化验室一些常用分析仪器的自校准规程

化验室一些常用分析仪器的自校准规程

SDSM-IV定硫仪 .......................................................................... 3 WS-S401自动测硫仪 ................................................................... 7 WS-M600全自动红外水分仪 .................................................... 11 SDTGA300水分仪 ..................................................................... 14 SDLA618工分仪 ........................................................................ 17 SDTGA5000工分仪 ................................................................... 21 SDC311量热仪 ........................................................................... 25 BT-9300H激光粒度分布仪 ........................................................ 29 SDAF-2000B灰熔融性测试仪 ................................................... 31 MAI-50G型红外测油仪 ............................................................. 35 880型BOD5测定仪 ................................................................... 39 HH—6化学耗氧量测定仪 ......................................................... 43 JPB—607型溶解氧分析仪 ........................................................ 46 WFY-108F石油产品运动粘度测定仪 ........................................ 49 SYD—7305石油和合成液抗乳化性能试验器 .......................... 51 气相色谱仪校准操作规程总则 ................................................. 53 第一类安捷伦6820气相色谱(以空分乙炔为例) .................... 55 第二类微量硫测定的方法建立示例 ......................................... 60 第三类煤气分析和变换气中AR+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析的方法建立 ...................................................................... 67

TG-1520型露点仪 ...................................................................... 69 汉普分析仪 .................................................................................. 70 氧含量分析仪 .............................................................................. 71 PGM-1110型CO检测仪 ........................................................... 72 PGM-1120型H2S检测仪 .......................................................... 73 PGM-1191型NH3检测仪 .......................................................... 74 RH-31型测爆仪 .......................................................................... 75 1904型奥氏气体分析仪 ............................................................. 76 ZKF-1卡尔费休水分测定仪 ...................................................... 77 WA—1C型水分测定仪 .............................................................. 78 DWS-51型钠离子浓度计 .......................................................... 79 SGZ-1A型数显浊度仪 ............................................................... 81 HK-508型铁含量分析仪 ........................................................... 82 HK—218型实验室硅表 ............................................................. 84 HD—2023铜含量测定仪 ........................................................... 87 FP—640火焰光度计 .................................................................. 89 电导率仪 ...................................................................................... 91 生化培养箱 .................................................................................. 93 电热鼓风干燥箱 .......................................................................... 94 湿式防腐气体流量计 .................................................................. 96 数显恒温水浴锅 .......................................................................... 98

SDSM-IV定硫仪

1 范围

1.1 测硫范围：0.01-20% 1.2 控温范围：0-1250℃

2 原理

2.1通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。

3 试剂

3.1 碘化钾：分析纯 3.2 溴化钾：分析纯 3.3 冰乙酸:分析纯 3.4 三氧化钨:化学纯 3.5 变色硅胶:工业品

4 仪器

4.1 精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。 4.2 工业分析天平,量程500g,感量0.1g,称取化学试剂用。 4.3 500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。

5 试样制备

5.1 符合国标要求的一级标准煤样。

6 操作步骤

6.1 取下各部件的防尘罩, 检查变色硅胶：若70℅已变色则应进行更换。 6.2 接通电源开启定硫仪主机，运行电脑上的“SDSM—IV定硫仪”程序，进入测试系统主画面。

6.3 在测试主画面单击[人工检测]，打开气泵，用手夹紧过滤器前端的胶管，若流量计指示能降到100ml/min以下，则认为气密性良好,否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。

6.4 调节流量计流量悬钮,使气流量稳定在1000ml/min;如达不到,则检查气路

大为制氨质检部仪器自校规程

是否有打折现象或气泵皮碗是否老化。

6.5 打开气泵，将电解液抽入电解池中。电解液超过电极片3mm。 6.6 点击[开始加温],给高温炉升温;当炉温上升到1150℃并恒定时,系统提示并显示“系统就绪”,便可开始试验。

6.7 按仪器测试要求称取45～55mg试样。

称量完成后，输入试样的编号﹙如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号﹚和质量。

6.8 煤样加一薄层三氧化钨后，放入石英舟，单击[煤样测试]，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个试验过程由计算机自动控制。

