毕设开题报告--土壤重金属

燕 山 大 学

本科毕业设计（论文）开题报告

课题名称：土壤中重金属离子检测方法的研究

学院（系）：环境与化学工程学院 年级专业： 2010级材料化学 学生姓名： 刘茜 指导教师： 李阿丹 完成日期： 2014.03.25

一、综述本课题国内外研究动态，选题依据和意义

近年来，随着工业、农业和交通运输业的迅速发展，通过各种途径进入土壤环境中的有害重金属（如 Zn、Cu、Pb、Cd、Cr 等）不断增加，对农产品造成日益严重的污染和危害，生活水平的提高也促使人们更加关注果品和农产品的卫生质量问题。不仅是重金属在生物体内的积累效应会对人类的健康造成潜在地威胁，重金属超标还会造成环境污染。因此,国内外很多学者对土壤系统中重金属离子的检测手段及其环境影响进行了研究，主要测定了重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg等在土壤中的含量，以期为土壤改良问题提供更准确、快捷的数据。

英国的地球化学家对北爱尔兰、英格兰和威尔士的水系沉积物进行了系统的地球化学测量，编制了主要元素和一些微量元素图，并分析了它们对人类、动物、植物的影响，众所周知的水俉病（汞污染）和骨痛病（镉污染）就是由重金属污染造成的。美国、加拿大和澳大利亚等国家为了进行严格的实验室质量控制，已研制生产出了统一的沉积物标准物质[1]。经过几十年的努力，国际上水系沉积物重金属质量基准方面的研究也取得了较大的进展，部分国家和地区己经在形态分析的基础上制定了适合于本国和本地区的水系沉积物重金属质量基准(SQC)。Albasel等人采用电感耦合等离子体质谱法检测土壤样品，研究发现，土壤Cu、Pb、Zn 的含量在逐渐远离公路时而迅速降低[2]。

在中国，土壤研究尚不成熟。但是这些研究的兴起，使人们逐渐认识到土壤重金属的特殊性、复杂性和其对生态环境的重要影响[3]。卢瑛、马建华、管东生等采用微波消解法、电热板-坩埚消解法处理土壤样品，用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种检测方法得出一致的研究结果，结果表明同一城市的土壤重金属含量存在显著的空间差异，即使在较短距离内重金属含量也会完全不同[4-7]。在不同的城市之间，同一种重金属的含量也存在显著差异。由于城市的建设，如建筑、修路等以及工业废气物、生活垃圾、交通运输废气等的排放，城市土壤剖面常遭受严重改变，土壤中有许多不同来源物质的混入，最终导致自然土壤发生层被破坏。

土壤重金属污染是全世界面临的一个重要环境问题。故有必要对土壤中

主要重金属元素(锌、铜、铅和镉等)的状况进行研究，为环境质量现状评价和探究改良土壤提供依据[8-11]。因此，土壤中的重金属离子的检测手段已成为现代分析化学特别是环境分析化学领域的一个热门研究方向，这对重金属污染土壤的治理和修复有着重大的现实意义。同时，土壤重金属检测是一项长期的工作，对不同的离子检测方法进行比较与总结，以期为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考[12-19]。

二、研究的基本内容，拟解决的主要问题 （1）研究的基本内容

①采用电热板-坩埚消解法处理土壤样品。

②用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、反相高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等检测方法测定土壤样品中的Zn、Cu、Pb、Cd离子含量，并比较检测方法的优缺点，找出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法。 （2）拟重点解决的问题

分析数据，从各方法的简便度、灵敏度、稳定性、检测结果重现性进行比较，得出结论。

三、研究步骤、方法及措施 （1）拟采取的研究步骤及措施

①资料搜集：广泛搜集分析已有数据及资料。 ②土壤样品消解

电热板-坩埚消解法：将样品放于四氟乙烯坩埚内，加盐酸过夜，再加硝酸、氢氟酸、高氯酸，在电热板上加热，冷却后用硝酸消解。

③样品测定：在实验室中进行，采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、反相高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等分别测定锌、铜、铅、镉的含量。 （2）方法

①原子吸收分光光度法

土壤样品消解→测吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，全程序空

白试验→利用标准液绘制校准曲线→选择合适波长、调节火焰，将消解处理好的试样直接吸入→将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较 ,扣除空白样吸光度后 ,从仪器上直接读出试样中的金属浓度。

②火焰原子吸收光谱法

土壤样品消解→选择仪器最佳工作条件→用标准液制作标准曲线及回归方程→测标准液和样品液吸光度。

③反相高效液相色谱法

以双硫腙-三氯甲烷溶液作为衍生剂，对样品进行前处理，采用meso-（对羟基苯基）卟啉(THPP)作为显色剂。

土壤样品消解→加入柠檬酸钠、盐酸羟胺、酚酞、氨水调至溶液刚变红→加缓冲液、衍生剂，分层→电热板上加热→加缓冲溶液，乙酸乙酯/苯萃取液振摇萃取→上层溶液进样，进行色谱分析。

