SEM实验指导书

更新时间:2024-05-05 13:42:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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实验名称

实验一 材料断口的SEM观察及分析

一、实验内容

1. 扫描电镜试样制备

2. 材料断口、表面形貌观察与分析 3. 成分检测

二、实验目的及要求

1、熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理 2、熟悉试样制备的要求

3、了解真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数

4、了解扫描电子显微镜的操作规程,熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。

5、了解能谱仪的操作规程,熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。

三、实验仪器设备及材料

1. JSM-6380LA扫描电子显微镜 2. JED-2300能谱仪

3. 真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪 4. 超声波清洗仪,电吹风

5. 脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样

四、实验原理与主要设备参数 主要设备的技术参数

JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标 1. 样品座最大尺寸:Φ32 mm×10 mm

2. 样品台移动范围:X:80 mm,Y:40 mm,Z:5 mm to 48 mm,

Tilt:-10o to +90o Rotation:360o

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3. 加速电压:0.5 kV to 30 kV

4. 二次电子图像分辨率:HV mode:3.0 nm(30 kV),20 nm(1kV) LV mode:4.0 nm(30 kV) 5. 背散射电子图像:形貌像和成分像

6. 放大倍数:×8 to ×300,000 7. 图片格式:640×480,1,280×960,2,560×1,920 像素

JED-2300能谱仪主要性能指标 1. 元素测量范围:5B~92U 2. 能量分辨率:138eV

实验原理

1、扫描电子显微镜的结构与原理

扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路控制系统及冷却系统。如图1所示,镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵(DP)或离子泵构成。 扫描电子显微镜的工作原理

图2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅格聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,

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从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

图1 扫描电子显微镜的结构图 图2扫描电子显微镜的工作原理图

2试样制备

扫描电镜观察的试样必须是固体(块体或粉末),对含有水分的样品要事先干燥。对固体样品的尺寸要求:直径<32mm,高度<15mm。对粉末样品要涂到双面导电胶带上,并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁,无油污、灰尘及汗渍污染,样品需导电。对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。真空镀C膜仪参数要求:压强<3Pa,镀膜时间<10s;真空镀Pt膜仪参数要求:压强<4Pa,镀膜时间<150s。导电层的厚度即喷镀时间要合适,太厚会掩盖样品表面的细节,太薄会造成导电不均,会局部放电,影响图像质量。 3、扫描电子显微镜的操作 (1)SEM设备的启动

接通配电盘主电源,接通主机、计算机及循环水电源;启动循环水系统(等待10~20s,水温稳定),水温调节设定在20±2℃;打开主机钥匙开关,开启主机;打开计算机显示器电源,

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打开计算机主机,打开主控制程序“SEM Main Menu”;真空达高真空后(一般等待15min后“HT”按钮呈“Ready”状态),稳定运行10~15min后开启能谱仪(初次开启EDS需要稳定2.5h以上);给灯丝施加高压(视样品情况而定),调解灯丝电流。 (2)二次电子像的观察

通常用电子探测器接收二次电子。在探测器收集极的正电位(一般为250~500V)作用下二次电子被拉向收集极,然后又被带10Kv的正电压的加速极加速,打到闪烁体上产生光信号,经放大输送后在显示器形成二次电子图像。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像,在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择 二次电子像的分辨率随加速电压的增加而提高。一般先在20Kv下初步观察,对于不同的试样状态和不同的观察目的选择不同的高压值,如对原子序数小的试样应选择较小的高压值,以防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。加速电压越大,分辨率越高,荷电效应越大,污染的影响越小,外界干扰越小,形貌衬度越大。

②束斑电流的选择 在电压和光阑固定固定的情况下,电子束束流越小,束斑直径也越小,从而提高了分辨率,但由于试样照射电流减小而使图像变得粗糙,噪声增多。

③物镜光阑的选择 物镜光阑有三种孔径选择,分别为:100μm、30μm、20μm。100μm的光阑孔一般应用于能谱分析,30μm和20μm的光阑孔用于常规图像观察。光阑孔径越大,试样照射电流越大,电镜的景深越小,分辨率变低。

