气象色谱仪的常见故障的排除方法

气象色谱仪的常见故障的排除方法

摘要：气象色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生等领域具有广泛的应用，采用分离技术对混合气体成分进行分析检测，可用于进行定量及定性分析，测定样品在固定相上的分配系数、活跃系数、分子量及比表面积等物理化学常数。气相色谱仪在化学检测中具有重要用途，但功能较为复杂，仪器精度高，对操作水平要求较高，在气象色谱仪实际操作过程中常常产生各种故障问题，不利于气象色谱仪正常功能的发挥。本文针对当前气象色谱仪的各种常见故障进行分析，制定气象色谱仪常见故障的排除方法，并结合Agilent6890N型气象色谱仪日常故障维护办法，为当前气象色谱仪故障维修提供参考依据。 关键词：气象色谱仪；常见故障；排除方法

气相色谱仪作为高精度仪器，具有较高的分离率及灵敏度性，对混合物实施分离技术，对样品组成部分进行高精度分析，以气体为流动相，使用冲洗法柱色谱技术，通过不同物质气相与固定液相间分配系统的差别，对样品进行定性与定量分析。气相色谱仪容易受到环境气候及操作人员水平的影响，容易导致故障问题，造成经济损失。当前主要采用排除法解决气相色谱仪常见故障问题，采用推进式的方式确定出现故障的部位，实现气相色谱仪维护工作。

一、气象色谱仪工作原理

气象色谱仪主要由分析单元与显示单元组成，其中分析单元包括气源与控制计量装置，进样装置，恒温器及色谱柱；显示单元主要包括检定器与自动记录仪。色谱柱及检定器是气象色谱仪最重要组成部分。

（一） 气相色谱仪构成

气相色谱仪主要通过气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录或微机数据处理系统、温度控制系统组成。其中气路系统具有高度的密闭性与连

续性，对载气纯净性、流速及测定具有较高要求，气路系统作为气相色谱仪核心组成部分，为样品分离及分析技术提供通道，气路系统将高压钢瓶中的载气进行净化后，将其与气态样品融合，将气液样品混合物以一定的速度和稳定的量输送到色谱柱上端部分，以便于实施分离技术。分离系统的核心部分是色谱柱，主要用于把多种样品混合物分离成为多个单组份，其中色谱柱包括填充柱与毛细管柱两种类型，检测系统根据色谱柱分离样品的性质及含量，将其转化为电信号，并对电信号进行放大处理，通过记录仪对电信号进行记录，最终形成色谱图。当前信号记录或微机数据处理系统主要采用色谱数据处理机，实现对样品数据色谱图的统一打印记录。温度控制系统作用在于维持色谱柱、检测器及气化室的温度稳定，是气相色谱仪正常运行的重要保障。

（二） 气相色谱仪工作原理

气相色谱仪主要采用气相色谱法，根据不同样品在流动相及固定相中分配系数的差异，使两相物质重复做相对运动，将样品混合物中的多组份分离出来。根据样品的不同相，可以将色谱分为气液色谱、气固色谱及液固色谱，固定相由固定液及载体组成。流动相样品及载气，气相色谱仪大多采用氩气、氦气及氮气等惰性气体与氢气作为载气，将样品混合体输送至固定相色谱柱中实施分离技术。气相色谱仪工作原理图如图1。

图1 气相色谱仪工作原理图

二、气象色谱仪的常见故障排除方法

气相色谱仪作为高精度仪器，易受到环境气候及人为操作的影响，长期运行下来，容易产生指标误差，不利于保证分离技术的效果，因此企业需要明确气相

色谱仪常见故障类型及相应的排除办法，以延长气相色谱仪的使用寿命，提升气相色谱仪的工作质量与效率，减少企业成本损耗。当前气相色谱仪常见故障主要有进样系统色谱峰故障、基线波动故障、丢峰故障、峰形不规则故障及点火困难故障等，以下主要分析气相色谱仪的常见故障及其排除方法。

（一） 进样系统色谱峰故障

气相色谱仪进样系统色谱峰故障指的是检测系统中的检测器未能对进样系统输送的气液混合物样品提供相应的色谱峰及电信号，只是样品混合物检测过程无法顺利进行，严重时将导致气相色谱仪检测工作的正常运行，增加气相色谱仪运行成本。针对进样系统色谱峰故障问题，可以分别对样品、气化室、检测器等装置进行详细检查，以发现出现故障的部位，主要检测流程包括：①对检测器注射器进行检测，观察注射器运行状态，注射器若产生堵塞的状况，将导致样品与载气无法顺利通过，无法检测出样品实际含量，导致检测系统检测结果缺乏可靠性。针对这种状况，需要立即对注射器进行清理或更换处理，解决注射器堵塞情况，保证检测器注射器中样品载气顺利通过。②详细排查气化室，观察气化室的工作状态，若气化室出现老化情况，需要及时对气化室进行更新处理。同时对色谱柱密封圈进行检测，保证密封圈的密闭性。③详细检查氢火焰检测器，观察氢火焰的颜色及色谱峰值，保证氢火焰检测器的正常运行，并对氢火焰检测器实施重复点火，若氢火焰色谱峰正常，则需对色谱柱进行空置处理，避免过度运载对气相色谱仪色谱柱的损害，必要时对色谱柱进行更换处理。

