实验室基础

第一节 实验室基础 填空题

1. 所有缓冲溶液都应避开 酸性 或 碱性物质 的蒸气。保存期不得超过3 个月。出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应立即 废 弃。

2. 标准缓冲溶液是用于 确定或比对 其他缓冲溶液PH值的一种 参比溶液，其PH值由 国家标准计量部门 测定确定。

3. 标准溶液浓度通常是指的20℃时 浓度，否则应予 校正。 4. 蒸馏法制备纯水的优点是 操作简单 ，可以除去 非离子杂质和离子杂质。缺点是设备 要求严密 ，产量很低因而 成本高。 5. 不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质 选择不同的洗涤液 进行 浸泡 或 共 煮 ，再按 常法用水冲净。

6. 离子交换法制备纯水的优点是 操作简便， 设备简单，出水量大，因而 成本低。 7. 制备纯水的方法很多，通常多用 蒸馏法，离子交换法，电渗析法。

8. 样品消解时要选用的消解体系 必须能使样品完全分解。消解过程中不得引入 待测组分或 任何其他干扰物质，为后续操作引入 干扰和 困难。

9. 在安装蒸馏装置时，水冷凝管应按 下入上出 的顺序连接冷却水，不得倒装。 10. 任何玻璃量器均不得用 烘干法 干燥。

11. 质量摩尔浓度是指 每千克质量溶液 中含有溶质的 物质的量，其单位为 mol/kg。 判断题（正确的判√，错误的判×） 1. 容量分析应具备如下条件： ①定量的完成反应，没有副反应；（ √ ）

②迅速地完成反应，速度较慢的反应可以用有效方法提高反应速度；（ √ ）

③有可靠且简便方法确定等当点，如选择合适的指示剂，氧化还原电位或PH值等；（ √ ） ④共存物不干扰主反应，或可用适当方法消除其干扰。（ √ ） 2. 无氨水的制备：

①向水中加入硫酸至其PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，收集馏出液即得。（ √ ）

②注意避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏。（ √ ） 3. ①称量样品前必须检查天平的水平状态，用底脚螺丝调节水平。（ √ ） ②称量样品前必须检查天平的零点，用底脚螺丝调节之。（ × ）

4. ①标准溶液是用基准试剂配置成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液。也可用其他方法标定其准确浓度。（ √ ）

②标准溶液是用基准试剂配置成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液。不能用其他方法标定其准确浓度。（ × ） 5. ①使用高氯酸进行消解时，可直接向含有机物的热溶液中加入高氯酸，但须小心。（ × ） ②使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有机物的热溶液中加入高氯酸。（ √ ） 6. ①碱性高锰酸钾洗液可用于洗涤器皿上的油污。（ √ ） ②碱性乙醇洗液可用于洗涤器皿上的油污。（ √ ） 7. 碱性高锰酸钾洗液的配制方法是：

① 将4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。（ √ ） ② 也可将4g高锰酸钾溶于80ml水中，再加10%氢氧化钠溶液至100ml。（ √ ）

8. 用于有机物分析的采样瓶，应使用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次洗净，必要时以重蒸的丙酮、乙烷或三氯甲烷洗涤数次，瓶盖也用同样方法处理。（ √ ） 9. 任何玻璃量器不得用烤干法干燥。（ √ ）

10. 滴定管活塞密封性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处， ①放置5min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。（ × ） ②放置10min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。（ × ） ③放置15min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。（ √ ） 11. NaOH摩尔浓度： C=1mol/L，相当于迄今所说的1N，即每升含有40gNaOH，其基本单元是氢氧化钠分子。（ √ ） 12. 配置溶液时为了安全，

①一定要将浓酸或浓碱缓慢地加入水中，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀释到规定的体积。（ √ ）

②水缓慢地加入浓酸或浓碱中，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀释到规定的体积。（ × ）

