电子在不同能态间跃迁

C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动 2.的升温程序如下：（ C ）

A.灰化、干燥、原子化和净化 B.干燥、灰化、净化和原子化 C.干燥、灰化、原子化和净化 D.净化、干燥、灰化和原子化 3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（ C ），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A.多普勒效应 B.光电效应 C.朗伯-比尔定律 D.乳剂特性曲线 4.下列两种方法同属于吸收光谱的是：（ D ）

A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和红外光谱 C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振谱 5.下列哪两种光源同是线光源：

A.W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯 C.激光和空心阴极灯 D.ICP光源和硅碳棒 6.Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？D

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A.32S1/2—43S1/2 B.32P1/2—42D5/2 C.32S1/2—32D5/2 D.32S1/2—32P1/2 7.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： A.灵敏度低但重现性好 B.基体效应大但重现性好 C.样品量大但检出限低 D.物理干扰少且原子化效率高 8.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A

A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和核磁共振谱 C.红外光谱和Raman光谱 D.原子光谱和分子光谱

9.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：C

A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 10.在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：B A.直流电弧 B.交流电弧 C.火花 D.火焰 11.属于禁戒跃迁的谱项是： B

A.32S1/2-32P3/2 B.31S0-31D1 C.31S1-31P1 D.32S0-42P1 12.高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？

A.火花及直流电弧 B.低压交流电弧和火花 C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧

13.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于__A__的定量测定。

A.低含量元素 B.元素定性 C.高含量元素 D.极微量元素 14.原子吸收分光光度计由光源、 _C_、 单色器、 检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体 B.空心阴极灯 C.原子化器 D.辐射源 15.原子吸收光谱分析仪的光源是D A．氢灯

B．氘灯

C．钨灯 D．空心阴极灯

16.原子吸收光谱分析仪中单色器位于B

A．空心阴极灯之后 B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯

之前

17.原子吸收光谱分析中，乙炔是

A. 燃气－助燃气 B. 载气 C. 燃气 D.助燃气 18.原子吸收光谱测铜的步骤是 A

A. 开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数 B. 开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数 C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数

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D. 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数 19.原子吸收光谱光源发出的是

A. 单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 20.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是( D )

A.控制燃烧速度 B.增加燃气和助燃气预混时间 C.提高试样雾化效率 D.选择合适的吸收区域

21.在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )

A.自然变宽 B.压力变宽 C.场致变宽 D.多普勒变宽(热变宽) 22.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是( )

A.铬原子吸收359.35nm, 发射357.87nm B.铅原子吸收283.31nm, 发射283.31nm

C.铟原子吸收377.55nm, 发射535.05nm D.钠原子吸收330.30nm, 发射589.00nm

23.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是

A.光源 B.原子化器 C.检测器 D.放大器

24.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：( B )

A.< 0.5mm B.< 0.2mm C.< 1mm D.< 5mm 25.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( C )

A.钨灯 B.能斯特灯 C.空心阴极灯 D.氘灯 26.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( C )

A.原子光谱 B.分子光谱 C.可见分子光谱 D.红外光谱 27.在以下说法中, 正确的是 ( B )

A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 B.原子荧光分析属于光激发 C.原子荧光分析属于热激发 D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发

28.原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( C )

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( B )

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A.两者相同 B.不一定哪种方法低或高 C.电热原子化法低 D.电热原子化法高

二 填空题

1.原子吸收分析灵敏度是以能产生1％信号时所对应的被测元素浓度C0来表示

s的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)。 D???3?A2.在光谱分析中, 灵敏线是指 元素特征谱线中强度最大，具有较低激发电位和较大跃迁概率的 的谱线，最后线是指 随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线 。

3.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为 非共振荧光 荧光, 其特点是荧光波长 大于 激发光波长。

4.在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必须使发射线宽 小于吸收线宽度的1/5-1/10。 5.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素：成为基态原子蒸汽。

6.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室、燃烧器和 火焰 组成的。

7. 原子荧光分析法不是测定 吸收 光的强弱，而是测定 发射 光的强弱。 8.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 因为用锐线光源测定的吸光度只为原子吸收和背景的总吸光度，而用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收值 ，因为连续光谱被基态原子的吸收只相对于总吸光度可以忽略不计，仪器上直接显示出两次测定的吸光度只差，即是经过背景校正（扣除背景）后的吸光度值。

三、 问答题

1.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源就是发射谱线宽度很窄的元素共振线的光源，其要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。

原子吸收光谱分析是采用峰值吸收代替积分吸收进行定量分析，要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，而锐线光源发射的谱线满足要求，所以原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

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2. 为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？积分吸收的测定，对光源发出的谱线有何要求？为什么空心阴极灯能满足这些要求？

答：因为原子吸收线具有一定的轮廓，谱线自然宽度为10-2-10-3nm，对色散仪的的分辨率要求达到50万倍，无法达到，使用峰值吸收代替进行定量分析。但要求光源发出的谱线必须满足要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，并要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。而空心阴极灯能够发射出待测元素的共振线，符合要求。