④工作距离和试样倾斜角的选择 工作距离是指物镜光阑下极靴端面到样品表面的距离,可以通过样品台的Z轴来调节。工作距离小,分辨率高,反之亦然。通常用10~15mm,要求高分辨率时可以选用8mm(注意此时应避免样品与极靴、信号探头发生碰撞),为了加大景深可用30mm。二次电子像的衬度与电子束的入射角有关。入射角越大,二次电子产生越多,像的衬度越好。较平坦的样品可加大倾斜角度以提高图像质量。

⑤聚焦和像散校正 由于扫描电镜的景深较大,通常在高倍下调节“Focus”按钮聚焦,低倍下观察,以获得清晰的图像。由于电子通道环境条件发生改变时,在过焦和欠焦时图像细节向不

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同方向拉长,即产生像散,应该在高倍下调节“Stigm X”和 “Stigm Y”按钮来消除像散影响。 ⑥放大倍数的选择 按照实际观察所要求的分辨细节选择合适的放大倍数。

⑦亮度和对比度的选择 通过调节“Contrast”和 “Brightness”按钮来调节图形的对比度和亮度以求得明暗对比适中的图像。 (3)背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大,成像单元大,故分辨率低。 由于背散射电子的能量高,离开样品表面后沿直线运动,因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子,背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到,在图象中变成阴影。由于以上特点,无特殊要求的形貌分析都不用背散射电子形貌像。在原子序数小于40的元素范围内,背散射电子产额对原子序数十分敏感,原子序数大的元素,背散射电子产额高,在图象中表现为重元素对应的区域亮,轻元素对应的区域暗。由于检测到的背散射电子信号较弱,所以在观察时应加大束流,并用慢速扫描。另外,对于粗糙表面,原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖,因此用来显示原子序数衬度的样品,一般只需抛光而不必进行浸蚀。

(4)SEM设备的关闭

所有样品分析完毕后关掉高压“HT”按钮呈“Off”状态;点击“Sample”按钮,在样品交换状态下取出样品;关闭EDS主控制程序,点击左上角“Exit”按钮关闭SEM主控制程序;关闭控制计算机主机及显示器;关闭扫描电镜主机;冷却15min后,关闭冷却水电源;关闭配电盘电源。

4能谱仪EDS的操作

扫描电镜开机,真空达高真空后(一般等待15min后“HT”按钮呈“Ready”状态),稳定运行10~15min后开启能谱仪(初次开启EDS需要稳定2.5h以上,此时MEC单元上的状态是READY灯、EVAC灯、RDY灯点亮)。其结构如图3所示。

EDS的操作顺序为:将“WD”值选为10mm;调节Z轴聚焦使得图像清晰;物镜光阑选择

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“3”档(孔径100μm);关闭高压,打开“Analyzer Manger”程序,EDS探头加负偏压,稳定10~15min后,使得接受率<50cps;打开“Analysis Station”程序,打开高压,调节束斑电流(<70nA),使得接受率>100cps,“Dead Time”小于20%。

点击“Image”按钮,接收SEM照片;点击“Spc”按钮,对所选区域作全谱分析;点击鼠标右键,对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

图3 EDS结构示意图

五、实验实施步骤

1、了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。 2、扫描电镜试样制备

要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘,不导电试样进行镀Pt或者C膜;电吹风吹干。 3、二次电子图像的观察

二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多,分辨率高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像,在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择;②束斑电流的选择;③物镜光阑的选择;④工作距离和试样倾斜角的选择;⑤聚焦和像散校正;⑥放大倍数的选择;⑦亮度和对比度的选择。 4、背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大,成像单元

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大,故分辨率低。 由于背散射电子的能量高,离开样品表面后沿直线运动,因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子,背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到,在图象中变成阴影。在原子序数小于40的元素范围内,背散射电子产额对原子序数十分敏感,原子序数大的元素,背散射电子产额高,在图象中表现为重元素对应的区域亮,轻元素对应的区域暗。另外,用来显示原子序数衬度的样品,一般只需抛光而不必进行浸蚀。 5、能谱仪微区成分分析

(1)扫描电镜开机

(2)抽真空,稳定运行10~15min后开启能谱仪

(3)选择合适的工作参数,点击“Image”按钮,接收SEM照片;点击“Spc”按钮,对所选区域作全谱分析;点击鼠标右键,对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。 6、实验数据的输出与分析

六、填写实验报告

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/b3fg.html

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