压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3制备及性能研究 - 图文

合肥学院-压电陶瓷毕业论文

Hefei University

毕业论文

BACHELOR DISSERTATION

论文题目：压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3制备及性能研究 学位类别： 工学学士 学科专业： 无机非金属材料工程 作者姓名： xxx 导师姓名： yinqiyi 完成时间： 2014年5月

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压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3的制备及性能研究

摘 要

随着当今社会对环保问题的高度重视 ,人们更加重视过去压电陶瓷的研究和生产方法对环境的影响[1]。而传统的压电陶瓷，或者称含铅压电陶瓷，其大部分以锆钛酸铅（PZT）以及其系为基础的材料居多，其含量氧化铅一般60％-70％

[2]

左右，有时甚至更多。而氧化铅作为一种易挥发的，对人体有害的材料，其在生产、使用和废弃处理阶段，对生态环境产生很大危害，给人类成产、生活带来很多不利、不便因素[3]。其次，氧化铅的挥发性也会使材料在生产阶段化学计量比的发生偏离现象，从而使产品一致性降低，烧结过程需要密封处理，从而使其成本增加。寻找一种能媲美传统压电陶瓷综合性能的材料，而且对能源和原料生产成本低 ,开发对环境影响低，环境和谐性好的无铅压电陶瓷，用以取缔传统PZT基压电陶瓷材料 ,是如今材料学领域一项紧迫的战略性课题

在本文中，采用固相烧结法制备无铅压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3，其掺杂量x取值分别为 0.00，对其进行相关性能、0.02、0.03、0.04、0.05、0和常数测定。通过相关试验及测定，得出结论：烧结温度为1140 ℃时，掺杂水平x为0.02 ，样品的压电系数d33=111pC / N，介电常数的值εr=1200 ，机械品质因数Qm=10 ，机电耦合系数Kp=0.387，介电损耗tanδ=0.11 ，能够获得良好的压电性能和铁电性的压电陶瓷。

关键词：无铅压电陶瓷；压电效应；固相法；掺杂；铁电性能

I

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Preparation and properties of

piezoelectric ceramics K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3

Abstract

Environmental issues have attracted much attention from the society, as a result of which the the effect of research and methods of piezoceramics on environment also has arisen people’s awareness. However, traditional piezoceramics, also called lead-based piezoceramics, takes lead zirconate-titanate (PZT) and materials belonging to series of lead zirconate-titanate (PZT) as main basic material and has the main component of lead oxide which takes up about 60% to 70% or more. As well, as a volatile and poisonous substance, lead oxide can cause pollution to environment and damage to people’s life during the process of producing, using and waste treatment. Besides, the volatilness of lead oxide may cause departure of stoichiometric ratio of ceramics in the process of production, which leads to decreasing of product’s consistency and increasing of cost owing to necessary sealing in agglomeration process. Therefore, it is a urgent and strategic task in the yield of material science to develop a leadless piezoceramics which not only has good performance and functions of traditional piezoceramics but also has environmental coordinate --- consuming less resource and energy --- to replace traditional PZT piezoceramic material.

This paper uses solid state sintered technology to prepare leadless piezoceramics K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3, where level of doping x values respectively 0.00、0.02、0.03、0.04、0.05、0 and perform measurement of relevant performance and constant. Through relevant test and measurement, it is not hard to conclude: when firing temperature is 1140℃, level of doping x is 0.02, the piezoceramic modulus of sample d33 is 111pC / N, value of permittivity εr is 1200, mechanical quality factor Qm is 10, electro-mechanical coupling factor Kp is 0.387 , dielectric losses tanδ is 0.385 , which means that it is successful to develop piezoceramics with excellent piezoelectric property and ferroelectricity.

Keywords: leadless piezoceramics; piezoelectric effect; solid state sintered technology; doping; ferroelectricity.

