复习思考题及解答

复习思考题及参考答案

1. 高能电子束与固体样品作用可产生哪些物理信息，在材料分析中各有何应用。

高能电子束与固体样品作用产生的物理信号主要有透射电子、衍射电子、非弹性散射电子、背散射电子、二次电子、特征X射线、俄歇电子等。

透射电子：当样品很薄时，一部分入射电子会穿透样品，成为透射电子。透射电子强度与样品微区的厚度、成分、晶体结构和取向等有关，可用于材料内部显微形貌分析，是透射电子显微镜的主要信号。

衍射电子：当入射电子通过薄晶体样品时，可与晶体样品作用发生布拉格衍射产生包含晶体结构信息的电子衍射花样，通过对衍射花样分析，可获得样品材料的相结构、晶体缺陷等信息，是透射电镜的主要信号。

背散射电子：背散射电子为被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，散射角大于90°。背散射电子能量较高，产生于表面几百纳米深度范围，其产额随原子序数增大而增多。背散射电子是扫描电镜的主要信号，用于材料表面成分的定性分析。

非弹性散射电子：当入射电子与样品物质的内层电子作用，使内层电子电离，入射电子将损失一部分能量形成非弹性散射电子。对于特定的元素，激发内层电子所需的最低能量一定，具有特征值，检测入射电子参与原子激发所损失的能量可进行元素分析。非弹性散射电子信号用于电子能量损失谱分析。

二次电子：当入射电子（一次电子）的能量大于样品原子核外电子结合能后，核外电子被入射电子轰击出来形成二次电子。二次电子能量较低，产生于表面5~10nm深度范围，其产额对样品表面形貌十分敏感，而与原子序数无关。二次电子是扫描电镜的主要信号，用于材料表面形貌分析。

特征X射线：当原子的内层电子被激发或电离后，外层电子向内层跃迁，释放出具有特征能量或波长的电磁波即为特征X射线。其能量仅与跃迁前后原子能级差有关，可用于表面成分分析，是电子探针分析的信号。

俄歇电子：当原子的内层电子被激发，外层电子向内层跃迁以释放能量，释放能量是将空位层内的另外一个电子发射出去（或使空位层的外层电子发射出去），该电子称为俄歇电子。俄歇电子能量具有特征值，在50~1500eV范围内。只有距表面层1nm内逸出的俄歇电子才具备特征能量，适用于表层成分分析，是俄歇电子能谱仪的信号。

2．分析电子显微镜的基本功能是什么？

在透射电子显微镜的基础上增加扫描附件、能谱附件、电子能量分析系统等附件便形成分析电子显微镜，分析电镜具有透射电镜、扫描电镜、电子探针、电子能量损失谱分析的功能，可实现显微形貌分析、微区晶体结构分析、微区化学成分分析，并可将三者有机结合起来。

3. 高分辨电子显微像是如何获得的，二维晶格像与二维结构相的成像方式有何区别。

高分辨电子显微分析是以相位衬度成像方式，利用高能电子束被薄晶体样品散射所形成的透射束和衍射束的干涉，在像平面上重建晶体点阵的成像技术，通过高分辨像可获得晶体的晶格点阵排列。

二维晶格像与二维结构像都是使入射电子束方向与晶体样品的某一低指数晶向平行得

到的。其中，二维晶格像可利用透射束与两个不同方向上的衍射束干涉获得，二维结构相是利用透射束与所有的衍射束干涉获得。

4. 为什么说选区电子衍射具有选区不对应性，如何消除。

选区电子衍射是在物镜的后焦面上插入选区光阑，套住感兴趣区，得到选区晶体的电子衍射花样。选区光阑与一次放大像不共面、散焦、球差等均会引起的选区不对应性，选区不对应性是选区电子衍射不可避免的。

纳米束衍射、聚焦电子束衍射、会聚束衍射、扫描束衍射等方法可消除选区不对应性。

5. 电子衍射与X射线衍射有何异同。

6. X射线衍射宏观应力与微观应力测试原理分别是什么 宏观应力是指在材料内部大范围存在的残余应力。宏观应力将造成晶体产生弹性变形，导致晶面间距出现微小的变化，在X射线衍射谱上表现出衍射峰位置的移动。通过检测衍射峰的位置改变，可计算宏观应力的大小和方向。

微观应力是指在晶粒间或晶粒内部存在的残余应力。微观应力将造成晶体的晶格畸变，在X射线衍射谱上表现出衍射峰宽化，通过检测衍射峰的半高宽可分析微观应力的大小，但要消除晶粒细化所引起的衍射峰宽化。

7. X射线衍射晶粒尺寸测定原理是什么。

X射线衍射峰的宽度与晶粒大小有关，在纳米尺度下，随晶粒尺寸减小，衍射峰宽度增加。衍射峰的宽度通常用半高宽表示，半高宽与晶粒尺寸之间存在经验公式，即谢乐公式。通过X射线衍射测定衍射峰的半高宽即可计算出纳米材料的晶粒尺寸。

8. 二次离子质谱分析原理是什么，有何特点。

9. 什么是X射线荧光光谱分析，与X射线能谱分析有何区别。

10. 什么是扫描探针显微分析，主要包括哪些仪器，各有何特点和应用。

扫描探针显微镜(SPM)是用微探针在样品表面扫描，通过针尖与样品表面原子的物理化学作用以探测样品的显微镜。SPM完全失去了传统显微镜的概念，其图像分辨率主要取决于探针尖端的曲率半径。

扫描探针显微镜主要包括扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）。其性能特点和应用略。

11. 什么是电子能量损失谱，与能谱相比有何特点和应用。 X射线能谱

原理：能谱仪是利用入射电子与样品物质的内层电子作用激发出特征X射线，将特征X射线按能量色散，根据谱线的位置和强度来分析所含元素及含量的方法。 特点：能谱分析灵敏度高、空间分辨率较高（~1um）、不破坏样品、制样简单、分析速度快，一般可分析可检测原子序数为5（或12）~92的元素。由于轻元素的特征X射线产额较低，能谱对于原子序数低的轻元素定量分析精度低。

应用：能谱主要用于材料微区化学成分测定，可获得元素的线分布、面分布，进行物相成分分析、研究扩散和成分偏析。

电子能量损失谱： 原理：当入射电子与样品物质的内层电子作用，使内层电子电离而损失一部分能量产生非弹性散射。对于每一元素，激发内层电子所需的最低能量一定，具有特征值，检测入射电子参与原子激发所损失的能量即可进行元素分析。 特点：具有比能谱更高的空间分辨率（~1nm）；对原子序数低的元素灵敏度高，适于分析轻元素；检测效率高；可反映试样中有关电子结构和化学键的详细信息。

应用：纳米微区的化学成分测定；物质的化学或晶体学状态；原子的近邻关系和价键状态

12. 什么是差热分析，什么是差示扫描量热分析，两者原理与功能有何区别。

13. 什么是原子探针，与电子探针相比有何特点和应用。

14. 材料表面成分分析方法有哪些，各有何特点和应用。

主要有电子探针（能谱仪/EDS、、波谱仪/WDS）、俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）、二次离子质谱（SIMS）、卢瑟福背散射能谱等。

特点及应用（略）

15. 材料表面形貌分析方法有哪些，各有何特点和应用。

主要方法有扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（ATM）等。

特点及应用（略）

应同学要求对某些问题做了解答。 因时间关系，没有将全部问题解答。 没有解答的问题或者省略的问题不是不重要！ 以上答案仅供复习参考！

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