2012年度中药饮片年度质量回顾分析报告

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2012年度产品质量回顾分析报告

回顾日期：2012年01月～2012年12月

起 草 签 名 日 期 质量部QA 审 核 签 名 年 月 日 日 期 化验室主任 生产副总 采购部经理 销售部经理 批 准 签 名 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 日 期 质量副总

年 月 日 ********地中药饮片有限公司 第 2 页 共 40 页

目 录

1. 概要 2. 回顾期限 3. 制造情况 4. 产品描述

5. 物料质量回顾

5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾 5.2 主要原辅料购进情况回顾 5.3 供应商管理情况回顾 5.4工艺用水质量问题回顾 6. 成品质量回顾 6.1 成品质量标准

6.2 成品质量指标统计及趋势分析 7. 生产工艺回顾

7.1 关键工艺参数控制情况 7.2 中间产品控制情况 7.3 工艺变更情况 7.4 物料平衡 7.5 收率

7.6 返工与再加工 7.7设施设备情况 8. 偏差回顾

9. 超常超标回顾 10.质量事故回顾 11. 产品留样观察 12. 拒绝批次回顾 12.1 拒绝的物料

12.2 拒绝的中间产品及成品 13. 变更控制回顾 14. 验证回顾 15. 人员情况

16. 委托加工、委托检验情况回顾 17. 不良反应回顾

18. 产品召回、退货回顾 18.1 产品召回 18.2 退货 19. 投诉

20. 改进或预防措施 21. 结论 22. 建议

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年度产品质量回顾分析报告内容

1、概要：

根据GMP（2010修订）第十章 质量控制与质量保证 第八节 产品质量回顾分析 第二百六十六条的规定，按公司《产品年度质量回顾分析及评价管理规程》的要求，2013年02月，对2012年生产的全部批次的中药饮片进行了年度质量回顾分析。本报告对涉及该产品的物料及主要供应商、生产工艺（含主要工序控制参数验证情况及工艺变更、物料平衡及成品收率、返工与再加工、设施设备情况）、偏差（含生产过程及检验）、超常超标、质量事故、产品稳定性考察、拒绝批次（物料及产品）、变更控制、验证、环境监测、人员情况、投诉、不良反应、产品召回及退货等方面进行了年度回顾分析；对品种的成品、中间产品主要质量控制指标、关键工序控制参数进行了统计、趋势分析；对回顾中出现的偏差制定了改进与预防措施。

本回顾年度涉及产品的回顾分析项目均符合规定，主要质量控制指标及主要工艺控制参数趋势基本稳定。从而确认产品工艺稳定可靠，以及原料、辅料、半成品、成品现行标准适用。

2、回顾期限：

2012年01月01日～2012年12月31日。

3、制造情况：

本回顾年度共生产板蓝根、茯苓块、茅根炭、桑白皮、三棱、海螵蛸、覆盆子、炒鸡内金、麸炒苍术、连翘、醋香附、白扁豆、延胡索、熟地黄、地黄、瓜蒌、白术等17个产品，共50批，总产量为4755kg。

4、产品描述： 4.1产品工艺：

【详细内容见各产品的工艺规程及各岗位标准操作规程、设备操作规程】。

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4.2工艺流程图：

原药材 核对品名、数量（岗位操作人员需熟悉常用中药材的经验鉴别知识） 净拣 除去杂质 净洗 喷淋水，连续清洗，洗涤水无混浊

软化 切制 干燥 中间产品检验

炮制 中间产品检验 包装 严密性检查 成品 检验合格 入库

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5. 物料质量回顾： 主要物料供应商一览表 序号 原辅料 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 桑白皮 茯苓块 白茅根 板蓝根 三棱 板蓝根 鸡内金 桑白皮 香附 白扁豆 延胡索 地黄 覆盆子 瓜蒌 白术 连翘 苍术 麦麸 醋 蜂蜜 药用聚乙烯塑料袋 物料代码 Y074 Y043 Y022 Y045 Y076 Y045 Y044 Y074 Y025 Y047 Y023 Y008 Y054 Y056 Y021 Y032 Y018 F005 F001 F002 B003 供应商 山西（2009年购进） 内蒙（2009年购进） 禹州市顺发药材行 生活超市 禹州市顺发药材行 山西民峰印务有限公司 5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾 时间 0 0 品名/进厂编号 0 0 供应商 0 0 缺陷描述 0 0 处理方法 0 0 评价：⑴ 本回顾年度涉及该产品的原料桑白皮、茯苓块、白茅根、板蓝根、三棱、板蓝根、苍术、鸡内金、连翘、桑白皮、香附、白扁豆、延胡索、地黄、覆盆子、瓜蒌、白术，辅料麦麸、蜂蜜、醋无质量缺陷。

⑵ 本回顾年度涉及该产品的包装材料无质量问题。

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5.2 主要原辅料购进情况回顾

名称 总批数 月份 收检批数 放行批数 拒绝批数 收检批数 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 2批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 放行批数 拒绝批数 1批 收检批数 放行批数 1 2 3 4 1 1 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 5 - - - - - - - - - - - - 1 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 7 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8 - - - - - - - - - 1 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 9 - - - - - - - - - - - - - - - 1 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 10 11 12 合格率％ - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - 1 1 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 - - - - - - - - 桑白皮茯苓块白茅根板蓝根三棱 2批 1批 鸡内金香附白扁豆延胡索地黄覆盆子瓜蒌白术1批 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1 1 0 1 1 0 1 1 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% ********地中药饮片有限公司 第 7 页 共 40 页