II

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目录

第1章 绪论 ................................................................................................................. 1

1.1压电陶瓷概述 .................................................................................................. 1

1.1.1压电陶瓷的概念 .................................................................................... 1 1.1.2压电陶瓷的类型 .................................................................................... 1 1.1.3压电陶瓷的发展历程 ............................................................................ 1 1.1.4压电陶瓷特性参数 ................................................................................ 2 1.2压电陶瓷的应用 .............................................................................................. 5

1.2.1压电点火元件 ........................................................................................ 5 1.2.2压电振荡器和滤波器 ............................................................................ 6 1.2.3压电超声换能器 .................................................................................... 7 1.2.4压电蜂鸣器 ............................................................................................ 8 1.3无铅压电陶瓷概述 .......................................................................................... 9

1.3.1无铅压电陶瓷的概念 ............................................................................ 9 1.3.2无铅压电陶瓷体系 .............................................................................. 10 1.3.3无铅压电陶瓷的发展 .......................................................................... 11 1.4压电陶瓷粉体的制备方法 ............................................................................ 12

1.4.1本实验采取方法 .................................................................................. 12 1.4.2 其它方法 ............................................................................................. 12 1.5选题依据和研究内容 .................................................................................... 12 第二章 无铅压电陶瓷制备工艺流程 ....................................................................... 14

2.1无铅压电陶瓷的制备 .................................................................................... 14

2.1.1原料和设备 .......................................................................................... 14 2.1.2实验步骤 .............................................................................................. 15

第三章 压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3性能测试与研究 ........................................ 19

II I

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3.1密度测试 ........................................................................................................ 19 3.2 SEM分析 ....................................................................................................... 20 3.3 温度、掺杂量对压电性能的影响 ............................................................... 20

3.3.1温度、掺杂量对压电常数的影响 ...................................................... 20 3.3.2温度、掺杂量对机电耦合系数的影响 .............................................. 21 3.3.3温度、掺杂量对机械品质因数的影响 .............................................. 22 3.4温度、掺杂量对介电性能的影响 ................................................................ 23

3.4.1温度、掺杂量对介电常数的影响 ...................................................... 23 3.4.2温度、掺杂量对介电损耗的影响 ...................................................... 24 3.5铁电性能分析 ................................................................................................ 24 第四章 实验总结 ....................................................................................................... 26

4.1实验结论 ........................................................................................................ 26 4.2实验不足 ........................................................................................................ 26 参考文献 ..................................................................................................................... 27 致谢 ........................................................................................................................... 29

IV

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基本原理：

图3 点火器工作原理

图4 家用电器点火器结构

如图3。当圆柱体受到力F作用，晶体发生变形，引起晶体电荷偏移，使电荷产生集聚，而产生高压输出。输出电压为：

V?ga3Fh/A

式中： A：圆柱体截面积； h：圆柱体高度；

ga3：压电电压常数。

当电压升高到放电电压时，产生放电火花。 相关应用举例：煤气灶中，压电陶瓷柱打火元件。 1.2.2压电振荡器和滤波器

原理：压电振子具有谐振特性。当压电陶瓷晶体受到电场应力后，会产生具有一定频率的机械振动。

其广泛用相关产品的频率控制部分。如计算机、电视机、微波炉等。 尤其是在多路通信设备的相关使用中，其已经占有很大的市场。

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1.2.3压电超声换能器 （1）压电超声医疗仪：

B型超声诊断仪也离不开对压电陶瓷的应用，其中的超声波探头就是根据其有关的相关功能而作用的，它发出的超声波可在身体内传输，由于人体内不同组织对超声波有不同的反射和透射作用，因此可以用于医疗方面。 超声压电振子：

压电超声治疗：

在超声能量的作用下，物质的有关特性都将发生变化，超声在物质传播过程中产生诸如力、化学物质、热量特性都将变化。当超声波进入人体后达到某一强度时，人体某部位组织由于超声波的作用而发热，超声波在人体中会使相关部位轻微振动，可以起到体内按摩推拿的良好作用，丛而达到治疗的目的，利用上述原理可以对人体关节、肌肉等其他软组织的劳损或创伤进行治疗。

不仅上述如此，超声波还可以对人体内的结石起到粉碎治疗作用，如肾结石、胆结石、尿路结石等。

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（2）.压电超声马达

原理：当对定子给予电压后，因逆压电效应，其表面会发生超声振动。由于其两者之间的摩擦力作用，导致转子也会运动起来[7]。

图5 超声马达

压电陶瓷材料在电场作用下发生极小的形变，虽然这么微笑的变化仅仅只是其形变的千万分之一不到，但却可以根据此制做精确控制机构，这就是压电驱动器，这对于精密仪器中微电子器件的使用以及机械的控制、细胞工程等领域都有着极其重要的作用。 （3）超声波清洗

超声波清洗的原理是根据压电陶瓷的能量转换功能，将超声波作为一种能量经过压电陶瓷换能器转换成机械振动，使液体通过振动之间的压力变化，产生强大的冲击力，从而可以达到清洗干净的目的。 （4）压电超声雾化器：