④电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是将电感耦合等离子体与质谱连用，利用电感耦合等离子体使样品气化并原子化，将待测金属分离出来，从而进入质谱依据元素质量特征进行测定。

土壤样品消解→调整仪器工作参数→测试剂空白及样品溶液→分析数据。

⑤比较、总结数据，总结各检测方法的优缺点，给出最优检测方法的结论。

四、研究工作进度安排

（1）第1-4周：与指导老师联系，确定毕业设计课题，查阅资料，设计合理切实可行的实验方案，做开题报告及文献综述。 （2）第5-6周：完成样品的采集与前期处理。 （3）第7-10周：完成样品的各个检测方法的测定。

（4）第11-12周：完成测定样品数据的整理与分析，并撰写论文。 （5）第13-14周：进一步整理测定数据，并对部分数据进行补充和完善，完成研究项目所有其它资料的整理工作。

（6）第15-17周：修改论文，做PPT并准备终期答辩。

五、主要参考文献

[1]汪玉娟, 吕文英, 刘国光, 姬慧民. 沉积物中重金属的形态及生物有效性研究进展[J]. 安全与环境工程, 2009, 16(4): 27-29.

[2]Albasel N, Cottenie A. Heavy metal contamination near major highways, industrial and urban areas in Belgian grassland[J]. Water, Airand Soil Pollution, 1985, 24: 103-109.

[3]吕彩云. 重金属检测方法研究综述[J]. 资源开发与市场. 2008, 24(10): 887-890.

[4]卢瑛. 南京城市土壤的特性及其分布的初步研究[J]. 土壤, 2001, (1): 47-51.

[5]王北洪, 马智宏, 付伟利. 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属[J]. 农业工程学报, 2008, 24(9): 255-256.

[6]文湘华, 吴玲钲. 微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用[J]. 环境科学进展, 1998, 6(2):61-65.

[7]陈丰. 微波消解技术在金属元素分析样品制备中的应用[J]. 上海环境科学, 1997, 16(10): 40-41.

[8]李燕群. 原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[J]. 冶金分析, 2008, 28(6), 33-37.

[9]乔爱香, 曹磊. 干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素[J]. 岩矿测试, 2010, 2: 29-33. [10]戴树桂. 环境化学[M]. 北京: 高等教育出版社. 1997: 301-308. [11]郑国璋. 农业土壤重金属污染研究的理论与实践[M]. 北京: 中国环境科学出版社, 2007.

[12]孙明星, 徐鑫, 屠虹, 等. ICP－MS 测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg 的新方法[J]. 分析测试学报, 2009, 28(2): 243－246. [13]王娜. 电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量[J]. 当代化工, 2010, 39(1): 100－104.

[14]苏永祺, 李佩斯, 任露陆, 等. 微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬[J]. 现代食品科技, 2010, 26(4): 415－419.

[15]Curdová E, Vavru ková L, Suchánek M, et al. ICP-MS determination of

heavy metals in submerged cultures of wood－rotting fungi[J]. Talanta, 2004, 62(3): 483－487.

[16]Lewen N, Mathew S, Schenkenberger M, et al. A rapid ICP-MS screen for heavy metals in pharmaceutical compounds[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2004, 35(4): 739－752.

[17]王玉萍, 庞艳华, 李军, 等. 微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量[J]. 食品科学, 2008, 29(1): 231－234.

[18]毛红, 张妮娜. 应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量[J]. 中国卫生检验杂志, 2008, 18(11): 2290－2293.

[19]白金峰, 刘彬, 张勤, 等. 碰撞池－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒和铬[J]. 冶金分析, 2009, 29(6): 17－22.

六、指导教师意见

指导教师签字：

年 月 日

七、系级教学单位审核意见：

审查结果： □ 通过 □ 完善后通过 □ 未通过

负责人签字：

年 月 日

heavy metals in submerged cultures of wood－rotting fungi[J]. Talanta, 2004, 62(3): 483－487.

[16]Lewen N, Mathew S, Schenkenberger M, et al. A rapid ICP-MS screen for heavy metals in pharmaceutical compounds[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2004, 35(4): 739－752.

[17]王玉萍, 庞艳华, 李军, 等. 微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量[J]. 食品科学, 2008, 29(1): 231－234.

[18]毛红, 张妮娜. 应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量[J]. 中国卫生检验杂志, 2008, 18(11): 2290－2293.

[19]白金峰, 刘彬, 张勤, 等. 碰撞池－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒和铬[J]. 冶金分析, 2009, 29(6): 17－22.

六、指导教师意见

指导教师签字：

年 月 日

七、系级教学单位审核意见：

审查结果： □ 通过 □ 完善后通过 □ 未通过

负责人签字：

年 月 日

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