拒绝批数 麦麸收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 收检批数 1批 放行批数 拒绝批数 醋蜂蜜- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1 1 0 - - - - - - - - - - 1 1 0 - - - 0 - - - - - - 1 1 0 100% 100% 100%

评价：本回顾年度涉及的中药饮片共购进原料：桑白皮2批、茯苓块1批、白茅根1批、板蓝根2批、三棱1批、鸡内金1批、香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黄1批、覆盆子1批、瓜蒌1批、白术1批；辅料：麦麸1批、醋1批、蜂蜜1批。上述原料、辅料分别按《中国药典》2010年版一部、《中国药典》2010年版第一增补本项下的质量标准检验，均符合规定，全部放行使用。

5.3 供应商的管理情况回顾 新增供应商情况：无。 变更供应商情况：无。 供应商审计情况：见下表 序号 物料名称 原药材、辅料 原药材 药用聚乙烯塑料袋 供应商 审计时间 2011年3月28日 2009年3月1日 2011年3月28日 再审计时间 2012年6月28日 2012年6月29日 2013年1月25日 1 2 3 评价：本回顾年度供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。

5.4 工艺用水质量问题回顾 投诉号 0 时间 0 品名 0 缺陷描述 0 处理方法 0 评价：本回顾年度工艺用水为饮用水，于2012年11月由许昌市疾病预防控制中心进行检测，无出现不合格情况，符合工艺规定要求。

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6. 成品质量回顾： 6.1 成品质量标准 6.1.1板蓝根 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈圆形的厚片。外表皮淡本品应呈圆形的厚片。外表皮淡1 性状 灰黄色至淡棕黄色，有纵皱纹。灰黄色至淡棕黄色，有纵皱纹。切面皮部黄白色，木部黄色。气切面皮部黄白色，木部黄色。气微，味微甜后苦涩。 薄层鉴别1 2 薄层鉴别2 3 4 5 6 7 水分 总灰分 应显相同颜色的斑点 不得过13.0% 不得过8.0% 应显相同颜色的斑点 不得过13.0% 不得过8.0% 不得过2.0% 不得少于25.0% 含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030％。 应显相同颜色的斑点 微，味微甜后苦涩。 应显相同颜色的斑点 酸不溶性灰分 不得过2.0% 浸出物 含量测定 不得少于25.0% 含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030％。 6.1.2 茯苓块 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应为去皮后切制的茯苓，呈本品应为去皮后切制的茯苓，呈1 性状 立方块状或方块状厚片，大小不立方块状或方块状厚片，大小不一。白色、淡红色或淡棕色。 显微鉴别 2 理化鉴别 薄层鉴别 3 4 水分 总灰分 应具茯苓块的显微特征 应呈正反应 应显相同颜色的主斑点 不得过18.0% 不得过2.0% 一。白色、淡红色或淡棕色。 应具茯苓块的显微特征 应呈正反应 应显相同颜色的主斑点 不得过18.0% 不得过2.0% ********地中药饮片有限公司 第 9 页 共 40 页

5 浸出物 不得少于2.5% 不得少于2.5% 6.1.3 茅根炭 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈圆柱形的段。表面黑褐本品应呈圆柱形的段。表面黑褐1 性状 色至黑色，具纵皱纹，有的可见色至黑色，具纵皱纹，有的可见淡棕色稍隆起的节。略具焦香淡棕色稍隆起的节。略具焦香气，气，味苦。 2 3 薄层鉴别 浸出物 应显相同颜色的斑点 不得少于7.0% 味苦。 应显相同颜色的斑点 不得少于7.0% 6.1.4桑白皮 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈丝状。外表面白色或淡本品应呈丝状。外表面白色或淡黄白色，较平坦。内表面黄白色黄白色，较平坦。内表面黄白色或灰黄色，有细纵纹。体轻，质或灰黄色，有细纵纹。体轻，质1 性状 韧，纤维性强，易纵向撕裂，撕韧，纤维性强，易纵向撕裂，撕裂时有粉尘飞扬。气微，味微甘。 裂时有粉尘飞扬。气微，味微甘。 2 显微鉴别 薄层鉴别 应具桑白皮的显微特征 显相同的两个荧光主斑点 应具桑白皮的显微特征 显相同的两个荧光主斑点 6.1.5 三棱 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈类圆形的薄片。外表皮本品应呈类圆形的薄片。外表皮1 性状 灰棕色。切面灰白色或黄白色，灰棕色。切面灰白色或黄白色，粗糙，有多数明显的细筋脉点。粗糙，有多数明显的细筋脉点。气微，味淡，嚼之微有麻辣感。 气微，味淡，嚼之微有麻辣感。 2 显微鉴别 应具三棱的显微特征 应具三棱的显微特征 ********地中药饮片有限公司 第 10 页 共 40 页