6.9 测试完成后，样舟自动退出炉膛，测试结果显示在主画面的“试验结果”栏中。

6.10 实验结束后，关闭气泵，将电解液放进盛装电解液的容器中，用蒸馏水清洗电解池（定期用酒精清洗电解池）。

6.11 点击[退出程序] ，系统退出测控程序返回Windows桌面。关闭仪器电源。关闭计算机。

6.12 校验周期：一个月一次。

7 结果计算

St,d%?St,ad?100100?Mad

St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为% St,d-干燥基全硫，单位为% 再现性临界差值=St,d1-St,d2

St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为% St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%

8 精密度和准确度

St，% ＜1.5 1.5-4 ＞4 重复性St,ad% 0.05 0.10 0.20 再现性St,d% 0.15 0.25 0.35 4

SDSM-IV定硫仪

9 注意事项

9.1 整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。

9.2 电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。

9.3 部件的清洗：电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。烟尘过滤器的拆卸与清洁：仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。

9.4 变色硅胶（干燥剂）的更换：变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。

9.5 送样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生阻塞和迟滞现象。因此应定期加适量的润滑油。

9.6 应定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天也需检查一次。方法是：开启电磁泵，用手掐紧烟尘过滤器前端的导气管观察流量计变化情况。对进气流量的检查:拔下送样嘴下部的导气管接入流量计入端，观察流量计指示是否能稳定在1000mL以上，否则应更换气泵皮碗。

9.7 导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。 9.8 在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。

9.9 在试验时空气流量计指示达不到1000mL/min，或经过对流量计进行调节，空气流量指示可达到1000mL/min，但发现电解池内气泡少时，应检查软管和电磁泵是否漏气，如是应更换软管或气泵皮碗。

9.10 在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气

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JPB—607型溶解氧分析仪

1、适用范围

本方法适用于工业废水及生化处理水中溶解氧的测定，测量范围为0.00～20.00mg／L(以O2计)。

2、技术参数

2.1 测量范围： 溶解氧：0～20mg/L 温度：0～40℃

2.2 电子单元的准确度:±0.1mg/L±1个字 2.3 仪器准确度：

溶解氧：±0.1mg/L±一个字(校准温度与测量温度相同)

±0.5mg/L±一个字（校准温度与测量温度相差±10℃时） 温度： ±1℃

2.4 传感器响应时间：不大于30s（20℃时90%响应） 2.5 传感器残余电流：不大于0.15mg/L±1个字

2.6 电子单元的稳定性：在3h内不超过±0.1mg/L±1个字 2.7 仪器稳定性：不超过0.2mg/L±1个字 2.8 自动温度补偿范围：0～40℃ 2.9 仪器工作条件： 环境温度：0～40℃ 相对湿度：不大于90% 被测样品温度：0～40℃ 供电电源：9F22型9付电池一节 除地磁场外，无显著电磁场影响

3、试剂及标准溶液的配制

试剂：50g/L的亚硫酸钠溶液

称取5.0亚硫酸钠，溶于水后，稀释至100mL。(现用现配)

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JPB—607型溶解氧分析仪

4、仪器及分析玻璃器皿

4.1 仪器：JPB-607型溶解氧分析仪 4.2 容量瓶：100mL 4.3 烧杯：100mL

5、自校

5.1 空气校正技术

从化学原理可知，当水中溶解氧饱和时，液相中氧分压等于液相上面气体的氧分压，也就是，在平衡状态时，由水面上的空气进入水中的速率，与水中逸回到空气中的氧速率是相等的。氧电极为氧分压敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空气，氧电极将产生相等的电流，这就是空气校准技术原理。

利用经过空气饱和的水进行校准仪器。具体操作是：在带盖盛有蒸馏水的容器中用空气泵连续向水中鼓泡一小时以上，在鼓泡时放入电极并用机械搅拌水体，测定水温按表求得该温度下溶解氧来校准仪器。

5.2 将电极插头插入仪器的插口内，同时将仪器的测量/调零电源开关拔至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拔至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g.L-1）。

5.3 仪器预热5分钟，然后将电极放入50g/L新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，待读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将测量/调零电源开关置于调零档，调节调零电位器，使仪器显示为零。

5.4 把电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中待读数稳定后，调节跨度校准旋钮，使读数指示为纯水在此温度下饱和溶解氧值。

