表面活性剂离子性测试方法
更新时间:2023-11-19 15:24:01 阅读量: 教育文库 文档下载
1 方法来源
表面活性剂离子性测试方法
染整专业教科书、《印染试化验》。 2 适用范围
适用于表面活性剂离子性的测试。 3 测定方法
3.1 亚甲基蓝—氯仿试验法 3.1.1 试剂
3.1.1.1 亚甲基蓝溶液
准确称取0.03g亚甲基蓝(A.R),加入12g浓硫酸(C.R)及50g无水硫酸钠(C.R),用蒸馏水溶解并稀释至1L。 3.1.1.2 氯仿:分析纯;
3.1.1.3 磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液(或已知阴离子助剂溶液):0.05%。 3.1.2 试验步骤
在25mL具塞试管中加入3mL亚甲基兰溶液和2mL氯仿,然后逐滴加入0.05%的阴离子表面活性剂溶液,每加一滴均盖上塞子并用力摇晃使之分层,继续滴加直至上下两层呈现出同一色调(约需该种阴离子表面活性剂溶液10~12滴)。然后加入1mL 0.1%〔如现象不明显,可配制更高浓度(如1%)〕的待测溶液,剧烈摇动,静置分层,观察上下层颜色深浅情况。如氯仿层颜色变深,而水层近乎无色,则表示待测样为阴离子表面活性剂,反之,若水层颜色变深,则待测样为阳离子表面活性剂。如果两层颜色近乎 相同,且水层呈乳液状,则表示待测样为非离子表面活性剂。 注:①无机物对本试验无干扰;
②由于试剂呈酸性,故对皂类不适用,但可用此法检验是否含皂类。 根据具体情况可采用如下简便方法 a.阴、非离子表面活性剂检测:
在25mL具塞试管中加入2mL亚甲基蓝溶液和2mL氯仿,然后加入1mL 1%
待测溶液,上下剧烈摇动,静置分层,观察上下层颜色深浅情况。如氯仿层颜色呈蓝色,则表示待测样为阴离子表面活性剂。如水层呈乳浊状,则表示待测样为非离子表面活性剂。
注:离子性的判断应以明显的颜色为主,如下层仅呈现极浅的蓝色则忽略,不能判断为阴离子,如上层仅呈现极浅的乳浊状也应忽略,不能判断为非离子,如果下层蓝色和上层乳浊状均较明显,则判断为阴、非离子。 b.阳离子表面活性剂检测
在25mL具塞试管中加入5mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿,向其中滴加已知阴离子表面活性剂数滴,使氯仿层呈蓝色,然后加入1%浓度的待测溶液,边加边剧烈摇晃,如果随着待测液加入量的提高,氯仿层颜色逐渐变淡,则表明待测样是阳离子表面活性剂。 3.2 百里酚兰试验法 3.2.1试剂配制
百里酚兰溶液:配制0.005mol/L的盐酸(C.R)溶液1L,向其中滴入3滴0.1%百里酚兰液。 3.2.2 试验步骤
在试管中加入5mL已调为中性的0.01~0.1%的待测溶液,再加如上试剂5mL,若溶液呈红紫色,则表示待测样为阴离子表面活性剂。 3.3 溴酚蓝试验法 3.3.1 试剂配制
准确称取1.23g醋酸钠(A.R)和11.10g醋酸(A.R),用适量的蒸馏水分别溶解后混合,再用蒸馏水稀释至1L。往其中加入20mL 0.1%溴酚蓝(95%乙醇溶液),此试剂溶液pH应在3.6~3.9。 3.3.2 试验步骤
先将待测液调pH≈7,然后向1mL试剂中滴入(2~5)mL 1%待测溶液,若溶液呈天蓝色或蓝紫色或介于两者之间,则表示待测样为阳离子表面活性剂。 3.4 辅助试验法
3.4.1 对甲苯胺盐酸试验法
加少量5%对甲苯胺盐酸溶液于试管中,滴加数滴1%待测溶液,如有白色
沉淀产生,表明待测样为阴离子表面活性剂。 3.4.2 有机酸盐类试验法
取适量1%待测溶液于试管中,滴入苯甲酸钠、水杨酸钠,硫氰酸钾等稀溶液,如有沉淀产生,表明待测样为阳离子表面活性剂。 3.4.3 直接耐晒大红4BS试验法
取氯仿和0.5g/L直接耐晒大红4BS溶液各2mL,置于具塞试管中,加入1%待测溶液0.5mL,剧烈振荡后使之静置分层。如氯仿层呈红色,则表明待测样为阳离子表面活性剂。
根据氯仿层红色浓淡来判断阳离子的强弱,红色浓表示阳离子性强,红色淡表示阳离子性弱。一般可分5个级别,5级最弱,1级最强,具体颜色深浅可以与标准参比液比较。
标准参比液配制: 一级:4BS 0.5g/L; 二级:4BS 0.1g/L;
三级:4BS 0.0273g/L (取1.5mL 0.1g/L 4BS溶液,加入4mL蒸馏水稀释); 四级:4BS 0.01g/L; 五级:4BS 0.001g/L。
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