薄层鉴别 3 4 5 水分 总灰分 浸出物 应显相同颜色的荧光斑点 不得过15.0％ 不得过6.0％ 不得少于7.5％ 应显相同颜色的荧光斑点 不得过15.0％ 不得过6.0％ 不得少于7.5％ 6.1.6 海螵蛸 序号 项目名称 1 性状 显微鉴别 2 理化鉴别 6.1.7 覆盆子 序号 项目名称 内控标准 法定标准 应呈正反应 应呈正反应 内控标准 法定标准 本品应多为不规则形或类方形本品应多为不规则形或类方形小小块，类白色或微黄色，味淡。 块，类白色或微黄色，味淡。 应具海螵蛸的显微特征 应具海螵蛸的显微特征 本品应为聚合果，由多数小核果本品应为聚合果，由多数小核果聚合而成，呈圆锥形或扁圆锥聚合而成，呈圆锥形或扁圆锥形，形，高0.6～1.3cm，直径0.5～高0.6～1.3cm，直径0.5～1.2cm。1.2cm。表面黄绿色或淡棕色，表面黄绿色或淡棕色，顶端钝圆，1 性状 顶端钝圆，基部中心凹入。宿萼基部中心凹入。宿萼棕褐色，下棕褐色，下有果梗痕。小果易剥有果梗痕。小果易剥落，每个小落，每个小果呈半月形，背面密果呈半月形，背面密被灰白色茸被灰白色茸毛，两侧有明显的网毛，两侧有明显的网纹，腹部有纹，腹部有突起的棱线。体轻，突起的棱线。体轻，质硬。气微，质硬。气微，味微酸涩。 2 显微鉴别 应具覆盆子的显微特征 味微酸涩。 应具覆盆子的显微特征 6.1.8 炒鸡内金 序号 项目名称 1 性状 内控标准 法定标准 本品表面应呈暗黄褐色或焦黄本品表面应呈暗黄褐色或焦黄

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色，用放大镜观察，显颗粒状或色，用放大镜观察，显颗粒状或微细泡状。轻折即断，断面有光微细泡状。轻折即断，断面有光泽。 6.1.9麸炒苍术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 泽。 本品应呈不规则类圆形或条形本品应呈不规则类圆形或条形厚1 性状 厚片。表面深黄色，散有多数棕片。表面深黄色，散有多数棕褐褐色油室。有焦香气。 2 3 4 5 薄层鉴别 水分 总灰分 含量测定 应显相同颜色的斑点 不得过10.0％ 不得过5.0％ 含苍术素(C13H10O)不得少于0.20％。 色油室。有焦香气。 应显相同颜色的斑点。 不得过10.0％ 不得过5.0％ 含苍术素(C13H10O)不得少于0.20％。 6.1.10连翘 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈长卵形至卵形，稍扁，本品应呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。1.3cm。表面有不规则的纵皱纹表面有不规则的纵皱纹和多数突和多数突起的小斑点，两面各有起的小斑点，两面各有1条明显1条明显的纵沟。顶端锐尖，基的纵沟。顶端锐尖，基部有小果1 性状 部有小果梗或已脱落。老翘自顶梗或已脱落。老翘自顶端开裂或端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，或红棕色，内表面多为浅黄棕内表面多为浅黄棕色，平滑，具色，平滑，具一纵隔；质脆；种一纵隔；质脆；种子棕色，多已子棕色，多已脱落。气微香，味脱落。气微香，味苦。 苦。 显微鉴别 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 应具连翘的显微特征 应具连翘的显微特征 ********地中药饮片有限公司 第 12 页 共 40 页

3 4 5 6 杂质 水分 总灰分 浸出物 老翘不得过9％ 不得过10.0％ 不得过4.0％ 老翘不得少于16.0％。 含连翘苷(C27H34O17)不得少于老翘不得过9％ 不得过10.0％ 不得过4.0％ 老翘不得少于16.0％。 含连翘苷(C27H34O17)不得少于0.15％。 含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25％。 7 含量测定 0.15％。 含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25％。 6.1.11醋香附 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应为不规则厚片或颗粒状。本品应为不规则厚片或颗粒状。外表皮棕褐色或黑褐色，有时可外表皮棕褐色或黑褐色，有时可1 性状 见环节。切面色白或黄棕色，质见环节。切面色白或黄棕色，质硬，内皮层环纹明显。气香，味硬，内皮层环纹明显。气香，味微苦。 显微鉴别 应具香附的显微特征 微苦。 应具香附的显微特征 供试品色谱中，在与对照品色谱供试品色谱中，在与对照品色谱2 薄层鉴别 相应的位置上，显相同的深蓝色相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。 3 4 5 6 水分 总灰分 浸出物 含量测定 不得过13.0％ 不得过4.0％ 不得少于13.0％ 置片刻，斑点渐变为橙红色。 不得过13.0％ 不得过4.0％ 不得少于13.0％ 含挥发油不得少于0.8%(ml／g) 含挥发油不得少于0.8%(ml／g) 6.1.12白扁豆 序号 项目名称 内控标准 法定标准 ********地中药饮片有限公司 第 13 页 共 40 页

本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，长8～13mm，宽6～9mm，厚约长8～13mm，宽6～9mm，厚约7mm。7mm。表面淡黄白色或淡黄色，表面淡黄白色或淡黄色，平滑，1 性状 平滑，略有光泽，一侧边缘有隆略有光泽，一侧边缘有隆起的白起的白色眉状种阜。质坚硬。种色眉状种阜。质坚硬。种皮薄而皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄白脆，子叶2，肥厚，黄白色。气微，色。气微，味淡，嚼之有豆腥气。 味淡，嚼之有豆腥气。 2 3 显微鉴别 水分 应具白扁豆的显微特征 不得过14.0％ 应具白扁豆的显微特征 不得过14.0％ 6.1.13延胡索 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈不规则的圆形厚片。外本品应呈不规则的圆形厚片。外1 性状 表皮黄色或黄褐色，有不规则细表皮黄色或黄褐色，有不规则细皱纹。切面黄色，角质样，具蜡皱纹。切面黄色，角质样，具蜡样光泽。气微，味苦。 显微鉴别 2 薄层鉴别 3 4 5 6 水分 总灰分 浸出物 含量测定 应显相同颜色的荧光斑点 不得过15.0％ 不得过4.0％ 不得少于13.0％。 含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％ 应显相同颜色的荧光斑点 不得过15.0％ 不得过4.0％ 不得少于13.0％。 含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％ 应具延胡索的显微特征 样光泽。气微，味苦。 应具延胡索的显微特征 6.1.14熟地黄 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应为不规则的块片、碎块，本品应为不规则的块片、碎块，1 性状 大小、厚薄不一。表面乌黑色，大小、厚薄不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。质柔软而带韧有光泽，黏性大。质柔软而带韧********地中药饮片有限公司 第 14 页 共 40 页

