2014对乙酰氨基酚片质量回顾 - 图文

文件编号:ZLHG-P-01-2014

片剂车间对乙酰氨基酚片 产品质量2014年度回顾报告

产品名称： 对乙酰氨基酚片

产品规格： 0.5g

包装规格： 10片×50小盒×54中盒

生产部门：片剂车间

回顾部门：质量保证部

起草人： 日期：

审核人： 日期：

批准人： 日期：

***药业有限公司

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一、概述：

此报告是根据统计片剂车间2014年1月至2014年10月对乙酰氨基酚片一共81批产品相关数据，进行产品质量年度回顾。

二、产品基础信息：

产品名称：对乙酰氨基酚片 英文名：Paracetamol Tablets 产品规格：0.5g 贮存条件：密封保存 批准文号：国药准字H 质量标准：中国药典2010年版二部

产品代码： 汉语拼音：Duiyixian’anjifen Pian 包装规格：10片/板 有效期：24个月 批准文号有效期：2015-08-29 三、产品生产批次信息：

产品批号、批产量、中间体检验数据、成品检验数据等具体信息详见附表。

四、 原辅料、直接接触药品的包材供应商：

物料、包材名称 对乙酰氨基酚 淀粉 糊精 硬脂酸镁 羧甲基淀粉钠 PVC硬片 铝箔 供应商 本年度是备注 否有变更 否 - 否 - - 否 - 否 - 否 否 否 - -

五、 半成品质量回顾分析与数据趋势分析： 5.1、对乙酰氨基酚片半成品的外观质量：

标准：片型厚薄一致、片面光洁细腻、色泽均匀、无粘冲、无异物、缺角、松片不得超过2%。

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在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片半成品的外观质量均符合规定。

5.2、对乙酰氨基酚片半成品的含量测定：

标准：含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的96.0-104.0%。

含量96%-104% 的过程能力LSL过程数据LSL0.96目标*USL1.04样本均值0.973543样本 N81标准差（组内）0.00322473标准差（整体）0.00423984USL组内整体潜在（组内）能力Cp4.13CPL1.40CPU6.87Cpk1.40整体能力PpPPLPPUPpkCpm3.141.065.221.06*0.9600.972实测性能PPM < LSL0.00PPM > USL0.00PPM 合计0.00预期组内性能PPM < LSL13.36PPM > USL0.00PPM 合计13.360.9840.9961.0081.0201.032预期整体性能PPM < LSL700.91PPM > USL0.00PPM 合计700.91

如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片半成品的含量分布，符合正态分布规律。其中CPk=1.40＞1.0，属于B级，工序能力一般。

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含量96%-104% 的 I-MR 控制图0.985UCL=0.983220.980单独值0.9750.9700.9651917253341观测值4957657381_X =0.97354LCL=0.963870.0120.0091UCL=0.01188移动极差0.0060.0030.0001917253341观测值4957657381__MR=0.00364LCL=0

如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片半成品的含量的分布，符合随机分布规律。 分析I-MR控制图可知，2014年对乙酰氨基酚片半成品的含量中心值为97.4%，分布呈随机排列，说明该过程控制能力较好。

综合这两项统计分析，在回顾期间内，对乙酰氨基酚片半成品的含量生产控制能力较好。

5.3、对乙酰氨基酚片中间体的片重差异： 标准：±4.5%。

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片中间体的片重差异均符合规定。

5.4、对乙酰氨基酚片中间体的溶出度：

标准：82%以上。

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片半成品的溶出度均符合规定。

六、 成品质量回顾分析与数据趋势分析：

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6.1、对乙酰氨基酚片性状分析：

标准：本品为白色片。

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片成品均符合规定。

6.2、对乙酰氨基酚片的鉴别：

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片在检验时，证明确为对乙酰氨基酚片。

6.3、对乙酰氨基酚片中对氨基酚的限度检查： 标准：≤0.1%

对氨基酚 ≤0.001 的过程能力USL过程数据LSL*目标*USL0.001样本均值6.80247e-005样本 N81标准差（组内）2.03457e-005标准差（整体）6.60263e-005组内整体潜在（组内）能力Cp*CPL*CPU15.27Cpk15.27整体能力PpPPLPPUPpkCpm**4.714.71*001530456075900000000000000000000000.0.0.0.0.0.0.实测性能PPM < LSL*PPM > USL0.00PPM 合计0.00预期组内性能PPM < LSL*PPM > USL0.00PPM 合计0.00预期整体性能PPM < LSL*PPM > USL0.00PPM 合计0.00