13. 水样分析结果用mg/L表示：

①当浓度小于0.1mg/L时，则用μg/L表示。（ √ ） ②当浓度小于0.1mg/L时，则用pg/L表示。（ × ）

14. 具磨口塞的清洁玻璃仪器，如量瓶，称量瓶，碘量瓶，试剂瓶等要： ①衬纸加塞保存。（ √ ） ②与瓶塞一起保存。（ × ）

15. 根据水的不同用途，水的纯度级别可分为四级。 ①一级水可供配置痕量金属溶液时使用；（ √ ）

②二级水为二次蒸馏水，适用于除去有机物比除去痕量金属离子更为重要的场合；（ √ ） ③三级水则用于分析实验室玻璃器皿的初步洗涤和冲洗；（ √ ） ④四级水可用在纯度要求不高的场合。（ √ ）

16. 空白试验是指除用纯净水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤： ①均于样品测定完全相同的操作过程，空白试验应与样品测定同时进行。（ √ ） ②均于样品测定完全相同的操作过程，空白试验应与样品测定分开进行。（ × ） 17. 当水样中被测物浓度大于10000mg/L时用：

①百分数表示。当比重等于1.00时，1%等于1000mg/L。（ × ） ②百分数表示。当比重等于1.00时，1%等于10000mg/L。（ √ ）

18. 纯酸洗液制备及其洗涤玻璃器皿的方法：根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢：

① 可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，进行浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。（ √ ） ① 可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，与之煮沸20min。（ × ）

19. 1m3溶液中含有溶质的物质的量，称为摩尔浓度，也称物质的量的浓度，摩尔浓度的单位是摩尔每立方米，符号为mol/m3。常用单位是摩尔/升，符号为mol/L，即mol/dm3（ √ ） 选择题（选择正确的答案）

1. 在重量分析法中，要获得符合要求的沉淀，操作时应注意：（①②③④⑤⑥） ①在适宜的稀释液中进行沉淀； ②在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂； ③在热溶液中进行沉淀反应； ④陈化；

⑤控制PH值； ⑥采用均匀沉淀法。 2. 用重铬酸钾法测定水样COD时：（①）

①氯离子能与硫酸银作用产生沉淀，并能被重铬酸盐氧化成氯气逸出，对测定结果产生正干扰。

②当氯离子含量小于1000mg/L时，可在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除

干扰。

③当氯离子含量高于2000mg/L时，可用稀释的办法解决。 3. 测定水样的BOD5时：（① ③ ）

①用稀释水稀释的目的为降低水样内有机物的浓度，保证其中含有充足的溶解氧。 ②稀释水中加入的营养物质有：磷酸盐、氢氧化铁、碳酸盐、氯化钙和三氯化铁。 ③稀释水中加入的营养物质有：磷酸盐、硫酸镁、氧化钙和三氯化铁。 4. 样品消解过程中：（①②）

①不得使待测组分因产生挥发性物质而造成损失。 ②不得使待测组分因产生沉淀而造成损失。 5. 蒸馏是利用液体混合物在同一温度下：（②） ①各组分沸点的差别，进行液体物质分离的方法。 ②各组分蒸气压的差别，进行液体物质分离的方法。

6. 强酸性氧化洗涤剂是由重铬酸钾与浓硫酸配制而成的。其配法是：（②）

①将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后，于搅拌下将其加入360ml浓的工业硫酸。由于二者混合时大量放热，故重铬酸钾溶液不要加得太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。

②将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后，于搅拌下将其加入360ml浓的工业硫酸。由于二者混合时大量放热，故硫酸不要加得太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。

7. 烘干是玻璃仪器干燥的最常用方法，将洗净的玻璃仪器置于：（①） ①110～120℃的清洁烘箱内烘烤1h，有的烘箱还可鼓风以驱除湿气。 ②90～105℃的清洁烘箱内烘烤1h，有的烘箱还可鼓风以驱除湿气。 8. 使用摩尔浓度和质量摩尔浓度后：（②）

