氯离子选择电极
更新时间:2023-12-08 10:26:01 阅读量: 教育文库 文档下载
电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度
【预习】
1. PXSJ?216F型离子计使用说明。
2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。
【实验目的】
1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】
以待测离子的选择电极为指示电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,浸
入待测试液中组成原电池,通过对电池电动势的测量,进而求出待测离子的浓度。
电池表示为:
( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为: E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为:E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知:E与pCl成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E值,绘制E ? pCl标准曲线。由水样测得的E值,通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】
PXSJ?216F型离子计,氯离子选择电极,JB-10型搅拌器,双液接饱和甘汞
电极,温度传感器(温度电极),100ml容量瓶5个,10ml、25ml移液管,50ml小烧杯,洗瓶,洗耳球,小镊子,搅拌子,滤纸条等。
1.00?10?1 mol/L NaCl标准溶液,0.1 mol/L KNO3 溶液,10?3 mol/L NaCl溶
液(活化电极用),水样,0.1mol/L NaBr和0.1mol/L NaSO4溶液。 【实验步骤】
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1. 标准溶液的配制:由1.00?10?1 mol/L NaCl标准溶液,用100.00ml容量瓶,用逐级稀释法配制浓度为1.00?10?2、5.00?10?3、1.00?10?3、5.00?10?4、1.00?10?4 mol/L的一组标准溶液。
2. 离子计的安装调试、参数设置:请参考【附注】PXSJ?216 F型离子计使用说明。电极系统为:测量电极-----氯离子选择电极;参比电极-----双液接饱和甘汞电极;温度电极(温度传感器)。用蒸馏水清洗电极多次,直到测得蒸馏水的E值基本稳定(一般在250mV左右),记下该数据作为空白参考值。 3. 标准溶液的E值测定(标定):按照【附注】PXSJ?216 F型离子计使用说明中pX测量项下标定步骤,将已配制好的NaCl系列标准溶液从稀到浓依次进行标定,同时记录各浓度下的E值。
4. 待测水样的E值测定(pCl测定):洗电极,待与空白值基本相符时,测未知水样的E值,记录。
5. 干扰实验:洗净电极,用5.00?10?4 mol/L NaCl标准溶液的做干扰实验。先再次测定该溶液的E值,然后向烧杯中加1滴0.1mol/L NaSO4溶液,搅拌均匀后测定E值,记录;然后向烧杯中再加入1滴0.1mol/L NaSO4溶液,记录E值;继续向该烧杯中加入1滴0.1mol/L NaBr溶液,观察E值变化,待示值稳定后,记录。 【数据处理】
1. 正确、及时记录空白参考E值及各测定值。
2. 作E—pCl标准曲线,求电极的转换系数,并与理论值比较。 3. 求算水样中的氯离子浓度(mol/L)。
?24. 说明SO?4和Br对氯离子选择电极有无干扰。
【注意事项】
1. 配制系列标准溶液时吸取溶液要准确,溶液要充分混匀。 2. 电极的使用要规范,测定前应清洗干净并用待测溶液润洗。
3. PXSJ?216 F型离子计使用注意事项请参看附注下的使用说明。比如短路插头的正确使用等。
4. PXSJ?216 F型离子计的电源适配器的电源为800mA,JB-10型搅拌器的电源适配器为500 mA,请注意不要接错。
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5. Br?对氯离子选择电极影响很大,干扰实验完成后,尽快洗净电极。 6. 测定过程中搅拌速度要适中,并保持所有测定的搅拌速度保持一致。
【思考题】
1. 本实验为什么用双液接饱和甘汞电极(或普通的KNO3盐桥)而不用普通的饱和甘汞电极直接插入待测溶液中进行测定?
2. 一般氯离子选择电极的线性范围及有效pH范围?有何指导意义? 3. 电极转换系数偏离理论值可能的原因有哪些? 4. 讨论影响氯离子选择测定是可能的干扰因素? 5. 用逐级稀释法配制系列标准溶液的理由?
