物理化学实验报告 蔗糖的转化

物理化学实验报告

实验名称：蔗糖的转化

实验日期：2011年3月29日

姓名：王一航 编号：14—1 学号：00927003 室温：23.1 ℃ 大气压：101.99kPa

+

【摘要】蔗糖转化是一级反应，若催化剂H浓度固定，水大量存在，则其反应速率只与蔗糖浓度成正比。本实验利用反应物蔗糖(右旋性)及生成物果糖(左旋性)的旋光度不同，旋光度与物质浓度的正比关系，通过测定反应不同时间的旋光度，拟合lg(αt－α∞)与t关系曲线，即可测定蔗糖转化的反应级数、求得反应速率常数k，并由k值计算反应的半衰期t1/2

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【引言】

一、实验目的：

1． 根据物质的光学性质研究蔗糖转化反应，测定其反应级数、速度常数和半衰期 2． 了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术

二、实验原理： 1. 一级反应：

反应速率只与某反应物浓度成正比：—

dc?kc，ln(c0/ct)=kt dtK:反应速率常数；ct：反应物在时间t时浓度。

设反应物起始浓度为a，t时间内已经起反应的反应物浓度为x，则在t时反应速率为：

-d(a-x)/dt=k(a-x)，积分可得t=1/k*ln(a/a-x)

半衰期(x=a/2时所需时间)： t1/2=1/k*ln(a/a-1/2a)=0.693/k 2. 蔗糖反应：

反应式：C12H22O11 + H2O?H??C6H12O6 + C6H12O6

(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)

?在催化剂H浓度固定、水大量存在下，可认为反应速率只与蔗糖浓度成正比，即为

一级反应。 3. 反应的旋光性：

蔗糖为右旋性，比旋光度???D=66.6°，生成物葡萄糖为右旋性，???D=52.5°，

2020+

果糖为左旋性，???D=-91.9°.因为旋光度与反应物浓度成正比?=Kc,（ K与物质

20旋光度、溶剂性质、溶液厚度、温度有关），可用体系反应过程中旋光度变化测量反应进程。

蔗糖水解时，右旋角不断变小，反应终了时，体系变成左旋。 设最初旋光度为?0，最后旋光度为??，则有

?0=K反c0（蔗糖未转化，t=0）; ??=K生c0（蔗糖全转化，t=∞）

K反、K生为反应物与生成物比例常数；c0为反应物初始浓度，也即生成物最后浓度。时间t时，蔗糖浓度为c，旋光度为?，则 ?t=K反+K生（c0-c） 可得c0=

?0???K反?K生=K（α0－α∞），c0=

′

?t???K反?K生= K（αt－α∞）

′

带入t=（1/k）*ln(a/a-x)，可得t=(1/k)*ln（（α0－α∞）/(αt－α∞)） 或lg(αt－α∞)=－kt/2.303+lg（α0－α∞）

以lg(αt－α∞)对t作图，由斜率可求得反应速率常数k

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三、实验方法：

用旋光仪测定反应体系的旋光度，原理如下：

光路：起偏镜——石英条——旋光管——检偏镜——刻度盘——望远镜——人眼 从钠灯光源发出的光线通过（聚光镜、滤色镜、经检偏镜）起偏镜成为平面偏振光，在半波片处产生三分视场。如图所示：

大于或小于零视场 零视场 大于或小于零视场 当视场中三部分暗度一致时（如零视场图），对应仪器零点，有时仪器存在系统误差，需要进行零点校正。当放入待测溶液的试管后，由于溶液的旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场发生了变化，三分视场的明暗不再一致。此时转动检偏镜一定角度，能再次出现暗度一致的视场。检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即为被测物质的旋光度。

【实验部分】 一、仪器药品：

1、仪器：WXG-4圆盘旋光仪、秒表、超级恒温槽、移液管（25ml）、磨口锥形瓶（100ml）、量筒（100ml）、台秤、洗耳球、水浴装置

2、药品：蔗糖（AR）、盐酸（4.082mol/L，5.603 mol/L）

二、实验步骤：

1. 找旋光仪零点：

蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净恒温旋光管，由加液口加入去离子水至满，此时管内不应有空气泡存在，用滤纸擦管外壁，再用擦镜纸将旋光管两端擦干净。放入旋光仪，打开电源，预热5-10min，钠灯发光正常。调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录检偏镜旋转角α，重复取平均值，即为仪器零点。 将超越恒温槽调至25℃。 2. 配制蔗糖溶液：

粗天平称取15g蔗糖溶于75mL蒸馏水，若浑浊应过滤一次。

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3. 测定体系的旋光度：

移液管取25mL蔗糖溶液于100mL干燥锥形瓶，另一只移液管取25mL盐酸于同一锥形瓶，当酸放出一半时按下秒表开始计时（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。盐酸全倒入后迅速摇匀混合液，迅速用少量混合液洗涤旋光管三次，再装满，擦净后尽快放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。