由于超声波的方向性好，作用于液体，产生定向压强，使液体表面发生隆起，发生空化现象而产生小分子气雾。

图6 压电超声雾化器

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1.2.4压电蜂鸣器

原理：压电蜂鸣器是根据压电陶瓷的有关功能，将其作为换能器的发声体而产生蜂鸣声，通过振荡电路激励，压电陶瓷片会产生相应的振动频率，当其在音频波段内时就会产生相应的声音。

图7压电蜂鸣器

1.3无铅压电陶瓷概述

1.3.1无铅压电陶瓷的概念

无铅压电陶瓷，其作为压电陶瓷的一个重要子类，其重要性将会受到到当今社会的更加关注。其直接表面层义指无铅、又具有良好压电性能的材料[8]。

传统的压电陶瓷又可称含铅压电陶瓷，其成分是以锆钛酸铅（PZT）以及锆钛酸铅（PZT）系为基础的原料组成，含氧化铅量一般在60％-70％左右，有时甚至更多。而氧化铅在生产、使用和废弃处理等阶段，对我们的生存环境环境不利，给如今社会的的生产生活带来危害[9]。其次，氧化铅的挥发性也会使陶瓷材料在生产过程中使其成本增加。

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综上，所以对无铅压电陶瓷与其制备技术是一项紧迫且必然的研究课题，其已经成为当今材料学的热点。 1.3.2无铅压电陶瓷体系

国际上如今对无铅压电陶瓷体系的研究的主流有以下几类：

a、BaTiO3基无铅压电陶瓷

压电陶瓷的发展始于BaTiO3陶瓷。钛酸钡基陶瓷作为一种已经成熟的重要体系，其有关性能良好。美中不足的是BaTiO3的Tc为120℃，其值不高，因此工作温区狭窄，而且在常温下容易发生相变，压电性能中等，稳定性不尽人意，易随温度、时间发生变化[10]。不仅如此，而且其烧结温度一般在1350℃左右，因此导致其制备工艺过程烧结困难，，想通过掺杂改性难度很大，无法大幅度提高其性能满足市场不同需要。因此，其暂时还不能满足应用于市场。

而当今对其的有关研究虽然取得了一定成果，然未能达到当今社会的要求，与铅基压电陶瓷材仍有不小差距。 b、BNT基无铅压电陶瓷

BNT是1960年发现的钙钛矿型弛豫铁电体。BNT的电学性能和声学性能等具有优良特性，而且其烧结温度低，约在1175℃左右，易得到性能优良的烧结

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体。由于以上性能得到了广泛关注，曾被认为是代替传统压电陶瓷体系的无铅压电陶瓷材料体系中最热门的一个。但是，在室温下矫顽电场高、人工极化困难、压电活性不能充分利用、铁电相区的电导率较高、制备过程中结晶温度范围小、易吸水等诸多不利条件导致其总体性能上还难以代替BNT陶瓷材料。

BNT基无铅压电陶瓷同样存在不少不利因素，例如：制备过程中结晶温度范围小，且难以致密化。其制备工艺方法目前也正在通过相关试验与研究改进。现阶段对其的有关研究主要是添加钙钛矿结构物质，以便使其压电陶瓷的压电性能有所提高。

c、铋层状无铅压电陶瓷

铋层状陶瓷材料，其介电常数相对较低，介电损耗值较小，Tc一般在500℃以上，因其Tc高而受到热捧。且其电学性能一般也有很好的性能。然而这类材料也同样存在缺点：其压电性能较差，电导率较高、极化较困难。以上缺点很大程度上限制了该陶瓷的应用。 d、铌酸盐系无铅压电陶瓷 ①、碱金属铌酸盐系压电陶瓷

碱金属铌酸盐系压电陶瓷，其介电常数不高，密度较小，压电性能高等诸多良好性能[11]。然其也具有部分缺点，碱金属在高温情况下易挥发，致密性相对较差，极化难度大，矫顽场高，因此现阶段实际应用受到限制。

②、钨青铜结构铌酸盐陶瓷

因为其拥有较低的介电常数，较高的居里温度，光学非线性较大，自发极化较大等诸多特点而受到广泛关注[12]。然其同样具有以上无铅压电陶瓷的相关缺点，因此现阶段仍需继续研究，解决其实际应用问题。 1.3.3无铅压电陶瓷的发展