①当量浓度和重量克分子浓度不再使用，而克分子浓度尚可使用。 ②当量浓度、克分子浓度和重量克分子浓度均不再使用。

9. 试液的质量除主要受试剂质量的影响外，还会受到其他多种因素的影响。（②） ①如试液的稳定性和贮存期等因素，而与容器的耐蚀性及密闭性无关。 ②如试液的稳定性，贮存期，容器的耐蚀性和容器的密闭性等因素。 10. 液体试剂取用时：（①②） ①应规定“只准倾出，不准吸出”，即先倾出适量液体试剂至洁净的干燥的容器内，再用吸管吸取。

②不准直接从原装试剂瓶内吸取，以防污染原试剂或带入水分。 11. 天平分级：（①）

①按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为10级。 ②按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为4级。 8. 在用的砝码必须（②）

①配套安放在天平旁边，同精度天平的砝码可以互用。 ②配套安放在天平旁边，不得随意挪用。

9. 测定水中痕量有机物，如有机氯杀虫剂类时，其玻璃仪器需用（①） ①铬酸洗液浸泡15min以上，再用水、蒸馏水洗净。

②合成洗涤剂或洗衣粉配成的洗涤液浸洗后，再用水、蒸馏水洗净。

10. 凡有配套塞、盖的玻璃仪器，比如重瓶、称量瓶、容量瓶、分液漏斗、比色皿、滴定管等（①②）

①必须保持原装配套。

②不得拆散使用和存放。

11. 测定水中总铬的前处理中，要加入高锰酸钾、亚硝酸钠和尿素，它们的加入顺序是：（③） ①KmnO4——尿素——NaNO2 ②尿素——KmnO4——NaNO2 ③KmnO4——NaNO2——尿素

12. 测定水中的总铬前处理中，加入高锰酸钾、亚硝酸钠和尿素的作用是：（①②③） ①KmnO4将三价铬氧化为六价铬； ②NaNO2还原掉过量的KmnO4

③尿素分解过量的NaNO2，防止局部过量的NaNO2将六价铬还原。 13. 测定水样的高锰酸钾盐指数时必须严格遵守的操作条件是：（①②③④） ①反应体系的酸度； ②加热温度和时间； ③滴定时的溶液温度； ④滴定速度和振摇速度。 14. 无二氧化碳水的制备方法是：（①②） ①煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10%以上（水多时）。加盖放冷即得。

②曝气法：将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。 ③离子交换法。

19. 测定水样中氰化物时可采用：（①②）

①在PH=4的介质中，酒石酸与硝酸锌存在下，加热蒸馏。蒸出全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化物而被蒸出的部分络合氰化物。

②在磷酸和EDTA存在下，PH＜2的介质中，加热蒸馏。蒸出全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。

20. 用纳氏试剂比色法进行水样中铵的测量时，（①②） ①水样中的余氯和氨氮可形成氯胺从而会干扰氨氮测定。 ②加入适量硫代硫酸钠溶液可消除干扰。 问答题

1. 安放分析天平主要应注意什么？影响双盘天平称量准确度的关键因素是什么？天平的检定周期和检定指标是什么？

答：安放分析天平应注意天平的水平放置，防震、防潮、避免阳光直射。对双盘天平来说，影响称量准确度的关键因素是天平的不等臂性。分析天平应每年检定一次，其检定指标是天平的不等臂性、示值变动性、灵敏性。 2. 如何选用缓冲溶液？

答：应根据实验的实际情况选用缓冲溶液： ①按所控制的溶液PH值选用适当的缓冲溶液。

②缓冲溶液中的任一组分对分析过程均不应有干扰。

根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。 3. 使用过的铂器皿，可采用哪些方法清洗？ 答：可采用下列方法清洗：

①在稀盐酸（1+2或1+1）内煮沸，所用的稀盐酸必须由纯盐酸稀释而成，稀盐酸使用完毕后应保存于固定的容器内，标明专为洗涤铂器皿用。

②如用稀盐酸尚不能洗净时，可用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融。

③如仍有污点，或铂器皿表面发暗，用润湿后的细硅藻土水轻轻擦拭其表面，使表面恢复正常光泽。

4. 一台分光光度计的校正应包括哪四个部分？

答：①波长校正；②吸光度校正；③杂散光校正；④比色皿校正 5. 简述纯碱洗液的制备方法。

答：纯碱洗液多采用10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中停留不得超过20min，以免腐蚀玻璃。 6. 简述强酸性阳离子交换树脂的处理方法。