性，不易折断，断面乌黑色，有性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。气微，味甜。 2 3 4 5 6 薄层鉴别 水分 总灰分 应显相同的颜色斑点 不得过15.0％ 不得过8.0％ 光泽。气微，味甜。 应显相同的颜色斑点 不得过15.0％ 不得过8.0％ 不得过3.0％ 不得少于65.0％。 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％。 酸不溶性灰分 不得过3.0％ 浸出物 含量测定 不得少于65.0％。 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％。 6.1.15地黄 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈类圆形或不规则的厚本品应呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，极片。外表皮棕黑色或棕灰色，极1 性状 皱缩，具不规则的横曲纹。切面皱缩，具不规则的横曲纹。切面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。 显微鉴别 2 薄层鉴别 薄层鉴别 3 4 5 6 水分 总灰分 应具地黄的显微特征 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 不得过15.0％ 不得过8.0％ 性。气微，味微甜。 应具地黄的显微特征 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 不得过15.0％ 不得过8.0％ 不得过3.0％ 不得少于65.0％ 酸不溶性灰分 不得过3.0％ 浸出物 不得少于65.0％ 含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20% 含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20% 7 含量测定 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％ 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％ ********地中药饮片有限公司 第 15 页 共 40 页

6.1.16瓜蒌 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈不规则的丝或块状。外本品应呈不规则的丝或块状。外表面橙红色或橙黄色，皱缩或较表面橙红色或橙黄色，皱缩或较1 性状 光滑；内表面黄白色，有红黄色光滑；内表面黄白色，有红黄色丝络，果瓤橙黄色，与多数种子丝络，果瓤橙黄色，与多数种子粘结成团。具焦糖气，味微酸、粘结成团。具焦糖气，味微酸、甜。 显微鉴别 2 薄层鉴别 3 4 5 水分 总灰分 浸出物 应具瓜蒌的显微特征 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 不得过16.0％ 不得过7.0％ 不得少于31.0％ 甜。 应具瓜蒌的显微特征 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 不得过16.0％ 不得过7.0％ 不得少于31.0％ 6.1.17白术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 本品应呈不规则的厚片。外表皮本品应呈不规则的厚片。外表皮灰黄色或灰棕色。切面黄白色至灰黄色或灰棕色。切面黄白色至淡棕色，散生棕黄色的点状油淡棕色，散生棕黄色的点状油室，1 性状 室，木部具放射状纹理；烘干者木部具放射状纹理；烘干者切面切面角质样，色较深或有裂隙。角质样，色较深或有裂隙。气清气清香，味甘、微辛，嚼之略带香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。 黏性。 显微鉴别 应具白术的显微特征 应具白术的显微特征 供试品色谱中，在与对照药材色供试品色谱中，在与对照药材色2 薄层鉴别 谱相应的位置上，应显相同颜色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。 点(苍术酮)。

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3 4 5 6

水分 总灰分 色度 浸出物 不得过15.0％ 不得过5.0％ 不得过15.0％ 不得过5.0％ 照溶液颜色检查法试验，与黄色照溶液颜色检查法试验，与黄色99号标准比色液比较，不得更深。 号标准比色液比较，不得更深。 不得少于35.0％ 不得少于35.0％ 本年度回顾中生产成品板蓝根10批、茯苓块2批、茅根炭4批、桑白皮6批、三棱8批、炒鸡内金3批、麸炒苍术4批、熟地黄3批、海螵蛸1批、覆盆子1批、连翘1批、醋香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黄1批、覆盆子1批、瓜蒌1批、白术1批。按照《中国药典》2010年版一部、《中国药典》2010年版第一增补本及内控标准检验，上述产品质量指标均符合质量标准要求。

6.2 对“6.1”项成品生产批次统计，只有板蓝根生产批次超过10批，对板蓝根的定量质量指标如成品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定，半成品的水分、杂质及成品收率进行统计、趋势分析。

6.3 各项质量指标用“单值-移动极差控制图”分析说明 6.3.1 参考文献：

① 中华人民共和国国家标准 GBT 4091-2001 常规控制图；

② 《统计过程控制（SPC）体系实施指南》 袁学成、胡湘洪编著，中国标准出版社出版。

6.3.2 样本移动极差（RS）：

RSi = |χi+1 - χi |

6.3.3 移动极差平均值（Rs）

Rs = 1∕（K-1）×(RS1+ RS2+? ?+RS9) 6.3.4 计算X值

X1+X2+??+XK

X= -------------

K（单值个数）

********地中药饮片有限公司 第 17 页 共 40 页

6.3.5 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X 上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs

