亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究

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暑与求第2卷增 24月屹尉砝 7刊 0年8 0

亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究孙静，艳朱(北省环境监测中心站，武汉湖 40 7 ) 3 0 2

摘

要：气态污染物 H S测定方法亚甲基兰分光光度法进行了深入细致地探索研究，出该方法最佳实验室测定条件，对 2得包括标准溶液

和吸收溶液的选择，色剂和样品的稳定时间， O2 N显 S、 Ox测定方法的影响以及样品的吸收效率等。实验结果表明，方法校准曲线斜对该率为 0 1 8 . 5吸光度/ gH2 1 mL标准偏差 1 2 0, . 4￣0 1 1 S l, . X1环境监测样品回收率为 8~8。 4 9关键词：方法研究；硫化氢；气态污染物 中图分类号： 8 3 2 X 0 .文献标识码： A文章编号： 0 36 0 (0 4增一 0 20 1 0—5 4 2 0 ) 0 5—3

亚甲基兰分光光度法是测定气态污染物 H S的经典方法，有灵敏度高，定快速，择性好等优点。具测选 被广泛应用于石化、工等行业的污染源和无组织排轻放监测中。《气和废气监测分析方法》第四版 )该空 (将方法列为硫化氢的主要测定方法，过对该方法实验通室分析和采样效率进行深入、致地探索研究，括标细包准溶液的稳定性，法的灵敏度和方法测定条件实验方 (收溶液的选择、色剂的稳定性和方法干扰实验 )吸显

表 1不同 H: S标准贮备溶液的稳定性

由表 1可见， 3种标准贮备液中 A标液稳定性较差， C标液稳定性较好。在连续 7 B、 d测定时间内， A标准曲线斜率由 0 18下降为 0 0 7吸光度/ S .1 .5 gH 1 mL, C标准曲线斜率相对稳定， C标液斜率值 1 B、且更大些，率值范围 0 1 8 0 1 1吸光度/ S斜 .4~ .5 g Hz 1mL标准偏差为 1 2× 1一。一般来讲，准曲线 1。 . 0标斜率大小可在一定程度上反映方法的灵敏度。由表 1

以及样品的加标回收实验等l]在此基础上得出了该 1,。方法最佳测试应用条件，气态污染物 H为 S监测提供了实际经验。1标准

溶液

衡量一种分析方法的优劣，准溶液的制取和稳标定性是重要的因素，为稳定的标准溶液能提高方法较的准确度和重现性。给分析人员的工作带来便利。1 1标准溶液制备 .

看出， c标液在稳定性和灵敏度上优于其它两种标准，具有稳定、确的优点，一种较为理想的 H S标准准是贮备液。 2方法条件实验2 1吸收溶液的选择 .

根据文献资料，选取 3不同方法配制 H S标准种贮备溶液。

A标液：称取 0 2 . g硫化钠晶体溶于 2 0 5 mL新煮沸冷却的二次水中。 B标液：取 7 8称 . g硫化钠晶体，解于 10 mL溶 00 锌氨络盐溶液中，将此溶液稀释 1。 O倍 c标液：取 0 2 g硫化钠晶体，速倒人装有称 .5迅6 lL HC1发生瓶中， 0 1乙酸锌溶液吸收并 mo/ 的用 .生成硫化锌胶体溶液。1 2稳定性及灵敏度 .

选用锌氨络盐溶液为 A吸收液，氧化镉一聚乙氢

烯醇磷酸铵溶液为 B吸收液，分别在两种吸收液中加入定量的 H S标准，实验室以 0 8/ n的流量、 在 . L mi模拟空气采样 1,定结果见表 2 h测。表 2 A、 B吸收液吸收效率的比较

将 3标准贮备液稀释后制作标准曲线见表 1 3种 (种标液均存于冰箱内) 由表 2可见，氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶液对氢

H S的吸收效率好， 吸收率为 9%~1 6/ 8 0。 9 62 2显色剂的稳定时间 .作者简介：静 ( 9 6,,孙 1 5一)女工程师，事环境监测分析研究工作。从

显色剂的加入是定量测定 H。 S的关键步骤，法方

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孙静，等

规定，合显色剂临用时配制，制后放置一段时间，混配

表 4 H: S样品放置 6 h后的衰减影响

混合显色剂对样品的影响如何，我们做了比较实验，方法是同时配制两组 H S样品，组加入临时配制的混一合显色剂，一组加入配制后放置 2 h的混合显色剂，另 4 测定结果见表 3。表 3混合显色剂放置 2 h对样品测定的影响 4