如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片中对氨基酚的限度分布，符合正态分

布规律。其中CPk=15.27>2，属于A++级，工序能力特优。

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对氨基酚 ≤0.001 的 I-MR 控制图0.000311110.0002单独值UCL=0.00012910.0001_X =0.0000680110.00001917251111LCL=0.0000070813341观测值495765730.00031移动极差0.000210.00011111110.00001917253341观测值4957657381UCL=0.0000750__MR=0.0000230LCL=0

如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片中对氨基酚的限度分布，符合随机分布规律。 分析I-MR控制图可知，2014年对乙酰氨基酚片中对氨基酚的限度中心值为0.00075%，分布呈随机排列，说明该过程控制能力较好。

综合这两项统计分析，在回顾期间内，对乙酰氨基酚片中对氨基酚的限度控制能力较好。

6.4、对乙酰氨基酚片的重量差异：

标准：检查20片，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。（±5%）

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片的重量差异在检验时，均符合规定。

6.5、对乙酰氨基酚片的溶出度： 标准：≥标示量的80%

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溶出度 ≥80% 的过程能力LSL过程数据LSL0.8目标*USL*样本均值0.950642样本 N81标准差（组内）0.00329122标准差（整体）0.00482003组内整体潜在（组内）能力Cp*CPL15.26CPU*Cpk15.26整体能力Pp*PPL10.42PPU*Ppk10.42Cpm*0.81000.83250.85500.87750.90000.92250.9450实测性能PPM < LSL0.00PPM > USL*PPM 合计0.00预期组内性能PPM < LSL0.00PPM > USL*PPM 合计0.00预期整体性能PPM < LSL0.00PPM > USL*PPM 合计0.00 如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片的溶出度分布，符合正态分布规律。

其中CPk=15.26>2，属于A++级，工序能力特优。

溶出度 ≥80% 的 I-MR 控制图0.96UCL=0.96052单独值0.95_X =0.950640.94111LCL=0.940771917253341观测值49576573810.0120.009UCL=0.01213移动极差0.0060.0030.0001917253341观测值4957657381__MR=0.00371LCL=0 如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片的溶出度分布，符合随机分布规律。 分

析I-MR控制图可知，2014年对乙酰氨基酚片的溶出度中心值为95.05%，分布呈

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随机排列，说明该过程控制能力较好。

综合这两项统计分析，在回顾期间内，对乙酰氨基酚片的溶出度控制能力较好。

6.6、对乙酰氨基酚片的微生物限度：

标准：细菌数 ＜1000cfu/g，霉菌和酵母菌＜ 100cfu/g ，大肠埃希菌不得检出。

在回顾期间内，所有批次的对乙酰氨基酚片的微生物限度，均符合规定。

6.7、对乙酰氨基酚片的含量测定：

标准：含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0-105.0%。

含量95%-105% 的过程能力LSL过程数据LSL0.95目标*USL1.05样本均值0.974062样本 N81标准差（组内）0.003668标准差（整体）0.00528523USL组内整体潜在（组内）能力Cp4.54CPL2.19CPU6.90Cpk2.19整体能力PpPPLPPUPpkCpm3.151.524.791.52*0.960实测性能PPM < LSL0.00PPM > USL0.00PPM 合计0.00预期组内性能PPM < LSL0.00PPM > USL0.00PPM 合计0.000.9750.9901.0051.0201.0351.050预期整体性能PPM < LSL2.65PPM > USL0.00PPM 合计2.65

如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片的含量分布，符合正态分布规律。其

中CPk=2.19＞1.33，属于A级，工序能力良好。

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含量95%-105% 的 I-MR 控制图0.9850.980UCL=0.98507单独值0.9750.9700.965111_X =0.97406LCL=0.9630673811917253341观测值4957650.015UCL=0.013520.010移动极差0.005__MR=0.004140.0001917253341观测值4957657381LCL=0 如图所示，所有批次的对乙酰氨基酚片的含量分布，符合随机分布规律。 分