6.3.6 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs 上控制线（UCL): UCL＝D4Rs

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

6.3.7 E2 D4 D3 查控制图系数表（见附表） n 为2时 E2=2.659 D4=3.267

D3（＊样本容量小于7时，没有稽查的下限）。 6.3.8 作图

以项目和移动极差为纵坐标，样本号为横坐标，标上数值后，分别画出RS图和X图的控制线，画点连线，注上相关内容和数据。 （中心线为实直线，上下控制线为虚直线）。 6.3.9 附表： “单值-极差控制图”常用系数表

取样数n 2 2.660 3.267 ＊ 3 1.772 2.574 ＊ 4 1.457 2.282 ＊ 5 1.290 2.114 ＊ 6 1.184 2.004 ＊ 7 1.109 1.924 0.076 8 1.054 1.864 0.136 9 1.010 1.816 0.184 10 0.975 1.777 0.223 E2 D4 D3 ＊样本容量小于7时，没有稽查的下限。

6.3.10 对于生产过程中出现偏差的批次，其数据不能够列入样本，以免给统计数据造成误差，影响趋势分析的可靠性。 6.3.11 数据分析方法说明

用“单值--移动极差控制图”进行趋势分析，确认各数据是否全部落在控制上限和控制下限之内。若超出范围，则采取下列措施：

（1）跟踪偏离范围的批次，查找记录；找出其偏离的原因，并讨论解决；

********地中药饮片有限公司 第 18 页 共 40 页

（2）对照生产工艺操作程序、SOP执行情况，对暴露问题必须及时纠正； （3）内控标准不合理必须立即修改，以符合实际工艺的需求； （4）寻找其他导致偏离的原因。

6.4 成品质量指标用“单值-极差控制图”进行统计、趋势分析 6.4.1 10批板蓝根饮片水分测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 水分不得过13.0% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 11.9 11.3 11.8 11.0 11.6 11.4 10.7 10.7 10.8 9.1 110.3 11.03 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.6 0.5 0.2 0.6 0.2 0.7 0 0.1 1.7 5.2 0.0578

① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)= 0.578

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =11.03

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X = 11.03

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=12.57 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=9.49

********地中药饮片有限公司 第 19 页 共 40 页

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.578

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=1.889

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

从单值-移动极差控制图可以看出，共有1个批次板蓝根水分值数据落在控

制线之外。

样本号 10 批号 121101

水分值（%） 9.1 ********地中药饮片有限公司 第 20 页 共 40 页

通过对10批板蓝根饮片成品水分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有1批板蓝根水分值不在控制限之内，符合法定标准（≤13.0%），其余9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把装量控制在合格范围内，工艺稳定，装量可控。

6.4.2 10批板蓝根成品总灰分测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 总灰分不得过8.0% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 3.6 4.3 3.5 4.1 3.9 3.7 3.9 3.8 3.8 5.1 39.7 3.97 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.7 0.8 0.6 0.2 0.2 0.2 0.1 0 1.3 4.1 0.456 ① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.456

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =3.97

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X =3.97

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=5.18

********地中药饮片有限公司 第 21 页 共 40 页

下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=2.76

⑤ 计算Rs图的上、下控制限 中心线 （CL）：CL＝Rs=0.180.456 上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=1.490

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

从单值-移动极差控制图可以看出，共有0个批次板蓝根总灰分值数据落在控制线之外。

通过对10批板蓝根总灰分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中10批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把总灰分值控制在合格范围内，工艺稳定，总灰分值可控。

6.4.3 10批板蓝根成品酸不溶性灰分测定值X汇总及Rs计算表

********地中药饮片有限公司 第 22 页 共 40 页

标准规定: 酸不溶性灰分不得过2.0% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值

测定值X（%） 0.7 0.8 0.7 0.8 0.8 0.8 0.7 0.7 0.8 1.1 7.9 0.79 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.1 0.1 0.1 0 0 0.1 0 0.1 0.3 0.8 0.089 ① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.089

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =0.79

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X =0.79

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=1.027 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=0.553

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.089

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=0.291

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 23 页 共 40 页

从单值-移动极差控制图可以看出，共有1个批次板蓝根酸不溶性灰分值数

据落在控制线之外。

样本号 10

通过对10批板蓝根成品酸不溶性灰分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有1批酸不溶性灰分值数据不在控制限之内，但仍符合法定标准（≤

批号 121101 酸不溶性灰分值（%） 1.1 ********地中药饮片有限公司 第 24 页 共 40 页

2.0%），其余9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把酸不溶性灰分值控制在合格范围内，工艺稳定，酸不溶性灰分值可控。

6.4.4 10批板蓝根成品浸出物测定测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 浸出物不得少于25.0% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 38.2 37.8 38.6 37.8 36.2 35.6 36.3 36.3 36.2 29.6 362.6 36.26 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.4 0.8 0.8 1.6 0.6 0.7 0 0.1 0.6 5.6 0.62 ① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.85

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =36.26

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X =36.26

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=37.91 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=34.61

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.62

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=2.03

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 25 页 共 40 页

从单值-移动极差控制图可以看出，共有3个批次浸出物值数据落在控制线之外。

样本号 1 3 10

通过对10批板蓝根成品浸出物值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有3批含量不在控制限之内，但仍符合法定标准（≥25.0%），其余7批均在