由表 4可知，

H S样品放置 6 h后，失率因样品损浓度高低而不一，样品环境空气浓度约为0 0 6/ A . 1 mgm。,

损失率为 1., 0 7 B样品的环境空气浓度约为

0 0 7/,失率为 l . ,明 H: . 6 mg m。损 19说 S样品放置

由表 3可知，混合显色剂放置 2 h对样品测值影 4,响不大，均损失率为 4,此，于监测面积大，平%因对点

6,度衰减> 1,此，品采集完毕后，马上 h浓 0因样应

加入混合显色剂固定保存。实验证明，品溶液颜色样可稳定 1h 8。

位多且交通不便的野外采样，取 2 h更换混合显色采 4剂的方法，场固定 H S样品是可行的。现 2 3样品的稳定时间 .

2 4干扰物质的影响 .

气态污染 S NOx对本方法测定有干扰。干扰 O、实验如下： S、将 O NOx标准分别加入 H: S样品溶液中，定结果见表 5测。

将氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵吸收液中加入定量的 H S标准， 0 5/ n流量采集环境空气 1,以 . L mi h将样品室温放置 6 h后测定，定结果见表 4测。

表 5 S、 O: NOx对 H: S样品的干扰测定样品数量 (个) H 2 S含量 (/ 0 g 1 mL) S加标量 ( ) NOx加标量( ) Hz O2 g g S平均回收量 ( g平均回收率 ( ) ) 1 0 0 .0

相对标准偏差 ( )

l 5 I9 1 8 I 8 l 5 I 8 1. 9 6 1 9 I 5

50 0 .

18 .2

测定结果表明，O量为 H。 S S量的 5 0倍时，品样回收率为 9; 8 NOx量为 H S量的 2 5倍时，品回 .样收率为 9,此可见， 2由 NOx对 H S测定的干扰>

列的配制作了改进。3 1校准曲线绘制 .

取 l 1支 l mL具塞比色管，表 6配制校准曲线 O按

S 其干扰程度随 NO量的增多而加大。 O, x3样品测定

系列，准使用液浓度为 2 0 mg L标 . 0/。校准系列各管加混合显色剂 0 5 . mL,即加盖缓慢倒转均匀，置立放

3 mi, 1 0 n加滴磷酸氢二铵溶液，匀。于波长 6 5 m混 6n 处， 1m比色皿，用 c以水为参

比测定吸光度。测定结果表明，设的低浓度点不影响校准曲线增

通常环境空气中 H S浓度较低， 测定结果往往在校准曲线低浓度点以下，成测定误差较大。对此，造我们将采样的吸收液改为 5 mL,保证样品具有最小采在气量的前提下， 0 5/ n流量采样 1,对标准系以 . L mi h并

的线性关系，其相关系数， . 9, . 9 9斜率 b 0 19吸>O为 .4光度/ S5 5 g H2 . mL。

表 6 H: S校准曲线系列管号标准使用液 ( mL) 0

氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵吸收液 ( ) mLH z S含量 ( ) g

3 2样品回收率 .

科楼顶。测定结果见表 7。表 7炼油厂环境空气 H: S样品回收率测定值

样品回收率可反映采样效率、境基体对样品的环 影响以及方法的准确度。为了确知样品在环境基体中 的采样效率， 5在 mL吸收液中加入定量的 H s标准， 以 0 5/ n流量，样 1。采样点为某炼油厂环保 . L mi采 h

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孓 与求第2卷增 24月晓.墩 7刊 0年8 0测定结果表明，境空气中的实际采样效率为环显色剂固定保存，品溶液颜色可稳定 1 h样 8。

8~ 8,于实验室中模拟空气的采样效率。说 4 9低明样品受环境基体的影响较大。4结论

() 4当被测气体中含有 S: N O、 Ox等混合污染物时， NOX H S样品的干扰大于 S:其干扰程度随对： O,NOx量的增多而加大。

() 5以某炼油厂环境空气为背景采集 H: S样品， 其加标回收率为 8~8。 4/ 9 9 6[参考文献]

通过对气态污染物 H: S测定方法一亚甲基兰分光光度法进行深入、统的探索研究，出以下结论：系得 ()化锌胶体标准溶液具有稳定、确、现性 1硫准重

[]国家环保局 .和废水监测分析方法[ .北京： 1 水 M]中国环境科学出版社， 9 9 18 .