测量时先将三分视场调节到全暗（即找到平衡点），立刻记下时间后再读取旋光角（都要迅速）。在开始15 min内，最好每分钟记录一次读数，以后间隔可加长，直至旋光角由右旋变为左旋为止。 5．α∞的测定：

测定旋光角由右旋变为左旋后，可将剩余的反应混合物放入55℃恒温槽中加热40min，使反应充分后，再冷却至室温，测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。 由于反应液的酸度很大，因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。

【实验数据记录及处理】 1． 蔗糖浓度：

称量质量为15.28g

C=(15.28g/342g.mol)/75ml=0.596mol/L 2. 找旋光仪零点：

表1. 旋光仪零点

旋光度（左） 旋光度（右） 0.00 0.05 -1

3. 不同盐酸浓度下反应体系的旋光度数据记录及处理：

表2 .盐酸浓度为4.082mol/L时时间与旋光度关系表格 反应时间t/s 457.80 530.11 661.99 737.18 799.21 861.55 912.21 979.24 旋光度（左） 10.00 9.50 8.25 7.80 7.40 6.95 6.15 5.35 旋光度（右） 10.00 9.55 8.30 7.85 7.45 6.95 6.20 5.40 4 / 10

校正后再平均αt 9.975 8.50 8.25 7.80 7.40 6.925 6.15 5.35 物理化学实验报告

1031.08 1156.21 1234.11 1291.24 1355.30 1431.08 1511.99 1581.43 1650.96 1719.24 1775.49 1877 1940 2038 2120 2200 2268 2336

5.35 5.00 4.35 3.95 3.90 3.35 3.05 3.05 2.80 2.25 2.10 1.60 1.15 0.90 0.55 0.50 0.10 -0.10 5.40 5.00 4.40 4.00 3.95 3.40 3.10 3.10 2.80 2.30 2.15 1.65 1.20 0.90 0.60 0.55 0.15 -0.05 5.35 4.975 4.35 3.95 3.90 3.35 3.05 3.05 2.775 2.25 2.10 1.60 1.15 0.875 0.55 0.50 0.10 -0.10 表3.盐酸浓度为 5.603 mol/L时时间与旋光度关系表格

反应时间t/s 217.96 264.68 299.65 352.56 394.96 443.34 481.87 519.99 565.21 607.99 661.15 695.84 旋光度（左） 9.25 8.60 7.95 7.00 6.30 5.75 5.10 4.60 3.95 3.45 2.90 2.35 旋光度（右） 9.30 8.60 8.00 7.05 6.35 5.80 5.15 4.60 4.00 3.45 2.90 2.40 5 / 10

校正后再平均αt 9.25 8.575 7.95 7.00 6.30 5.75 5.10 4.575 3.95 3.425 2.875 2.35

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744.93 784.40 836.87 897.18 982.74

2.00 1.60 1.05 0.60 -0.10 2.00 1.65 1.10 0.65 -0.10 1.975 1.60 1.05 0.60 -0.125 表4. 盐酸浓度为4.082mol/L时α∞的测定

旋光度（左） -4.50 -4.50 -4.55

4.作图及计算：

（1）作αt-t关系图（用origin软件）：

图1. αt-t关系图

旋光度（右） -4.45 -4.50 -4.60 校正后再平均α∞ -4.54

（2）对盐酸浓度为4.082mol/L,从αt-t关系曲线上读出等间隔时间t（每隔5min）时的旋光角αt，并计算出(αt－α∞)和lg(αt－α∞)的数值：

用Origin软件的Screen Reader功能读取曲线上选定点的数据（因为不会输入X数据求曲线上对应y的数据，只会用Screen Reader，所以可能不太准，误差在αt最后一位）列表如下

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表5. 等间隔时间t（每隔5min）及旋光角αt数据表格（盐酸浓度为4.082mol/L） 反应时间t/min 8 13 18 23 28 33 38 以lg(αt－α∞)对t作图：

图2. lg(αt－α∞)-t关系图及拟合直线（盐酸浓度为4.082mol/L）

9.45 7.50 5.32 3.77 2.53 1.01 0.05 αt αt－α∞ 13.99 12.05 9.86 8.31 7.07 5.55 4.59 lg(αt－α∞) 1.14 1.08 0.99 0.92 0.85 0.74 0.66

由图可得：

反应级数为一级反应（近似），即反应速率只与蔗糖浓度成正比 拟合直线斜率为m=-0.01614, δm=0.0016, 相关系数r=-0.99762

-1

可得反应速率常数k=-0.01614*-2.303=0.03717min,δk=2.303*0.0016=0.004 -1min

-1

结果表示为k=(0.037±0.004) min

2-2

反应半衰期t1/2=0.693/k=18.6min，δt1/2=0.693*k*δk=1.4min, 结果表示为t1/2=（19±1）min

（3）对盐酸浓度为 5.603 mol/L，同理列表如下：

表6. 等间隔时间t（每隔3min）及旋光角αt数据表格（盐酸浓度为 5.603 mol/L） 反应时间t/min 4 7

αt 8.93 6.02 7 / 10

αt－α∞ 13.47 10.56 lg(αt－α∞) 1.13 1.02 物理化学实验报告

10 13 16 以lg(αt－α∞)对t作图：

3.53 1.63 0.07 8.07 6.17 4.61 0.91 0.79 0.66 图3. lg(αt－α∞)-t关系图及拟合直线（盐酸浓度为 5.603 mol/L）