批号 120501 120503 121101 浸出物值 38.2 38.6 29.6

********地中药饮片有限公司 第 26 页 共 40 页

控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把浸出物值控制在合格范围内，工艺稳定，浸出物可控。

6.4.5 10批板蓝根成品含量测定测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 含量不得少于0.030％ 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 0.032 0.033 0.033 0.038 0.035 0.038 0.042 0.037 0.035 0.049 0.372 0.037 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.001 0 0.005 0.003 0.003 0.004 0.005 0.002 0.014 0.037 0.004 ① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.004

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =0.037

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X =0.037

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=0.048 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=0.026

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.004

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=0.013

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 27 页 共 40 页

从单值-移动极差控制图可以看出，共有1个批次含量数据落在控制线之外。

样本号 10

通过对10批板蓝根成品含量数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有1批含量不在控制限之内，但仍符合法定标准（≥0.030％），其余9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把含量控制在合格范围内，工艺稳定，含量可控。

批号 121101 含量（%） 0.049

********地中药饮片有限公司 第 28 页 共 40 页

7 板蓝根生产工艺回顾： 7.1 关键工艺参数控制情况说明 7.1.1 生产工艺参数控制情况说明

本品的工艺工艺参数为：软化岗位：真空时间2min，软化时间8min，软化温度80℃；切制岗位：刀距3mm，频率35Hz；干燥岗位：干燥温度70-80℃，时间3h，翻料频次1次/h。

7.1.2 包装工序工艺参数可控性说明

验证结果：通过对连续生产的3批板蓝根包装岗位工艺条件及控制项目的统计分析证明，按该工序的各项工艺要求和主要控制项目进行包装生产的产品能够达到规定的质量要求。 各操作程序切实可行，包装质量稳定，监控项目可控。

7.2 中间产品控制情况

中间产品主要控制质量指标为水分值（不得过13.0%）、杂质（不得过3%）。用“单值-极差控制图” 对中间产品主要控制质量指标进行统计、趋势分析。 7.2.1 10批板蓝根半成品水分值测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 水分值不得过13.0% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 11.8 11.7 11.8 11.2 11.1 11.1 10.5 10.4 10.3 10.1 110.0 11.0 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.1 0.1 0.6 0.1 0 0.6 0.1 0.1 0.2 1.9 0.21

********地中药饮片有限公司 第 29 页 共 40 页

① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.21

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =11.0

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X = 11.0

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=11.56 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=10.44

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.21

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=0.69

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 30 页 共 40 页

从单值-移动极差控制图可以看出，共有6个批次水分值数据落在控制线之外。 样本号 1 2 3

通过对10批板蓝根半成品水分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有6批水分值不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（≤13.0%），其余4批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把水分值控制在合格范围内，工艺稳定，水分值可控。不过，在生产过程中，严格按照工艺参数进行操作，使生产的产品质量稳定。

7.2.2 10批板蓝根半成品杂质测定值X汇总及Rs计算表

标准规定: 杂质不得过3% 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值

批号 120501 120502 120503 水分值（%） 样本号 11.8 11.7 11.8 8 9 10 批号 120707 120708 121101 水分值（%） 10.4 10.3 10.1 测定值X（%） 0.7 0.8 0.8 0.8 0.7 0.6 1.2 1.0 1.2 1.1 8.9 0.89 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.1 0 0 0.1 0.1 0.6 0.2 0.2 0.1 1.4 0.156

********地中药饮片有限公司 第 31 页 共 40 页

① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值) ② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.156

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =0.89

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X = 0.89

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=1.305

下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs=0.475

⑤ 计算Rs图的上、下控制限

中心线 （CL）：CL＝Rs=0.156

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=0.51

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 32 页 共 40 页

通过对10批板蓝根半成品杂质值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中10批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把杂质控制在合格范围内，工艺稳定，杂质可控。

7.3 工艺变更情况:

评价:自企业投建一来，处方和生产工艺没有发生变更，产品质量基本稳定。 （1）2008年8月28日，我公司通过了河南省食品药品监督管理局的GMP认证。厂房设施发生了变化，现设有原料库、成品库、生产车间、中心化验室。其中生产车间设有：洗润室、蒸煮室、净选室、烘干室、凉药室、锻制室、内包室、外包室、原料暂存间、洁具洗存室等。配备有：XYJ-700滚筒式洗药机、RYG2800润药罐、WQY240-2型往复式切药机、CT-C-Ⅱ型热风循环烘箱、CY-640型炒药机、QY120-4型旋转式切药机、ZYG-0.7蒸药锅、FR-900多功能自动薄膜封口机、WQS240-2型往复式切药机、SX-600型筛选机、400型高速粉碎机等设备。

（2）根据GMP要求，采用上述设备，通过一系列的验证工作，对板蓝根工艺规程及岗位操作规程的主要技术要求和工艺控制参数等方面进行了修订。

2012年7月，我们对板蓝根生产工艺进行了再验证，通过对连续生产的3批板蓝根各工序主要控制参数及工艺技术要求验证结果的统计分析，对使用的原料、辅料、内包材供应商验证分析及对物料平衡、成品收率验证结果分析证明：在现有的物料（供应商）、主要工艺技术要求和主要控制参数、设施设备条件下，按正常的操作方法能够保证持续地生产出符合预定用途和质量要求的产品；且生产过程可控。

