气相色谱定性分析 包含分离度、理论塔板数等概念

实验三 气相色谱定性分析－纯物质对照法

一、目的要求

1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法； 2、 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理

在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。

当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。

三、仪器及设备

国产气相色谱仪；色谱工作站；

色谱柱：毛细管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。 全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；10 uL微量进样器。

四、实验试剂：

正己烷、乙醇，正丁醇未知样品，请选作。

五、实验条件

1、温度：进样温度150℃；柱温1809 左右；检测器温度210 ℃。 2、气体流量：载气为氮气 40 mL/min，空气400 mL/min，氢气40mL/min。 3、检测器 FID，灵敏度10-7。 4、进样量2uL

六、实验步骤

1、 色谱仪器进样操作； 2、 纯物对照法：

1）进标样：分别吸取正丁醇、正己烷、氯仿各2uL，依次进样，准确记录保留时间。

2）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射

2 uL样品，准确记录保留时间。

3、 加入纯物增加峰高：

1）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射2 uL样品，准确记录保留时间。

2）取上述待测样一份，分别加入适量正丁醇标样，观察色谱峰变化。 3）根据色谱峰峰高变化定性。

七、结果处理 ：

标出各峰的保留时间等，计算分离度，对不同组分计算色谱柱的分离效能（计算塔板数）。

（二）求分离度

分离度 R=

2(tR1 tR2)W1 W2

根据实验实验所得各样品色谱峰图片，测量并计算半峰宽Y1/2，再算出峰基宽W，从而可算出样品分离度R。如下表

（三）计算色谱柱的分离效能

n = 16 (

tR2) W

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