析I-MR控制图可知，2014年对乙酰氨基酚片含量的中心值为97.4%，分布呈随机排列，说明该过程控制能力较好。

综合这两项统计分析，在回顾期间内，对乙酰氨基酚片的含量控制能力较好。

七、 对乙酰氨基酚片的稳定性考察及趋势分析：

2014年度对乙酰氨基酚片稳定性考察数据见乙酰氨基酚片稳定性考察。

八、 不符合质量标准的批次及其调查结果：

此次回顾为2014年度1月份至10月份对乙酰氨基酚片，生产共81批，符合质量标准81批，无不合格批次。

九、 偏差及纠正预防措施总结：

2014年度生产的对乙酰氨基酚片有偏差发生，属于微小偏差，对其产品质量无影响。

十、 变更情况统计：

2014年9月－10月，所有文件执行新版本，涉及所有部门。设备设施无变更，处方工艺无变更。

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十一、 退货、投诉及召回：

2014年度生产的对乙酰氨基酚片，无因质量问题退货、投诉、及召回等情况。

十二、 确认及验证：

项目名称 洁净厂房及空调系统验证 纯化水系统验证 高效沸腾干燥机设备确认 ZP35D型旋转式压片机设备确认 DPP-250FI型快速自动铝塑泡罩包装机设备确认 EYH-2000二维运动混合机设备确认 GHL-250高效湿法混合制粒机设备确认 高效沸腾干燥机清洁验证 ZP35D型旋转式压片机清洁验证 DPP-250FI型快速自动铝塑泡罩包装机清洁验证 EYH-2000二维运动混合机清洁验证 GHL-250高效湿法混合制粒机清洁验证 对乙酰氨基酚片工艺验证 文件编号 --- --- YZ-P-007-00-001 YZ-P-012-00-001 YZ-P-016-00-001 YZ-P-009-00-001 YZ-P-003-00-001 CV-SOP09/2/0/0上次验证 时间 2014年11月 验证 周期 05-001 CV-SOP09/2/0/010-001 CV-SOP09/2/0/013-001 CV-SOP09/2/0/007-001 CV-SOP09/2/0/003-001 PV－C01－001

十三、 结论与建议：

对2014年片剂车间对乙酰氨基酚片进行产品质量年度回顾分析，可以看出片剂车间对乙酰氨基酚片生产工艺处于可控状态，成品质量各项检验均符合标准。生产工艺验证已完成。

建议片剂车间在以后的生产过程中，随时注意产品检验数据的趋势。注意偏差及异常情况的发生原因建立完善合理的纠正预防措施。

附录1： 2014年度对乙酰氨基酚片半成品质量回顾相关数据

含量96.0%- 104.00% 20140101 20140102 20140103 20140104 20140201 20140202 20140203 20140204 20140301 20140302 20140303 20140304 20140305 20140306 20140307 20140308 20140309 20140310 20140401 20140402 20140403 20140404 20140405 20140501 20140502 20140503 20140504 20140505 20140506 20140507 20140508 20140601 96.40% 97.60% 97.70% 96.80% 96.60% 97.30% 97.40% 97.00% 97.50% 96.90% 97.40% 96.50% 96.70% 97.20% 97.80% 97.70% 96.80% 96.90% 96.70% 97.20% 96.90% 97.60% 97.30% 97.30% 96.90% 97.30% 97.20% 97.70% 97.80% 98.20% 97.60% 97.20% 20140602 20140603 20140604 20140605 20140606 20140607 20140608 20140701 20140702 20140703 20140704 20140705 20140706 20140707 20140708 20140801 20140802 20140803 20140804 20140805 20140806 20140807 20140808 20140901 20140902 20140903 20140904 20140905 20140906 20140907 20140908 20140909 含量96.0%- 104.00% 96.90% 96.90% 97.20% 97.70% 97.40% 97.60% 97.40% 97.50% 97.30% 98.00% 97.90% 97.80% 97.60% 97.90% 98.10% 98.10% 97.30% 97.30% 98.10% 97.90% 97.60% 98.00% 97.00% 97.40% 97.20% 97.20% 97.80% 97.60% 98.30% 97.40% 97.30% 97.20% 20140910 20141001 20141002 20141003 20141004 20141005 20141006 20141007 20141008 20141009 20141010 20141011 20141012 20141013 20141014 20141015 20141016 含量96.0%- 104.00% 97.30% 96.60% 96.80% 97.30% 96.80% 97.20% 97.60% 98.00% 97.40% 97.00% 97.20% 97.10% 97.00% 97.10% 97.20% 97.40% 97.70% 批号 批号 批号 ******药业有限公司 片剂车间对乙酰氨基酚片产品质量2014年度回顾报告