答：先用5%～10%盐酸浸泡1d，并不时搅拌，用倾斜法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色，然后树脂带水一起装入柱中（注意：不要使树脂层中含有气泡），再继续用5%～10%盐酸淋洗，使流出液中检不出Fe3+，再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的PH为6.6～7.1。

7. 天平的精度级别是如何确定的？我们通常使用的最大载荷200g的1/万电光天平属几级？与之配套使用的砝码应为几等？

答：天平的精度级别是由天平的名义分度值和最大载荷之比确定的。通常使用的最大载荷为200g的1/万电光天平是三级，与之配套使用的是三等砝码。 8. 简述无砷水的制备方法。 答：一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时，须使用石英蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。

9. 消解操作应注意什么事项？

答：①选用的消解体系能使样品完全分解；②消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损失；③消解过程中不得引入待测组分或任何其他干扰物质，为后续操作引入干扰和困难；④消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈，造成样品损失或人身伤害；⑤使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。 10. 简述无铅（无重金属）水的制备。

答：用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。注意贮水器应预先作无铅处理（用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜，以无铅水洗净）。

11. 简述加碱蒸馏水法制备无酚水的方法。

答：向水中加入氢氧化钠至PH＞11，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得（或可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色，再行蒸馏）。 12. 简述强碱性阴离子交换树脂的处理方法。

答：先用水浸泡强碱性阴离子交换树脂1d，将树脂带水一起装入柱中（注意：勿使树脂层含有气泡），用5%盐酸溶液淋洗，直至使流出液无Fe3+，然后用水洗到中性，再用4%～6%氢氧化钠溶液淋洗，至流出液中检不出Cl-，最后用蒸馏水洗至PH值约为7，即可使用。 13. 如何制备无氯水？（简述一种即可）

答：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子（以DPD检查不显色），继而用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。 14. 简述冷原子吸收法测定水中汞的原理。

答：用还原剂将溶液中的汞还原成汞离子，用截气将汞原子蒸气送入吸收池，汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。 15. 举例说明什么是直接测定，什么是间接测定？

答：直接测定法：是指不经过与待测物质的标准比对，直接得到测定结果的测量方法。如重量法、库仑法。间接测定：需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法。如分光光度法、原子吸收法、色谱法、极谱法等等。

16. 用火焰原子吸收法测定废水中金属元素，如何检查是否存在基体干扰。 答：观察校准曲线与标准加入法曲线斜率是否一致。

17. 简述：①紫外分光光度法；②直接电位法；③冷原子荧光法（Hg）；④原子吸收分光光度

法。

答：①紫外分光光度法：在紫外光区（波长＜370nm）。测定样品溶液（或加化学试剂后的样品溶液）的吸光度，根据吸光度与浓度的定量关系进行测定的方法。

②直接电位法：以能斯特方程为基础，直接根据离子选择性电极的电位与浓度的定量关系进行测定的方法。

③冷原子荧光法（Hg）：基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发产生共振荧光，在一定条件下其强度与汞的浓度成正比，可据此作低浓度汞的测定。

④原子吸收分光光度法：试样中被测元素受热后变成基态原子进入试样蒸气，此基态原子吸收光源辐射出特征谱线，根据吸收光度与浓度的定量关系进行测定的方法。

18. 请说明在容量分析中，原来使用的当量浓度单位同现在的法定计量单位摩尔浓度之间的关系。

答：过去，在容量分析中为了便于计算，引入了当量浓度的概念，法定计量单位中废除当量概念以后，原来的当量浓度都可以用摩尔浓度代替，原当量的基本单元都变成了摩尔的基本单元。但在物质的分子式前要用分数形式说明该mol的实际含义。如：硫酸1/2H2SO4=1mol/L。以前所称的“摩尔分子”、“摩尔原子”、“摩尔离子”等不再使用。 19. 蒸馏时如何防止暴沸？