（3）2012年11月，我们在再验证的基础上，结合《中国药典》2010年版10月1日实施的要求对执行版工艺规程及岗位操作规程进行了修订完善。

7.4 物料平衡

评价:该产品本回顾年度共生产10批，生产用的药材、药用聚乙烯塑料袋、合格证、标签、编织袋的物料平衡均在工艺规程规定的平衡范围内，全部符合规定。

7.5 成品收率

成品收率指标用“单值-极差控制图”进行统计、趋势分析。 7.5.1 10批板蓝根成品收率测定值X汇总及Rs计算表

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标准规定：板蓝根收率为99%～101%。 样本号 1 120501 2 120502 3 120503 4 120603 5 120604 6 120605 7 120706 8 120707 9 120708 10 121101 ∑ 平均值 测定值X（%） 99.0 99.0 99.0 99.0 99.0 99.0 99.4 99.5 99.2 99.2 991.3 99.1 RS1 RS2 RS3 RS4 RS5 RS6 RS7 RS8 RS9 移动极差Rs ------ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.4 0.1 0.3 0.0 0.8 0.1

7.5.2 ① 样本移动极差（Rs）：

RSi = |χi+1 -χi | (见上表RSi值)

② 移动极差平均值（Rs）

Rs= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+? ?+RS9)=0.1

③ 计算X值

X1+X2+??+XK

X= ------------- =99.1

K（单值个数）

④ 计算X图的上、下控制限

中心线（CL）： CL= X = 99.1

上控制线 (UCL)： UCL＝X+E2Rs=99.37 下控制线 (LCL）： LCL＝X-E2Rs98.83

⑤ 计算Rs图的上、下控制限 中心线 （CL）：CL＝Rs=0.1

上控制线（UCL): UCL＝D4Rs=0.33

下控制线（LCL）: LCL＝D3Rs（不考虑）

********地中药饮片有限公司 第 34 页 共 40 页

从单值-移动极差控制图可以看出，共有2个批次收率数据落在控制线之外。

样本号 7 8 批号 120706 120707 成品收率（%） 99.4 99.5 通过对10批板蓝根成品收率数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有2批收率不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（工艺规定99%～101%），其余8批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把成品收率控制在合格范围内，工艺稳定，成品收率可控。

********地中药饮片有限公司 第 35 页 共 40 页

7.6 返工与再加工

时间 0 品名及批号 0 缺陷描述 0 处理措施 0 评价：本回顾年度该产品无返工及再加工情况。

7.7 设备设施情况

评价：本回顾年度，涉及该品种的生产设施设备未发生变更，按规程进行日常维护，运行良好。

⑴ 变更情况：本回顾年度，涉及该品种的生产设施设备未发生变更。 ⑵ 维护情况：本回顾年度，涉及该品种的生产设施设备按公司相应的维护规程进行设备设施的维护保养。

⑶ 维修情况：本回顾年度，涉及该品种的生产设施设备仅进行日常的维护工作，未发生大修项。

8. 偏差回顾：

品名 0 偏差号 0 生产阶段 0 描述 0 涉及批次 0 补救措施 0 评价： 本回顾年度产品生产过程、检验过程无出现偏差。

9. 超常超限回顾： 00t／OOS编号 0 批号 0 描述 0 涉及批次 0 方案 0 评价： 本回顾年度产品异常、偏差、不合格品无。

10. 质量事故回顾 品名及规格 0 事故号 生产阶段 0 0 0 描述 涉及批次 0 0 补救措施 评价：本回顾年度产品一般质量事故：无。 ⑴ 本回顾年度产品重大质量事故： 无。 ⑵ 本回顾年度产品受到通报质量事故：无。

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11. 产品留样观察： 以板蓝根为例进行留样观察：

批号 检验 时间 留样观察时间 观察结果 18 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 判定 0 6 2012.11.04 2012.11.07 2012.11.10 2012.12.10 2012.12.13 2012.12.16 2013.01.30 2013.01.31 2013.02.01 待观察 12 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 24 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 36 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 待观察 性状 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 符合 规定 120501 120502 120503 120603 120604 120605 120706 120707 120708 121101 2012.05.02 2012.05.04 2012.05.05 2012.05.07 2012.05.08 2012.05.10 2012.06.07 2012.06.10 2012.06.10 2012.06.13 2012.06.13 2012.06.16 2012.07.27 2012.07.30 2012.07.28 2012.07.31 2012.07.29 2012.08.01 2012.11.19 2012.11.22 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 评价：本回顾年度该产品的留样观察在规定的储存条件下（不超过20℃、相对湿度45%～70%）保存。

⑴ 该产品在本回顾年度共进行板蓝根留样观察10批，其中2012年5月产品3批，2012年6月产品3批，2012年7月产品3批，2012年11月产品1批。

⑵ 2012年5月产品3批，6月份产品3批，7月份产品3批，分别已完成6个月的考察，结果与0月比较没有显著变化，12个月、18个月、24个月、36个月待考察。

⑶ 2012年11月产品1批，按规定正进行考察。

12. 拒绝批次： 12.1拒绝的物料

物料名称 0 生产企业 0 批号 0 拒绝原因 0 解决措施 0 评价：本回顾年度涉及产品的物料无拒收情况。

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12.2拒绝的成品及中间产品

产品名称 0 批号 0 拒绝原因 0 解决措施 0 评价：本品在回顾年度未发生拒绝放行的成品及中间产品的情况。

13. 变更控制回顾： 变更编号 0 变更描述 0 是否向药监部门申报 变更结果及评价 0 0 评价：本回顾年度产品涉及的生产工艺、相关检验仪器、设备及原辅料、包装材料供应商无发生变更情况。