附录2： 2014年度对乙酰氨基酚片质量回顾相关数据

批号 20140101 20140102 20140103 20140104 20140201 20140202 20140203 20140204 20140301 20140302 20140303 20140304 20140305 20140306 20140307 20140308 20140309 20140310 20140401 20140402 20140403 20140404 20140405 20140501 20140502 20140503 20140504 20140505 批数量 万片 99.08 99.09 99.12 99.11 99.08 99.09 99.09 99.07 99.07 99.1 99.11 99.09 99.11 99.12 99.08 99.07 99.1 99.09 99.07 99.11 99.09 99.11 99.08 99.09 99.12 99.09 99.08 99.08 重量差异±5% 平均片重g 上限g 下限g 含量 对氨基酚 溶出度 95.0- ≤0.1% ≥80% 105.00% 94.10% 94.40% 94.50% 94.40% 94.40% 94.80% 95.10% 94.50% 95.20% 94.20% 94.70% 93.90% 93.50% 93.90% 95.00% 94.60% 95.30% 94.40% 95.20% 94.90% 95.10% 95.00% 95.30% 95.30% 95.50% 95.40% 94.60% 94.80% 96.30% 97.10% 97.50% 97.00% 96.50% 97.10% 97.20% 96.70% 97.40% 96.70% 97.20% 96.20% 96.80% 97.30% 97.20% 97.30% 97.50% 97.60% 96.70% 97.10% 97.20% 97.30% 97.40% 97.80% 96.60% 97.10% 96.80% 97.80% 0.5586 0.5837 0.5335 0.01% 0.5593 0.5845 0.5341 0.01% 0.5607 0.5859 0.5355 0.5604 0.5856 0.5352 0.5578 0.5829 0.5327 0.5553 0.5803 0.5303 0.5553 0.5803 0.5303 0.5541 0.579 0.5292 0.01% 0.01% 0.01% 0.00% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.00% 0.01% 0.01% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.03% 0.03% 0.03% 0.03% 0.00% 0.5561 0.5811 0.5311 0.5552 0.5802 0.5302 0.5551 0.5801 0.5301 0.5549 0.5799 0.5299 0.5545 0.5795 0.5295 0.5562 0.5812 0.5312 0.5554 0.5804 0.5304 0.5565 0.5815 0.5315 0.5579 0.555 0.583 0.5328 0.58 0.53 0.5564 0.5814 0.5314 0.5567 0.5818 0.5316 0.5566 0.5816 0.5316 0.5582 0.5833 0.5331 0.5567 0.5818 0.5316 0.5596 0.5848 0.5344 0.5568 0.5819 0.5317 0.5559 0.5909 0.5309 0.5576 0.5827 0.5325 0.5573 0.5824 0.5322 ******药业有限公司 片剂车间对乙酰氨基酚片产品质量2014年度回顾报告