最早在上个世纪中期，无铅压电陶瓷就已经得到人们关注，至今为止，相对于铅基压电陶瓷，其性能还有很大的发展空间[13]。因此，仍需要进行相关实验和理论的研究，以探究新的满足当今社会需要的无铅压电陶瓷材料。全球很多国家都关注关于无铅压电陶瓷性能与应用的探究，通过相关的实验探究，结合当今社会对材料学的认识，目前无铅压电陶瓷探究的发展方向大致有以下三个方面：

a、开发能满足现金需要的新无铅压电陶瓷体系；

b、继续研究改进当今的体系，做进一步的相关探究，通过添加新的掺杂，

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以优化其相关性能；

c、对其制备技术进行相关改进。

1.4压电陶瓷粉体的制备方法

1.4.1本实验采取方法

常规固相法：

常规固相法是最简单也是最常用的一种制备陶瓷粉体的方法。目前，国内外很多学者在研究铌酸盐基无铅压电陶瓷材料时就采用常规固相法。该法的主要优点是：制备工艺成熟、简单；原料价格低廉，成产成本低；设备简单可靠；可根据需求调节化学组成。当然，这种方法也有其缺点：制备出的粉体颗粒较粗，粒径分布较宽；烧结活性低，烧结温度较高，化学组分不均匀等。 1.4.2 其它方法

1、溶胶-凝胶法 其优点是：

（1）高温下抑制原料挥发，是其化学计量比不变； （2）制备粉体所需的设备简单，操作简单，反应过程可控； （3）所制备的陶瓷粉体均匀性较好，活性较高。

但是，溶胶-凝胶法也存在金属醇盐价格较贵，干燥前驱体收缩较大，工业化应用难度高等缺点。

2、 水热合成法 3、 熔盐法 4、 压电厚膜技术 5、 陶瓷晶粒定向技术

1.5选题依据和研究内容

压电陶瓷作为一种颇具灵性的功能材料，在机械，通讯，电子等领域中有着非常广泛的应用。然而，在许多传统材料的制备和加工过程中，不仅对资源和能

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源的消耗了，更会对环境造成严重的污染。随着当今社会对环境问题的越来越重视，保护环境，发展环境友好材料与协调制备技术，给人类的生存和发展提供良好的空间也是材料发展必然要面临的趋势。

目前市场广泛应用的压电陶瓷含铅量甚至超过60%～70%，因其在高温烧结时会产生大量挥发，给环境带来很大的危害，严重影响我们的健康，因此含铅压电陶瓷有违于人类发展和环境保护的要求[14]。不仅如此，而且含铅压电陶瓷在烧结过程中采取密封烧结的方法，使产品成本加大，而且产品的性能一致性较差。

所以，研究无铅压电陶瓷是必须的、紧迫的[15]。本文在前人研究的基础上，对K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3无铅压电陶瓷进行相关制备工艺进行研究，并对其性能以及一些常数进行相关测定。

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第二章 无铅压电陶瓷制备工艺流程

2.1无铅压电陶瓷的制备

2.1.1原料和设备

表1 原料

表2 主要所用仪器如下

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2.1.2实验步骤

本文是通过固相烧结方法制备K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3压电陶瓷，其步骤如下：

配料 ① 配料

混合研磨 烘干、预烧 压片成型 加PVA 粉碎、研磨 排胶 烧结 抛光、清洗、干燥

极化 被银 XRD、SEM 性能测试 原料的选择和处理是重要的一步,它关系到整个实验过程以及最后的样品的性能。

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第四章 实验总结

4.1实验结论

1、由SEM图可以看出当x=0.02时，烧结温度T=1140℃时的样品颗粒形貌比较均匀，致密度较好，颗粒之间的接触也较好。而在其它温度下，颗粒表面比较粗糙，颗粒的紧密程度也没1140℃的好。故在1140℃烧结温度下，掺杂量x=0.02时的性能最好。

2、通过传统的固相烧结法制得的压电陶瓷以及对其性能的测定可以得出结论：烧结温度T=1140℃，掺杂量x=0.02时，样品的压电性能是最好的，此时

d33=111pC/N，Kp=0.387，Qm=20。

3、通过传统的固相烧结法制得的压电陶瓷以及对其性能的测定可以得出结论：烧结温度T=1140℃，掺杂量x=0.02时，样品的介电性能也是是最好的，此时ε

r=1200，tanδ=0.11此组分的压电性能和铁电性能较好。 4、由样品的铁电性能可以看出：不掺杂前的铁电性能比掺杂后的铁电性能差很多，但是掺杂量过多时对其铁电性能也会有负面影响，所以掺杂适量的锑元素可以改善体系的铁电性能。

