6-硫酸亚铁铵的制备和组成与纯度
更新时间:2023-06-11 22:54:01 阅读量: 实用文档 文档下载
硫酸亚铁铵的制备及组成分析
一、实验目的(1)了解复盐的特性,制备复盐硫酸亚铁铵。 (2)进一步练习,掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 (3)了解分光光度计法定量分析杂质含量。
二、实验原理 硫酸亚铁铵又称莫尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,在空气中比一般亚铁盐稳定; 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,蒸发浓缩,即可制得硫酸亚铁铵的晶体。
二、实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液;等摩尔的 FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O复盐晶体。 Fe+ H2SO4= FeSO4+ H2↑ FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6 H2O= (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+产品质量的等级也常以Fe3+的含量多少来评定,本实验采用分光光度计法。
三、主要仪器 电子天平,分析天平 减压过滤装置 锥形瓶(50或100 mL)1个 蒸发皿1个 25mL比色管1支 7220型分光光度计
四、实验内容1.制备20mL Na2CO3(1M)
或煮沸10min记号趁热减压过滤转入蒸发皿
约2.4g 4.7g(NH4)2SO4
2.0gFe屑 1.0g
FeSO4搅拌溶解,调pH至1-2,水浴蒸发浓缩至出现晶膜
1.0g Fe+15mL 8mL H 2SO 4(3M)
倾析法除碱液,蒸馏水多次洗涤Fe屑
水浴加热至不再冒气泡,再加入1mLH2SO4,防止Fe2+水解。
称重
洗涤
抽干
冷却结晶
四、实验内容2. Fe(Ⅲ)的限量分析几毫升不含氧的蒸馏水溶解 0.400g硫酸亚铁铵晶体 2 mL 3 mol·L-1HCl不含氧的蒸馏水稀释至25.00 mL
摇匀
倒入比色皿
怎么称?
1 mL 25%的KSCN
测定吸光度 A
确定产品等级
五、仪器操作(1)减压过滤的操作; (2)电子天平和分析天平的使用; (3)比色管的使用;
25.00mL 10.00 mL
五、仪器操作(4)比色皿的使用;
(5) 7220型分光光度计的使用
六、结果处理(1) 7220型分光光度计的直线方程A= 9.9c(Fe ) 0.00023+
c(Fe 3+ ) mg mL
(2) w(Fe3+)3+ 3+ m ( Fe ) c ( Fe )(mg mL)× 10.00mL 3+ w(Fe )== m2 m2 (g)× 1000
(3)产品等级
等级w(Fe3+)*100
I0.005
II0.01
III0.02
七、注意事项(1)在铁屑与硫酸作用的过程中,会产生大量H2,应注意通风; (2)所制得硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液均应保持较强的酸性(pH为1~2); (3)蒸发浓缩时,水量太多可先在烧杯中浓缩至少量水后 (不能蒸干?!),然后再在水浴上加热至出现晶膜; (4)注意时间控制,12:00前完成; (5)等级数据:产量,吸光度A,产品等级,产品外观。 (6)实验报告写在综合设计性实验报告纸上。
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