【附注】PXSJ?216 F型离子计使用说明 一、准备工作 1. 仪器安装
(1)供电电源:直流通用电源适配器(9V DC、800mA、内正外负)。 (2)电极系统:对应不同的测量模块,即不同的测量参数需要,应该使用
不同的测量电极:测量pH需要pH电极;测量其他离子需要其他合适的离子选择电极;测量温度需要温度电极。按照需要安装对应电极,即可开始测量。
(3)USB通讯线的连接:如果用户希望使用配套通讯软件连接计算机通讯,
则可将USB通讯线连接到仪器和计算机上,正确安装配套通讯软件后即可实现通讯。
【注意】(1)每次开机前,请检查仪器后面的pH电极插口,必须保证它们连接有
测量电极或者短路插头,否则有可能损坏仪器的高阻器件。仪器不使用时,短路插头也要插上,以免仪器输入开路损坏仪器。
(2)对于pH/ pX模块的测量,为了保证仪器的测量精度,建议在开机后
进行零点电位校正。当发现仪器的pH电极插座连接短路插头后,电位显示值偏离零点电位较大时需要校正零点电位(零点电位应为
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0.0mV,可以选择pH测量参数并在测量状态下查看显示的零点电位)。按“设置”键,选择“校正零点电位”后,按“确认”键即可校正电位零点,按“取消”键放弃操作。
2. 仪器的开/关机
仪器插入电源后,即自动开机。使用完毕,按仪器的“开/关”键关闭仪器,
断开电源适配器的电源。(如果仪器长期不用,请务必断开电源适配器的电源,以免损坏电源适配器并间接损坏仪器。) 3. 仪器的起始状态
显示屏显示有当前的系统时间、当前设置好的测量模式、测量参数等。在起
始状态下,按“设置”键允许设置测量模式、离子模式等;按“查阅”键查阅测量参数、查阅存贮数据等;按“测量”键即可开始测量。
二、设置功能
在仪器的起始状态下,按“设置”键,仪器显示设置菜单。仪器反向显示当
前的菜单项,按方向键选择合适的菜单项,按“确认”键选择相应的功能模块,按“取消”键退出功能菜单选择。
设置菜单有“设置测量模式”、“设置离子模式”、“系统设置”、“设置手动温
度”、“设置平衡条件”,按“确认”键选择。
1. 设置测量模式:左侧为测量参数列表(pH值、pX值或离子浓度),右侧为测量模式列表(连续测量模式、定时测量模式、平衡测量模式)。反向显示当前光标位置,方向键移动光标位置,移动到合适的项目后,按“设置”键选择(或清除)当前项目。按“确认”键,仪器自动保存当前的所有设置,返回起始状态。
2. 设置离子模式:仪器支持多种常规离子模式,支持自定义离子模式。允许选用相应的离子模式直接进行浓度测量,在浓度测量结束后,可以按照不同的离子浓度单位查看当前离子浓度值。
3. 系统设置:设置仪器的时间值、操作者编号、电极标定提示间隔等。 4. 设置手动温度:如果仪器不接温度传感器,将使用设置的手动温度值。 5. 设置平衡条件:设置平衡测量模式下的平衡条件。
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三、查阅、数据贮存删除输出功能
仪器允许用户随时查阅当前的测量参数,包括上次的标定数据和当前使用参
数等;允许查阅存贮数据。
测量结束后,用户可以将测量结果存贮起来,方便以后查看,打印。仪器支
持贮存测量数据,也支持删除测量数据功能。
四、离子测量 1. pH测量
在仪器的起始状态下,如果有pH测量参数则直接按“测量”键即可开始测量,否则按“设置”键选择设置测量模式并选择pH测量参数,进行测量。在每次测量以前,建议对电极进行重新标定,一旦标定后,前一次的标定数据将会被覆盖。电极使用一段时间后,应该重新标定。 标定步骤如下:
? 开始标定前,准备好1至5个标准缓冲溶液,将它们置于恒温下放置一定时间。
? 在标定状态下,按“设置”键选择设置标液组。
? 将pH测量电极、参比电极、温度传感器等清洗干净后一起放入待标定的标准缓冲溶液中。
? 等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据。 ? 仪器提示“继续标定吗?”,如果有其他的标准溶液需要标定,则可选择继续标定,然后重复前面的步骤标定其他标准溶液,直至标定结束。