14. 验证回顾： 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 证 RYG2800润药罐再验证 WQY240-2型往复式切药机再验证 CT-C-Ⅱ型热风循环烘箱再验证 CY-640型炒药机再验证 板蓝根生产工艺再验证 三棱生产工艺验证 熟地黄生产工艺验证 设备/工艺 XYJ-700滚筒式洗药机再验完成时间 验证报告编号 2012.09.09 2012.09.09 2012.09.09 2012.09.09 2012.09.26 2012.08.05 2012.08.01 2012.12.07 RD-SBYZ00802 RD-SBYZ00702 RD-SBYZ00402 RD-SBYZ00102 RD-SBYZ00202 RD-SGYZ00102 RD-SGYZ00500 RD-SGYZ00600 验证内容 性能再确认 性能再确认 性能再确认 性能再确认 性能再确认 关键工序主要技术要求及主要控制参数再验证 关键工序主要技术要求及主要控制参数验证 关键工序主要技术要求及主要控制参数再验证 结论 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 评价：2012年产品涉及的设备、工艺验证共8个项目全部完成，验证结果表明：本产品涉及的设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准；关键工序主要技术要求及主要控制参数能够保证持续生产出符合预定用途和质量要求的产品。

⑴ 本年度设备设施、生产工艺未发生变更。

⑵ 本年度所有涉及产品的检验用仪器设备均按规程进行了维护保养；涉及的检验用仪器设备按其校准周期进行了校准，且校准的量程范围涵盖该产品涉及的原料、辅料实际检验的适用范围，校准期内运行正常（见下页附表）。 附表：2012年度涉及产品检验用仪器情况表

********地中药饮片有限公司 第 38 页 共 40 页 项 目 校准周期 仪器名称 WFH-203三用紫外分析仪 FA1004分析电子天平 SX-4-10箱式电阻炉 202-2型电热恒温干燥箱 XSP-2C生物显微镜 SH-10A水分快速测定仪 LC-100液相色谱仪 PHS-3C精密PH计 UV752紫外可见分光光度计 1年 1年 1年 1年 1年 1年 2年 1年 1年 2012.07 2012.05 2011.12 2011.12 2011.12 2012.05 2011.05 2012.07 2011.12 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 校准时间 工作状况 回顾结果

15. 人员情况：

评价：本回顾年度新增人员培训及健康状况符合GMP要求，管理人员变更符合GMP规定的要求和程序。

变更后的各级管理人员充实了具有药学大专以上学历，中级或高级职称，有一定的实践经验和工作能力，明确并理解自己的职责，熟悉与其职责相关的要求，能够解决工作中发生的实际问题。

⑴ 新增人员：本回顾年度新增人员9名，主要分布在生产技术管理、质量保证、质量控制、生产车间、产品销售等岗位，并及时进行了相关内容的培训。

⑵ 变更人员：管理人员变更见下表 职 位 生产总监 质量总监 原任命人员 李会利 张怀义 变更后人员 刘小裴 汪凌云 变更时间 2012.06 2012.06 注：生产总监、质量总监变更后，及时向许昌市、河南省食品药品监督管理局进行了备案。

⑶ 人员体检及培训情况：本回顾年度，凡参与生产管理和生产操作人员全部进行了体检，根据体检结果，按GMP要求，凡不适应直接接触产品生产的人员均进行了调岗。

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16. 委托加工、委托检验情况回顾：

序号 1 品名 0 委托批次 0 完成情况 0 结论 0 评价：本产品2012年度无委托加工情况；与产品相关的原辅料、包装材料全部自检，无委托检验情况。

17. 不良反应：

序 号 0 品名/批号 0 事件内容 0 结果 0 评价： 本回顾年度产品无不良反应投诉。

18. 产品召回、退货： 18.1产品召回 序号 0 产品/批号 0 召回原因 0 召回情况 0 处理措施 0 评价： 本回顾年度产品无产品召回情况。

18.2 退货

序号 0

评价：本回顾年度产品无产品退货情况。 19. 投诉： 序号 0 批号 0 投诉原因 0 当时的调查 0 应对措施 0 品名/规格 0 发货 退货 返回 日期 日期 数量 0 0 0 批号 0 返回原因 调查分析 0 处理结果 0 评价：本回顾年度该产品无产品投诉情况。

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20. 改进或预防措施

（1）严格控制采购原药材的质量，对供应商进行审计，稳定供应商。

（2）加强人员培训，特别是岗位操作人员和技术人员的培训。保证生产过程严格按照工艺要求进行操作、监控。 21. 结论：

综合以上分析，在回顾期2012年01月到2012年12月，板蓝根共生产10批、茯苓块2批、茅根炭4批、桑白皮6批、三棱8批、炒鸡内金3批、麸炒苍术4批、熟地黄3批、海螵蛸1批、覆盆子1批、连翘1批、醋香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黄1批、覆盆子1批、瓜蒌1批、白术1批。

原辅料均是进厂检验合格后放行使用，中间产品严格按照内控标准进行监控。在生产、物料、检验等过程控制较好，上述产品经最终评价结果符合规定并已放行。

上述产品的物料及主要供应商符合规定、相关的验证均已完成、产品留样观察结果符合规定、成品及中间产品主要质量控制指标、关键工序控制参数及该产品的其它回顾项目均符合规定。从而确认该产品工艺稳定可靠，以及原料、辅料、半成品、成品现行标准适用。

22. 建议：

（1）通过工艺验证和经验积累，确定更合理的工艺参数和操作方法。 （2）通过留样观察，确定产品的储存条件和期限。

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