附表（1）给出总压力为760mmHg，氧分压为1586mmHg被空气饱和的水中的溶解氧值。如果大气压力为P时，校准仪器跨度的溶解氧值可按下式修正：

S’=S3P÷760

式中：S’—P压力时的溶解氧值mg/L-1

S—760mmHg时的溶解氧值mg/L-1 P—测量时的大气压mmHg 注意：1mmHg=133.322Pa

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大为制氨质检部仪器自校规程

氧在不同温度和氯化物的水中饱和含量表（气压101.3KPa）

温度 ℃ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 C3 mg/L 14.64 14.22 13.82 13.44 13.09 12.74 12.42 12.11 11.81 11.53 11.26 11.01 10.77 10.53 10.3 10.08 9.86 9.66 9.46 9.27 △C3 mg/L 0.0925 0.0890 0.0857 0.0827 0.0798 0.0771 0.0745 0.0720 0.0697 0.0675 0.0653 0.0633 0.0614 0.0595 0.0577 0.0559 0.0543 0.0527 0.0511 0.0496 温度 ℃ 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 C3 mg/L 9.08 8.90 8.73 8.57 8.41 8.25 8.11 7.96 7.82 7.69 7.56 7.43 7.30 7.18 7.07 6.95 6.84 6.73 6.63 6.53 △C3 mg/L 0.0481 0.0467 0.0453 0.0440 0.0427 0.0415 0.0404 0.0393 0.0382 0.0372 0.0302 注意：表中的栏2是氧溶解氧度（C3）以每升水含若干毫克氧表示：在101.3KPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%（V/V）。

5.5 反复5.3—5.4操作，直至校准数值与理论值相等为止。 注意：本溶解氧测量仪器跨度校准方法采用空气校准方法。 5.6校验周期：每次使用前校正。

6、注事项及维护

6.1 常检查薄膜，如发现薄膜破裂，应及时更换薄膜与电解液。在仪器使用过程中，如发现仪器有特别异常变化（而不是溶解氧浓度变化）应及时取出电极检查。

6.2 使用过程中薄膜玷污，使电极性能下降，响应时间变慢，特别在测量污水条件下，情况更为严重。在这种情况下，薄膜应该经常清洗甚至更换。薄膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去污物。

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WFY-108F石油产品运动粘度测定仪

WFY-108F石油产品运动粘度测定仪

1、技术参数

1.1 输入电压：AC 220V±10% 1.2 电机功率：15W 1400rpm 1.3 控温精度±0.1℃ 1.4 控温范围室温-99.9℃ 1.5 控温加热1KW

2、仪器的使用

2.1 将仪器放在工作台上，装好传感器和温度计（温度计插入前面孔），所有开关处于关闭位置，接好电源线及各自连线，注意必须有良好的接地线。

2.2 调节仪器底脚螺钉，使上盖处于水平位置。调整后要使4个底脚螺钉都接触工作台面。

2.3 向浴缸中加水，使面距浴缸上端5cm左右为宜。如果使用100℃控温点，浴缸内可以加一些甘油，以防水分蒸发过快。

2.4 准备好经具有国家校验资质单位的资质人员校验合格的温度计控温范围 0～100℃,控温精度±1℃

3、步骤

3.1 首先开启电源开关，再开启温控开关、搅拌开关，温控表有显示，设定所需的温度，仪器开始工作。

3.2 温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。将温度计放入水浴中，温度计水银感温头应处于工作室有效空间的几何中心，设定控温値40℃，当控温显示値等于设定值时，再恒温30分钟，观察水银温度计的实际测得温度值与控温仪显示的测量值之差，温差绝对值＜1℃时不需调整，温差绝对值＞1℃进行温度补正调节。

3.3 校验周期：每2个月校准一次并填写校正记录。

4、维护与注意事项

4.1 经常保持仪器清洁，防止酸、碱、油污腐蚀，还要防潮。

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4.2 仪器若出现故障时，请有经验的专业维修人员修理或与厂方联系，切勿乱拆乱卸。

常见故障及原因

故障 电源指示灯不亮 搅拌电机不转 温控指示灯亮不控温 原因 电源插头不紧 保险丝烧断 开关接触不良 指示灯损坏 电源引线脱落 电机损坏 温控表损坏 固态继电器损坏 加热管损坏 传感器损坏 4.3 加热器不能干烧，以免损坏加热器。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/b4vv.html