好的优点，校准曲线斜率为 0 18 . 5其 . 4~0 1 l吸光度/gH: 1 S 1mL,较为理想的 H。是 S标准溶液。 ()氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶液对 H

: 2氢 S吸收效率为 9~ 1 6。 8 0

[]国家环保局 .环境空气监测质量保证手册[] 2 K .北京： 中国环境科学出版社， 9 9 18 .

[]国家环保局 .空气和废气监测分析方法[ .北京：国 3 M]中环境科学出版社， 0 3 20 . (收稿：0 40—6修回：0 40—2 2 0—40; 2 0 - 60 )

( )合显色剂放置 2 h对样品测定影响不大， 3混 4, 若进行交通不便的野外大面积采样，可采取 2 h内更 4换混合显色剂的方法，品采集完毕后，上加入混合样马

M eh d S u yo tr ia ino s o sH2 t o t d n De e m n to fGa e u S

wih M e h ln ueSp c r p o o e r t t y e eBl e to h t m tys uN ig H U n Jn,Z Ya( b i v r n e tM o i rn n r,W u a 3 0 2 Hu e En io m n nt ig Ce te o h n4 0 7 )

Ab ta t Th e tlb r t y c n iin r b ane h o g ee m ia in o ae u i t y e e b u p cr p oo— sr c: eb s a o aor o dto s we eo ti d t r u h d tr n to fg s o s H2 w t meh ln le s e to h tme S h ty,i l dn ee to fsa d r ou in a d a s r t n s l to r ncu ig s lc in o tn a d s lto n b o p i ou in,s a i t i fc r m o e i g n n a pe, i p c f o t b l y tme o h o m rc a e t a d s m ls m a to i

S .NOxo eet na da sr t nef i c .R s l dc tdt a h airt nc rei 0 18 O2 nd tci n b opi fie y e ut i i e h t ec l ai uv . 4￣0 1 1a s re c/ gH . o o cn sn a t b o s . 5 b ob n y u 2 S1 m L,s a d r e ito . 01 1 tn a d d va in 0 0 2,rc v r aeo a pe 8 e o e y r t fs m l 4~ 8 . 9Ke

r ywo d:me h d su y;H 2 to td S;g s o sp lu a t a e u o l tn

(上接第 3 2页 )

S u y o rfc to fDif r n ir g n Co t m i a e a t wa e n t d n Pu ii a i n o f e e tN t o e n a n t d W s e t r i

I t g a e e tc lFl w ns r c e e l n n e r t d V r ia o Co t u t d W ta dW U h n bn,XU a gli,Z Z e— i Gu n— HOU e j n。,HE F n。 a P ii g—a e g,CHENG h i ig, S u— n。 pFU ip n。 Gu— i g。M A in r i Ja— n。 a( . n t u eo y r bo o y 1 I s i t fH d o i lg,Ch n s a e fS in e,W u a 3 0 2 t i e e Ac d my o ce c s hn407 l 2 D p rm e to v r n e tS i c,W u a ie st,W u a 3 0 2 . e a t n f En i m n e e o c n h n Un v r i y h n4 0 7 )

Ab ta t Tr ame fiin y o s e tr c n anig dfe e tnto e n i e r td v ria o sr ce ta d wa t d e y sr c: e t nte f e c fwa t wae o ti n ifr n i g n i ntg ae e tc lc n tu td weln s su id b c r c mp u dn n o dfe e ta t iil e g h o g d ig p ts im ta e m mo im a b n t n ra s p r t l O t en t— o o n ig i t ifr n ri ca wa et r u h a d n o a su nirt .a f s n u c r o a ea d u e e a ae yt h a u rllk t r Re ut h we h tr mo a fiinc fio g n cn to e sd c e sn . Th r n f r a in m e h n s o to a a ewae . s lss o d t a e v l f e yo n r a i ir g n wa e r a i g e c eta so m to c a im fn r— i

g n i o sr c e t n y tm

n h n eo h so h mia a a tr fweln y tm r lo a ay e . e n c n tu td wel d s se a d c a g fp y i c e clp r me e so t d s se we eas n lz d a aKe r y wo d:it g a e e tc lc n tu td we ln;d fe e tn to e se tr e tiia in efce c n e r td v ria o sr c e t d ifr n r g n wa t wae;d n rf t fiin y a i i c o

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