由图可得：

反应级数为一级反应（近似），即反应速率只与蔗糖浓度成正比 拟合直线斜率为m=-0.0390，δm=0.0002,相关系数r= -0.99931

-1

可得反应速率常数k= -0.0390*-2.303=0.0898min, δk=2.303*0.0002=0.0005 -1min

-1

结果表示为k=(0.0898±0.0005) min

2-2

反应半衰期t1/2=0.693/k=7.72min，δt1/2=0.693*k*δk=0.03 min, 结果表示为t1/2=（7.72±0.03）min

【思考与讨论】

1. 对实验结果和遇到的问题进行讨论：

（1）比较相同温度下不同浓度盐酸的反应速率常数k，可以看出酸度越大，k越大，说明催化剂H+浓度对蔗糖水解反应的速率影响较大。

（2）使用旋光仪时以三分视野消失且较暗的位置读数，不能以三分视野消失且较亮的位置读数，因为人的视觉在暗视野下对明暗均匀与否比较敏感，调节亮度相等的位置更为准确。若采用视场明亮的三分视野，则不易辨明三个视场的消失。

（3）在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，只能把盐酸加到蔗糖溶液里去，如果将蔗糖加入盐酸中，蔗糖的起始浓度就是一个变化的值，而且先加入的蔗糖会先水解，影响起始浓度和反应速率。

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（4）测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用55℃左右的恒温使反应进行到底,不能采用更高的温度进行恒温 ，若果温度过高将会产生副反应,颜色变黄。且盐酸会挥发造成结果不准确。

（5）由图2、图3可以看出，在测定操作的后期或中后期，会出现所测的αt值明显下跳，在实验数据的处理中，计算所得的lg(αt－α∞)也相应地出明显下跳，分析原因可能为：虽然在测定αt的几十分钟内室温和反应液温度可保持不变。但钠光灯产生的热量沿旋光仪机身以导热方式逐渐向样品管方向传递，经过一定时间后，反应液温度开始上升，蔗糖转化反应速率显著加快，测得的αt值下跳。

2. 结论：

本实验根据物质的光学性质研究蔗糖转化反应，通过测定反应体系的旋光度变化，采用作图和线性拟合的方法，测得反应为一级反应（近似）及不同催化条件下的反应速率常数k

-1

和半衰期t1/2。处理数据结果为：盐酸浓度为4.082mol/L时，k=(0.037±0.004) min，t1/2=

-1

（19±1）min；盐酸浓度为 5.603 mol/L时，k=(0.0898±0.0005) min，t1/2=（7.72±0.03）min。

3.思考题：

(1)利用旋光仪测量蔗糖转化时，旋光仪读数时应该注意些什么？ 答：要读取左右两个数据以消除螺距差；测量时先将三分视场调节到全暗（即找到平衡点），立刻记下时间后再读取旋光角（都要迅速）。

(2)蔗糖转化时对蔗糖浓度要求高吗？对盐酸浓度要求高吗？为什么？对反应温度要求高吗？为什么？

答：对蔗糖浓度要求不高，对盐酸浓度要求高，对反应温度要求不太高。因为水大量存在的条件下蔗糖水解近似为一级反应，利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度，反应物起始浓度不影响反应速度常数。但盐酸浓度过高时（大于4mol/L）水的浓度不能远远大于蔗糖的浓度，不能再看作常数，因此反应不再是一级反应。且酸浓度过高可能改变反应的活化能，或由于酸加速了反应产物发生逆反应及转化等，所以要求酸浓度不可过高。据阿仑尼乌斯公式，反应温度升高，k增大，反应会变快，为了多读几组数据且防止副反应，温度在60℃以下即可。

(3)你对蔗糖转化反应的实验设计有什么意见和建议？

答：由于温度变化对数据结果影响较大，最好在旋光仪上配置恒温装置，或在反应开始前测定一次温度，在反应结束后测定一次温度，记录反应过程中体系温度的大致变化，再进行二次曲线拟合，可以得到准确结果。

为避免因钠光灯产生的热量使反应液温度上升，引起αt值出现偏差，可试验每3分或4分钟测量一次(而不按实验教材中“在反应开始15min内，每分钟测量1次)，或使用自动指示旋光仪。

【参考文献】

1.艾佑宏 吴慧敏 吴琼.蔗糖水解实验数据处理方法的改进.化学研究.第18卷 第l期.

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2007年3月

2.周从山 杨涛 张建策.蔗糖水解实验数据处理与误差分析.大学化学.第23卷 第4期.

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学报.第13卷第2期.2002年4月

4.尚宏利 桑雪梅 李军 王敏 冷祯梅.酸催化蔗糖水解反应动力学的研究.理论与探

索.2007年第6期

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/awuo.html