4.2实验不足

1、由于本实验是在前人的基础上进行的进一步研究，没有选取更多的温度进行平行试验。

2、由于仪器设备的限制，本实验采用的是人工研磨，研磨的粉精细度可能不够，可能会造成一些数据的误差。

3、可能由于本人性格比较急躁的原因吧，试验中也出现了许多本可以避免的误差，在以后的实验中会注意的。

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参考文献

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致谢

本论文的完成，离不开我的论文指导老师李少波讲师，他对待学术谨慎负责的精神，以及精益求精的教学态度，这些都深深地影响着我。从论文课题的选择到最终论文的书写结束，离不开李老师的细心指教和不懈的支持下完成的。李老师宅心仁厚，主动负责，不慕荣利，他让我深深地领略到了一个学者的气度。李老师不仅于实验和论文上给予精诚的帮助，同时在对学生的思想上和生活上给予无微不至的关怀，让我学习到了很多，我相信这会使我受用终身。谢谢李老师！

此外，本论文能得以顺利的完成，还离不开尹老师的相关指导，辅导员魏老师相关的督促和关心，鲁老师、田老师和鲍老师对相关仪器的原料的支持，以及其他老师，感谢他们的帮助！

最后，我还要感谢我的家人。我很感谢他们给我提供良好的生长生存环境。 所以我向所有关心与帮助我的人说声“谢谢”！在以后踏入社会的日子里，努力进取，精益求精！

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本实验样品取0.05mol，则原料的选用为：碳酸钾0.0125mol,，碳酸钠0.0130mol，三氧化二锑0.025 xmol，五氧化二铌0.025（1 -x ）mol，酒精少许。选取x=0，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06共计六组对照组，按照实验相关计算，使用电子天平称量每组原料如下表：

原料 x=0 x=0.02 x=0.03 x=0.04 x=0.05 x=0.06 ② 混合、研磨

由于实验条件约束，本实验采用手工研磨。把上诉称量好的组分放入研钵中混合，并倒入少许酒精，酒精以刚好淹没样品为宜。研磨3 -4小时，使混合材料颗粒细小均质化。 ③ 烘干和预烧

研磨完成后，在预烧前要采取烘干处理。

经过研磨后，便需要预烧。其的目的是使组分之间得到反应后，得到目标产物。

先从炉内冷却温度到120℃，恒温2两小时后，然后升至 860℃，恒温4小时。

④ 粉碎、加PVA、成型

预烧后的的材料要进行粉碎，然后做成胚体成型，为便于成型，成型前通常要在粉碎的料中加入2-3滴制备好的PVA溶液（PVA：聚乙烯醇，外观为白色粉末，无毒无味、无污染，其固体能溶于80至90℃的热水，其水溶液有很好的粘接性和成膜性）[16]。然后研磨至陶瓷料细小均匀。

每次称量0.45-0.55g的粉末样品在大约10MPa的压力下压制，所得样品厚度大约为1.0mm左右。

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K2CO3 1.744g 1.744g 1.744g 1.744g 1.744g 1.744g Na2CO3 1.381g 1.381g 1.381g 1.381g 1.381g 1.381g nb2O5 6.679g 6.545g 6.479g 6.412g 6.345g 6.278g Sb2O3 0g 0.147g 0.221g 0.294g 0.368g 0.442g 合肥学院-压电陶瓷毕业论文

干压成型时应注意的问题如下：(1)控制干压成型的配料含水量为4% ~ 8%范围左右；(2)压力模式不同则成型结果不同；(3)成型压力的高低直接影响样品的密度和收缩率。当成型压力为2MPa时，压力如果继续增加，样品密度增加。压力不能过大，否则会容易出现样品开裂、层裂和脱模困难等情况。一般干压成型主约8 MPa的压力，但由于本实验采取8MPa时效果不是很好，采取10MPa时效果较好，故本实验采用10MPa压力制取样品。(4)加压速度和时间也会对成型有影响。加压过快会使样品出现分层，因此加压速度应缓慢，必须有一定的压力保持时间[17]。 ⑤ 排胶