3.谱线变宽的原因有哪些？有何特点？

答：（1）自然变宽??N（10-3-10-4nm ）

（2）Doppler变宽??D（10-3-10-4nm ）：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。又称热变宽。

（3）Lorentz ??L变宽(压变宽)：待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在10-3-10-4nm

（4）自吸变宽、场致变宽

4.原子吸收的干扰有哪几种？怎么产生的？该怎么消除干扰？ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰 5.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

答：分析线的选择、单色器光谱通带的选择、灯电流的选择、原子化条件的选择(火焰原子化和石墨炉原子化)

6.原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？

答：UV - VIS不同于AAS 及 IR；AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS 火焰中非吸收光的干扰和使 IR 光谱能获得精细结构。

五 计算题

1. 原子吸收光谱分析中，Zn 的共振线为 ZnI 213.9nm，已知gl/g0= 3，试计算处于 3000 K 的热平衡状态下，激发态锌原子和基态锌原子数之比。

解：

hc 6.63×10-34J·s×3×1010cm/s

Ei = ── = ────────────────── = 9.3×10-19J ? 213.9 nm×10-7cm/nm Ni gi Ei

── = ─── exp(— ────)

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N0 g0 kT

Ni 9.3×10-19 J

─── = 3exp(— ───────────── ) N0 1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ Ni 9.3×10-19 J

lg─── = — ──────────────── 3N0 2.303×1.38×10-23(J/Ｋ)×3000 Ｋ Ni

lg─── = — 9.75 3N0 Ni

─── = 1.8×10-10 3N0 Ni

─── = 5.4×10-10 N0

2.已知光栅单色器的倒线色散率为2nm/mm，欲测Co240.73nm的吸收值，为防止 Co240.63nm干扰，应选择狭缝宽度为多少？

解： 已知：,分开Co240.73nm和Co240.63nm的条件是 ：

答：略.

3.用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9mL尿样中加入1mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？ 答： 根据cx???S?W?D?SW0.1??0.05D2AxCS

AS?X?AX0.281.0?4.0Cx??0.835?0.2810?0.2mg/ml

4.用原子吸收分光光度法测定元素M时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为100×10-6g/mL的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？

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答： 根据cx?AxCS

AS?X?AX0.4351?100?10?6Cx??0.835?0.43510?10.9ug/ml

5. 测定血浆试样中锂的含量，取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水中，然后分别加入0.050mol/LLiCl标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0 μL，摇匀，在670.8nm处测得吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。计算此血浆中锂的含量，以μg/L为单位。

'答： MLi=6.94g/mol=6.94×106ug，根据cx?AxCS

AS?X?AX?60.2010.05?20?10'Cx??0.622?0.2010.005?0.95?10mol/l?0.95?10mol/ml?Li?6.94?10?6ug/mol?0.95?10?7??6.59ug/ml50.5

?4?7

6.用波长为213.8nm，质量浓度为0.010μg/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。

测定序号 记录仪格数 测定序号 记录仪格数

1 13.5 6 14.0

2 13.0 7 14.0

3 14.8 8 14.8

4 14.8 9 14.0

5 14.5 10 14.2

xi

13.5 13 14.8 14.8 14.5 14

xi-x平

0.7 1.2 0.6 0.6

0.3 0.2

0.49 1.44 0.036 0.036 0.09 0.04

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14 0.2 0.02 14.8 0.6 0.36 14 0.2 0.04 14.2 0 0 141.6 2.552 14.2 0.283556 σ 0.28

解：解：依题意得：锌的相对检出限

D=ρs×3σ/A=0.01×3×0.28/14.2=0.0056μg/L=5.6μg/mL 答：其检出限为5.6μg/mL

7.用标准加入法测定一无机试样溶液中鎘的浓度，各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。

序号 1 2 3 4 试液的体积（mL） 20 20 20 20

加入标准溶液(10μg/mL)的体积(mL) 0 1 2 4 吸光度 0.042 0.080 0.116 0.190 解： 根据 cx?AxCS

AS?AX0.0422?10Cx??0.116?0.0.04222?0.52ug/ml

6.已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜质量浓度范围为多少？若制备50mL试液时，应该称取多少克试样？

解：由于A－C标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15～0.6之间测量的准

确度较高，因此依题意Cc＝ρs×0.0044/A可得

ρs > Cc?A1/0.0044＝0.005×0.15/0.004＝0.170μg/mL ρs < Cc?A2/0.0044＝0.005×0.6/0.004＝0.682μg/mL 则：0.170μg/mL<ρs <0.682μg/mL

若制备50mL试液，则0.170×50μg

答：配制试液的最适宜质量浓度范围为0.170μg/mL～0.682μg/mL

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应该称取0.0085g～0.034g试样

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