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第三章 硅酸盐分析

1. 填空题

（1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。 （2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。

（3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。

（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。

（5）用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。 （6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。 （7）用EDTA发测定水泥熟料中的Al2O3时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 （1）使得H2SiO3迅速脱水析出 （2）硅钼蓝分光光度法

（3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 （4）镍 铂 银

（5）磺基水杨酸或其钠盐 （6）碱熔 酸熔

（7）EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu（直接滴定法）/ PAN（铜盐返滴定法）

2. 称取某岩石样品1.000 g，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗0.1000 mol/L NaOH标准溶液19.00 mL，试求该试样中SiO2的质量分数。

由于SiO2~4F~4NaOH,则W（SiO2)=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m

其中M代表二氧化硅的分子量，V代表消耗NaOH的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH的浓度,m为样品质量。故计算得：W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。

3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g，溶解后调节溶液pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗15.20 mL。然后加入EDTA标准溶液25.00 mL，加热煮沸，调pH = 4.3，以PAN作指示剂，趁热用0.02112 mol/L硫酸铜标准溶液返滴，消耗8.16 mL。试计算试样中Fe2O3和Al2O3的含量。 由题意可知，用EDTA滴定Fe3+，故：

11n（Fe3+）=CEDTAV 221160??CEDTAVM?n2?（Fe2O3）???100%?12.12% m0.20151(VEDTACEDTA?VCuSO4CCuSO4)??MAl2O32?(Al2O3)??100%?8.34%

mn（Fe2O3）=

4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取0.5000 g试样，碱熔后分离除去SiO2，滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中，待测。

（1）移取25.00 mL待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至pH = 2.0，用T

（CaO/EDTA） = 0.5600 mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，消耗3.30 mL。

（2）在滴定完铁的溶液中，加入15.00 mLEDTA标准溶液，加热至70 ~ 80 ℃，加热pH =

4.3的缓冲溶液，加热煮沸1 ~ 2 min，稍冷后以PAN为指示剂，用0.01000 mol/L的硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至溶液变为亮紫色，消耗9.80 mL。

（3）移取10.00 mL待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，然后用KOH溶液调节溶液pH > 13，加

入几滴CMP混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色，消耗22.94 mL。

（4）移取10.00 mL待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，加入pH = 10.0的氨性缓冲溶液，以KB

为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，消耗23.54 mL。

若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中TiO2的含量为0.29%，试计算水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的质量分数。 （1）由题中所知，测定的是铁的含量，则：

1T1VEDTAMFe2O3CEDTAVEDTAMFe2O3m(Fe2O3)2M(CaO)2?（Fe2O3）??100%??100%??100%?5.28%2525m?m?m?250250250（2）由题中可知，测定的是铝的含量，则：

1(VEDTA?CEDTA?CCuSO4?VCuSO4)??MAl2O32?（Al2O3）??100%?0.64??(TiO2)?5.12%

25m?250（3）由题中可知，测定的是钙的含量，则：

?（CaO）?CEDTA?VEDTA?MCaO?100%?64.23%

10m?250（4）由题中可知，测定的是镁的含量，则：

?（MgO）?CEDTA?(V1-V2)EDTA?MMgO?100%?1.20% 10m?250

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