在本实验中，作为粘合剂的材料是PVA（聚乙烯醇）的挥发温度最高200至500℃之间，为使排胶彻底，本实验的排胶温度为650℃，并保温两个小时，使排胶效果达到最佳。排胶的升降温过程，温度变化要缓，一般不超过100℃/h。 ⑥ 烧结

烧结的目的是使制品具有一定的显微组织结构、物理性质和机械强度，以及形状规则的多晶陶瓷元件。

烧结温度很大程度影响压电陶瓷的性能，温度过低，则反应不完全，胚体组成不致密；反之，烧结温度过高，制品中挥发组分的挥发量增大，都不利于材料的相关性能[18]。本实验将成型的胚体置于氧化铝承烧板上，在1140℃保温三个小时。

从排胶阶段到烧结阶段的温度变化如下图：

图8 烧结温度变化流程图

⑦ 抛光、清洗、干燥

被银前要对制品进行抛光、清洗、干燥等过程处理。抛光的作用是使制品表

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面光滑，除去迁移到工序留下的划痕、瑕疵等加工痕迹[19]。而后用超声或酒精清洗，在干燥灯干燥，保持大约20多分钟的时间。 ⑧ 被银

被银是在制品表面均匀涂上一层结合牢固的、导电率高的银膜作电极。将被银好的制品烘干后放入箱式电阻炉中，从室温升温至500℃，然后保温10分钟。然后将上好电极的片子磨边，用细砂纸磨去四周的银膜，避免上电极时发生短路，用酒精清洗干净后在烘灯下干燥[20]。 ⑨ 极化

没有经过极化的压电陶瓷元件是不具有压电性能的，极化是压电陶瓷具有压电性能的重要过程。为使极化效果足够好，一般取值在3kV/mm以上的电压。本实验对陶瓷片的极化条件是：在60℃的硅油油浴，电压3-4kV/mm时，时间20 - 30分钟[21]。然后，放置24小时候，测试其相关性能。 ⑩ 性能测试

将极化好的片子进行微观结构及电学性能进行相关测定与探讨[22]。

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第三章 压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3性能测试与研究

本课题研究的是无铅压电陶瓷K0.5Na0.52Nb1-xSbxO3的制备极其性能研究，由于在不同温度下陶瓷的性能也有所差异，所以选择了不同的烧结温度，分别选择1100℃,1120℃,1140℃和研究[23]。

1160℃。掺杂量分别取

x

=0.00，对在不同掺杂量时对其性能进行了、0.02、0.03、0.04、0.05、03.1密度测试

陶瓷密度越大，表明其内部孔隙度越小，则性能相对较好[24]。本实验根据阿基米德原理测量陶瓷的密度：

?b?m1??液 公式1 m?m12致密度??b 公式2 ?ρb：陶瓷试样的体积密度，单位为g/cm3； ρ液：液体密度，单位为g/cm3；

ρ：陶瓷试样的理论密度，单位为g/cm3； m1：陶瓷试样干燥时质量，单位为g； m2：陶瓷试样悬浮在液体中的质量，单位为g。

在实验当中所使用的液体为蒸馏水，测试时的温度为20℃，ρ液取1 g/cm3；KNN基陶瓷的理论密度为4.62g/cm3。下表是实验对密度测量的数据：

组分x的取值 密度(g/cm3) 0 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 4.125 4.328 4.258 4.103 4.068 4.034 由上表可以得出，密度随着组分的变化呈现先增加后下降的趋势。总体密度都在4.0~4.4之间。

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3.2 SEM分析

SEM，即扫描电子显微镜。是将电子枪射出的高能电子束，在试样的表面经扫描后，以表现材料表面的显微结构[25]。如下图是在不同温度下SEM图像。

图9 x=0.02时，1110℃下的SEM 图10 x=0.02时，1120℃下的SEM

图11 x=0.02时，1140℃下的SEM 图12 x=0.02时，1160℃下的SEM

通过对x=0.02不同温度下的投射扫描电镜的图像，从图像可以看出烧结温度T=1140℃时的形貌比较均匀，颗粒间接触较好。而其它温度下的颗粒表面比较粗糙，颗粒的紧密程度也没1140℃的好。故掺杂量x=0.02时，在1140℃烧结温度下的性能最好。

3.3 温度、掺杂量对压电性能的影响

3.3.1温度、掺杂量对压电常数的影响

本实验各陶瓷样品压电常数值是采用ZJ-3AN准静态d33测试仪测试的，测试前陶瓷样品均要放置24小时。

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