（二） 基线波动故障

基线波动故障主要指基线检测过程出现波动的情况，加大基线检测结果的偏差，使其与实际情况偏离。基线波动故障常发生于点火后，由于加热丝长时间运载，使加热丝工作负荷过大，从而产生变形扭曲的情况，造成加热丝两极电场失衡，导致基线出现故障的问题。当前针对基线波动故障主要考虑气相色谱仪内漂移与噪声的因素，主要内容包括：第一，对气相色谱仪检测器的气源老化情况进行检测，确定纯度值，若出现纯度值过低的情况，则证明检测仪器密封效果较差，需要及时对气源及检测进行修补处理。由于不同类型气相色谱仪的气源具有一定

差异性，因此需要根据气相色谱仪气源实际要求合理开展全面的检查工作，及时排除基线波动故障问题。同时，气相色谱仪操作人员需要实时监测气源压力值变化，保证气源压力值的合理，若压力值降低到一定程度，需要及时对气源进行更新处理。第二，保证加热丝的平整性，使加热丝平面与两极平面平行。第三，加强对气相色谱仪基线检测过程中的点火时间，减少点火时间的消耗，避免加热丝受热时间过长而出现老化变形的情况，保证气象色谱仪的正常运行。

（三） 丢峰故障

气象色谱仪丢峰故障主要产生于纸质色带中，出现峰值确实的状况，造成气相色谱仪检测工作出现偏差。当前针对丢峰故障主要考虑检查仪器及样品的污染程度及组峰合并，详细排查气路系统运行故障，主要内容包括：第一，对气路系统进行详细检测，严格实施气源净化处理，定期开展气化室清洁工作，保证气路系统载气的质量，避免气路系统及检测样品被污染。同时，操作人员需要及时对气路系统各个硬件装置进行定期检查与更新处理，尤其是硅胶与分子筛等装置，观察硅胶粒子使流量色谱图降低的色谱图（见图2），判定是否需要对硅胶与分子筛进行更换。

图2 硅胶粒子使流量色谱图降低色谱图

（四） 峰形不规则故障

峰形不规则故障主要指在气相色谱仪运行过程中产生峰形与要求不符的状况。针对峰形不规则故障，需要严格控制气化室污染，并适当降低样品进样量。若进样系统样品量过大，使气相色谱仪工作负荷过大，将致使进样系统样品产生平顶峰形、锯齿形峰形，使气相色谱仪检测结果出现误差。采用降低进样量、增大载气量的方式，可以有效减少气化室的污染。在检测系统内部样品检测结束后，

需要及时进行清洗，才能进行新样品的输送，避免样品残留使样品检测数据受到影响。在气相色谱仪工作过程中，若出现样品分解不当，将极易导致出现怪峰，因此操作人员需要加强对环境温度与湿度的控制，保证样品合理分解，降低气相色谱仪的检测偏差。

（五） 点火困难或熄灭

在气相色谱仪检测工作中有时会出现点火困难或者火焰熄灭的情况，针对点火困难或熄灭的情况，可通过全面检查点火线圈的情况，保证点火线圈的正常运行状态及接地状况。同时，把点火线圈取出，实施仪器外点火，检测点火线圈的工作状况。操作人员需要对气相色谱仪气路系统进行详细检查，保证检测仪器的密封性及气流量的匀速稳定，确保气路系统通气管道的通畅。此外，操作人员需要加强仪器点火过程的温度及湿度控制，保证点火操作的顺利进行。

（六） 其他故障

除上述常见故障类型外，气相色谱仪在检测工作过程中时常会发生点火失败或倒峰的情况。针对点火失败故障，气相色谱仪操作人员需要对点火装置的空气、氢气开关及点火线圈进行检查，保证点火装置的正常运行状态。若点火装置运行正常，则需对色谱柱进行检查，避免色谱柱出现漏气的状况。针对倒峰故障，操作人员需要对气相色谱仪仪器主机与处理机的极性设备进行检查，避免出现错误的接极。同时，对进样系统样品量进行检测，保证信号输出线的正常接极。

三、气象色谱仪常见故障检测与排除——以Agilent6890N型气象色谱仪为例

当前Agilent6890N型气象色谱仪在化工企业中具有广泛的使用范围，受到高等院校化学实验室的青睐，常用于多色谱柱、特殊进样口或检测器检测过程中，具有较高的耐用性及可靠性。气象色谱仪的使用环境需要保证温度在+5-350之间，环境相对湿度低于85%，通常情况下电网电源需要为220V，并且电源电压波动需保持在5%-10%，电压频率变化需要小于50Hz，气瓶要避免被阳光直射或雨淋。Agilent6890N型气象色谱仪在实际操作过程中时常产生各种故障，可以采

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