答：为防止暴沸，可在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂，如沸石、碎瓷片、玻璃珠等。 20. 简述无酚水的活性炭吸附制备方法。

答：将粒状活性炭在150～170℃下烘烤2h以上，在干燥器中冷却至室温，装入预先盛有少量水（避免炭粒间存留气泡）的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，以不超过100ml/mol为宜。开始流出的水（略多于装柱时预先加入的水量）须再次返回柱中，然后正式收集。

21. 简述不含有机物的蒸馏水的制备方法。

答：加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中呈红紫色，再进行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应当始终保持红紫色，否则应随时补加高锰酸钾）。 22. 简述碱性乙醇洗液的配制方法。

答：碱性乙醇洗液的配制方法是将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至1L。

23. 常用的纯水检验方法有哪几种？

答：水质的检验方法较多，常用的方法主要有两种，电测法和化学分析法；光谱法和极谱法有时也用于水质检验。 计算题

1. 某实验室分析天平的最大载荷为200g，分度值为0.1mg，求该天平的精度。 解：0.0001/200=5×10-7。

2. 1/万天平的称量误差一般为±0.2mg，为使称量相对误差小于0.1%，则称样量至少为多少？

解：称样量=0.0002/0.001=0.2g。

3. 容量为1L的量瓶在21℃校准时，称得水重为998.06g，21℃时γ值为996.99g，则该量瓶在20℃时的真实容量和校正值是多少？

解：该量瓶在20℃时的真实容量为：V20=Wt/γ=998.06/996.99×1000=1001.07L 校正值为：1001.07-1000=+1.07L

4. 在18℃时由滴定管中放出9.95ml水，重量为9.94g，18℃时水的密度为0.99751g，计算其体积和滴定管0～10ml刻度这一段容量的校正值。

5. 若方法的检出限为0.6μg/10ml,当采样体积为20L时，最低检出浓度是多少？（已知吸

收液体积为50ml）

解：0.6×50ml/1000÷20×1000=0.15mg/m3

6. 用浓HCl（浓度12mol/L，MHCl=36.5）配制6%(W/V)HCl溶液1L，如何配制。 解：设需用浓HClxL，则（x×12×36.5）/1000=6% x=0.137L，故用水量为： 1-0.137=0.863L。即取0.137L的浓HCl，加入0.863L水中，混匀。 7. 2mol/L的NaOH溶液的比重为1.08，求它的重量百分浓度（W/W）（MNaOH=40）。 解：它的重量百分浓度为：2×40/1000×1.08=7.4%

8. 已知含Fe3+浓度为160μg/L的溶液，用二苯碳酰二肼显色，比色皿20mm，在波长540nm处测得吸光度为0.220，计算摩尔吸光系数。（MFe=56） 解：3.8×104（mol·mm）

9. 配制1000mg/L的COD标准溶液，需称取多少邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4 M=204.23）？ 解：2KHC8H4O4+15O2=K2O+16CO2+5H2O 需称量：

第二节 实验室管理与安全知识 填空题：

1. 使用中的高压气瓶应固定 牢靠，减压器应 专用，安装时要紧固螺口，不得 漏气。 2. 停电时应 断开 全部电气设备的开关。供电恢复正常后，再按操作程序启动仪器设备，以防损坏 仪器和发生 触电。

3. 使用新电气设备的时，应先熟悉 操作方法及 注意事项，不得盲目接插电源、随意开机。 4. 如有汞液散落在地上，要立即将 硫磺粉撒在汞上面以减少 汞的蒸发量。

5. 强氧化剂的化学性质活泼，具有强烈的 氧化性，在适当的条件下有发生 燃烧和 爆炸的危险。

6. 凡燃点较低，遇火、撞击、受热、摩擦或与某些物质（如氧化剂）接触能剧烈发生燃烧的固体物质称为 易燃固体。

7. 由化学毒物引起的中毒，称化学中毒。化学中毒有 急性， 亚急性， 慢性，和 三致（致畸、致癌、致突变）性中毒。

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