【注】在标定过程中,随时可按“取消”键结束标定。本仪器支持最多5点标定,当标定至第5个标液并确认后,仪器会自动提示结束标定。 2. pX测量
对应每一种离子模式,仪器允许进行pX测量。应在仪器起始状态下“设置测量模式”项下选择测量参数为pX;“设置离子模式”项下选择要测的相应离子,方可正常测量,否则可能出现完全不同的测量结果。因此在每次测量前,最好查看一下当前设置的离子模式是否与实际测量的溶液、离子选择电极相一致。
在仪器的起始状态下,如果有pX测量参数则直接按“测量”键即可开始测
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量,否则按“设置”键选择设置测量模式并选择pX测量参数后进行测量。在每次测量以前,建议对电极进行重新标定,一旦开始标定,前一次的标定数据将会被覆盖。电极使用一段时间后,应该重新标定。 标定步骤如下:
? 开始标定前,应准备好1至5个标准溶液,将它们置于恒温下放置一定时间,即可开始电极标定。
? 在pX测量状态下,按“标定”键然后按“确认”键后,仪器进入标定模块。 ? 将相应的离子选择电极、参比电极、温度传感器清洗干净后一起放入待标定的标准溶液中。
? 按“设置”键选择设置标称值项,然后输入当前标液在当前温度下相应的标称浓度值(pX值),等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据。
? 仪器提示“继续标定吗?”,如果有其他的标准溶液需要标定,则按“确认”键,然后重复前面的步骤标定其他标准溶液,直至标定结束。
【注】在标定过程中,随时可按“取消”键结束标定;在标定时,每次更换一种标液后,必须记得输入当前标液相应的标称浓度值(pX值);当第5个标液标定结束后,仪器会自动结束标定。
五、注意事项
1. 仪器不使用时,短路插头也要接上,以免仪器输入开路而损坏仪器。 2. 仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触。
3. 关闭仪器后,断开电源适配器电源,以免损坏电源适配器并间接损坏仪器。 4. 仪器必须有良好的接地。防止腐蚀性气体侵入。
5. 测量结束,建议将电极存放在保存溶液中。对可充电极,将加液塞塞好。长期不使用时,将电极放回盒体内室温保存。
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量,否则按“设置”键选择设置测量模式并选择pX测量参数后进行测量。在每次测量以前,建议对电极进行重新标定,一旦开始标定,前一次的标定数据将会被覆盖。电极使用一段时间后,应该重新标定。 标定步骤如下:
? 开始标定前,应准备好1至5个标准溶液,将它们置于恒温下放置一定时间,即可开始电极标定。
? 在pX测量状态下,按“标定”键然后按“确认”键后,仪器进入标定模块。 ? 将相应的离子选择电极、参比电极、温度传感器清洗干净后一起放入待标定的标准溶液中。
? 按“设置”键选择设置标称值项,然后输入当前标液在当前温度下相应的标称浓度值(pX值),等显示稳定后,按“确认”键,仪器显示“存贮数据??????”并存贮标定数据。
? 仪器提示“继续标定吗?”,如果有其他的标准溶液需要标定,则按“确认”键,然后重复前面的步骤标定其他标准溶液,直至标定结束。
【注】在标定过程中,随时可按“取消”键结束标定;在标定时,每次更换一种标液后,必须记得输入当前标液相应的标称浓度值(pX值);当第5个标液标定结束后,仪器会自动结束标定。
五、注意事项
1. 仪器不使用时,短路插头也要接上,以免仪器输入开路而损坏仪器。 2. 仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触。
3. 关闭仪器后,断开电源适配器电源,以免损坏电源适配器并间接损坏仪器。 4. 仪器必须有良好的接地。防止腐蚀性气体侵入。
5. 测量结束,建议将电极存放在保存溶液中。对可充电极,将加液塞塞好。长期不使用时,将电极放回盒体内室温保存。
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