20140506 20140507 20140508 20140601 20140602 20140603 20140604 20140605 20140606 20140607 20140608 20140701 20140702 20140703 20140704 20140705 20140706 20140707 20140708 20140801 20140802 20140803 20140804 20140805 20140806 20140807 20140808 20140901 20140902 20140903 20140904 20140905 20140906 99.11 99.09 99.12 99.08 99.11 99.12 99.09 99.08 99.11 99.07 99.12 99.17 99.32 99.21 99.34 99.37 99.39 99.29 99.27 99.37 99.27 99.26 99.39 99.35 99.21 99.24 99.38 99.21 99.08 99.19 99.36 99.08 99.23 0.5559 0.5809 0.5309 0.5576 0.5827 0.5325 0.5551 0.5801 0.5301 0.5564 0.5814 0.5314 0.5585 0.5836 0.5334 0.5587 0.5838 0.5336 0.5588 0.5839 0.5337 0.5579 0.583 0.5328 0.532 0.01% 0.00% 0.00% 0.01% 0.01% 0.00% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.01% 0.01% 0.01% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.01% 0.00% 94.60% 95.50% 95.00% 95.10% 94.90% 95.40% 95.50% 95.10% 94.90% 94.90% 94.60% 94.70% 95.10% 95.00% 94.80% 95.80% 95.90% 95.50% 95.40% 95.30% 95.70% 95.30% 95.30% 95.10% 95.50% 95.30% 95.20% 95.30% 95.60% 94.70% 95.30% 95.40% 95.40% 98.00% 98.20% 97.70% 97.40% 96.70% 96.50% 97.20% 98.20% 98.00% 97.90% 97.80% 97.70% 98.00% 98.20% 98.30% 98.00% 97.90% 98.20% 98.30% 98.20% 97.50% 97.40% 97.90% 97.60% 97.30% 98.20% 97.40% 97.20% 97.00% 97.60% 98.20% 97.70% 98.10% 0.5571 0.5822 0.5575 0.5826 0.5324 0.5581 0.5832 0.533 0.5583 0.5834 0.5332 0.5585 0.5836 0.5334 0.5579 0.583 0.5328 0.533 0.5581 0.5832 0.5605 0.5857 0.5353 0.5589 0.5841 0.5337 0.5595 0.5847 0.5343 0.5584 0.5835 0.5333 0.5586 0.5837 0.5335 0.5578 0.5829 0.5327 0.5588 0.5839 0.5337 0.5583 0.5834 0.5332 0.5568 0.5819 0.5317 0.5572 0.5823 0.5321 0.5581 0.5832 0.533 0.5577 0.5828 0.5326 0.5592 0.5834 0.534 0.5584 0.5835 0.5333 0.5606 0.5858 0.5354 0.5601 0.5853 0.5349 0.5576 0.5827 0.5325 0.5570 0.5821 0.5319 ******药业有限公司 片剂车间对乙酰氨基酚片产品质量2014年度回顾报告

20140907 20140908 20140909 20140910 20141001 20141002 20141003 20141004 20141005 20141006 20141007 20141008 20141009 20141010 20141011 20141012 20141013 20141014 20141015 20141016 99.36 99.11 99.39 99.21 99.18 99.07 99.04 99.19 99.15 99.2 99.07 99.17 99.04 99.18 99.05 99.2 99.11 99.1 99.19 99.17 0.5579 0.583 0.5328 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.01% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 0.01% 95.80% 95.40% 95.70% 95.30% 94.80% 94.70% 95.40% 95.10% 95.20% 94.70% 95.30% 95.80% 95.70% 95.20% 95.80% 95.10% 95.00% 95.30% 95.80% 95.00% 97.70% 97.10% 97.30% 97.30% 96.30% 96.70% 97.20% 96.80% 97.60% 97.80% 98.30% 97.40% 97.60% 97.40% 97.10% 97.00% 96.80% 97.40% 97.80% 97.40% 0.5589 0.5841 0.5337 0.5583 0.5834 0.5332 0.5549 0.5799 0.5299 0.5578 0.5829 0.5327 0.5583 0.5834 0.5332 0.5563 0.5813 0.5313 0.5576 0.5827 0.5325 0.5595 0.5847 0.5325 0.5574 0.5825 0.5323 0.5587 0.5838 0.5336 0.5585 0.5836 0.5334 0.5586 0.5837 0.5335 0.5584 0.5835 0.5333 0.5572 0.5823 0.5321 0.5582 0.5833 0.5331 0.558 0.5831 0.5329 0.5584 0.5835 0.5332 0.5598 0.585 0.5346 0.5584 0.5835 0.5333

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