精蒽咔唑

生产精蒽咔唑的装置分为溶剂结晶、减压蒸馏和制片包装三个系统。

本系统以二甲苯为主的溶剂（XS），采用PROABD(分步定向结晶分离技术)，蒽油(AATO)中菲脱除率达到99%，蒽油中的蒽和咔唑含量被提高，成为下道工序的原料。

本系统有4个方箱式结晶器，所有的阶段并行操作，四个结晶器操作步骤雷同。4个结晶器分为两组，同组两个结晶器相差2小时，两组间相差40小时。每个结晶器都有各自的油(HO2)循环系统，包括泵、加热器、冷却器。急冷器与同组第二个结晶器共用，每个结晶器有各自的增压泵和膨胀槽。结晶为多阶段过程，第一阶段包括七步补料及两步洗涤，后面还有四个单一的结晶阶段。

原料AATO和溶剂XS按一定比例混合，比例太低，会形成菲结晶而降低脱菲的效率，比例太高则会降低蒽和咔唑的收率。将T-7319中的物料(4个结晶器第一阶段的发汗液)装入结晶器RE-7301，然后冷却至10℃左右以生成结晶(通过E-7301)，当冷却至7℃时停止冷却，从RE-7301向T-7310槽排液，带有少量母液的结晶留在结晶器中。然后给结晶器加热发汗，并将发汗液送至T-7319槽，加热由E-7311来进行。而后，由P-7311将T-7311槽内物料抽送入RE-7301，这个过程称为补料。然后再次冷却循环结晶器中的晶体，温度达到10℃时，排液至T-7310槽。结晶器内再次加热发汗，发汗液送至T-7319槽，当温度接近T-7311槽温度时又一个补料过程开始了。

第一阶段结晶包含一个进料、结晶和后面七个补料步骤。在最后一次补料结束后，结晶温度被升到与T-7320槽温相同时进行两步晶体洗涤。每个晶体洗涤步骤包括一个进料伴有较短洗涤时间用于浓度平衡，然后将液体排往T-7310/11槽。排放的洗液基本上是AATO和XS的混合液。第二次洗涤后结晶器准备进行第二步结晶。

第二步结晶阶段包括如下步骤： 装料→熔化→冷却→排液

进料时晶体仍存在于结晶器中，液体IFO用P-7315泵从T-7315槽送来。进料时开始熔化，用E-7311蒸汽加热，进料完成后继续熔化，直到结晶器内的温度达到约95℃，另外利用部分时间使物料浓度充分均匀，然后开始冷却。

用连续的冷却水及冷冻水，在换热器E-7301/31中冷却至40℃左右，到此温度时开始向T-7320槽排液。经过预先设定的一段排液时间后，结晶器准备进入下一步结晶。

第三步结晶包括以下步骤： 进料→熔化→冷却→排液

进料时晶体仍存在于结晶器中，IFO液体用泵P-7316从T-7316槽送来，进料时开始熔化，用E-7311蒸汽加热进料完成后继续熔化，直到结晶器内温度达81℃，并利用部分时间使物料浓度充分均匀。用连续的冷却水及冷冻水将换热器E-7301/31冷却至50℃，到此温度时开始向T-7320槽排液，在预先设定的一段排液时间后结晶器准备进入下一步结晶。

第四步结晶阶段

同第三步结晶阶段，XS液体用P-7317泵从T-7317槽送来，只是冷却至30℃时开始向T-7315排料。

第五步结晶包括如下步骤：

进料→熔化→冷却→排液→再进料→熔化→出料

进料时晶体仍存在于结晶器中，XS液体用泵P-7317从T-7317槽送来，进料时开始熔化。用E-7311蒸汽加热，进料完成后，继续加热熔化，直到结晶器内温度达100℃，并利用部分时间使物料浓度充分均匀。然后用连续的冷却水及冷冻水，通过换热器E-7301/31开始冷却，物料冷却至10℃左右，开始向T-7316槽排液。排液后用T-7317槽的XS再次加入结晶器，然后再开始熔化，当熔化完全时，排入T-7318槽（FACO）作为蒸馏的原料。

蒸馏系统

溶剂油XS的再生与萘油RNO的回收

各结晶器第一步的排放液排至T-7310槽，然后连续送入菲油蒸馏塔。进塔前由XS冷却器E-7411、FPO加热器E-7421及E-7422三个换热器加热，加热的FPO进K-7401时伴有轻组份的部分闪蒸，这是通过降低K-7401采出XS和K-7401底部采出PRO的温度来回收热量。在K-7401塔中XS与菲残油分离，轻质XS经过塔顶冷凝器E-7401采出，重质XS从塔上部侧线采出。塔下部一股侧线气相进入萘油塔底部，塔顶回流来自塔顶部冷凝器，同时自E-7402下部采出一部分含萘约85%的萘油，K-7402塔底油流回到K-7401底部第三块塔板。

冷凝器E-7402是一个蒸汽发生器，并与E-7401串联，未冷凝气体进入E-7403。 冷凝器是冷凝XS的轻质部分和进料中夹带的水蒸汽，冷凝物流入XS分离器进行油/水分离，XS送回T-7317，水送往废水处理系统。

蒸馏所需热量由加热炉F-7601供给。塔底油经P-7401泵循环，通过节能炉和加热炉F-7601，向塔提供所需的热量。部分菲残油PRO经热交换器E-7422/21冷却后送出界区。

蒽/咔唑蒸馏分离

来自结晶系统含蒽、咔唑油，用泵P-7318从T-7318槽连续地送往浓缩塔，原料油从塔中段进入。K-7431的热量通过导热油HO1，由E-7432再沸器供给。XS气相被蒸汽发生器E-7431冷凝，XS的轻质部分在E-7403中最终冷凝，被送往T-7417槽。全塔在微加压状态下运行，以提高XS的温度防止产生结晶。

塔底部蒽/咔唑油中的蒽和咔唑含量随即提高，然后用泵P-7431连续地送入蒽、咔唑蒸馏塔。精蒽由K-7441的侧线采出，经管线及调节阀采出。咔唑在塔下部经P-7444定量泵采出，塔底的含菲残油（ARO）经P-7443泵送出，塔顶XS经冷凝冷却后，部分回流，部分送出进入溶剂槽中。

产品输送，制片和包装系统 液态的精蒽输送和固体包装

液体精蒽现不用泵P-7445连续地送往精蒽中间槽，再从T-7521槽用垂直液下泵送往蒽醌装置和精蒽制片机，而是通过管线和调节阀直接输送。蒽醌装置发生故障时使用制片机，

经FL-7511制成的固态精蒽，进入固体贮槽T-7511后装袋出厂。

咔唑包装：

液态咔唑（PCZ）用P-7444泵连续送往咔唑制片机，若出现故障，可用FL-7511制片，固态的咔唑入固体贮槽T-7512。

两台制片机均采用CW冷却，在T-7501中CWR进行除尘后用P-7501泵送回集水槽。 咔唑袋装产品用人工堆在升降机BE-7501平板上，然后用叉车堆在仓库中。废水用废水泵送出界外，废气在K-7611排气洗净后放入大气。

原料情况

来自化产一厂焦油蒸馏装置的蒽油AATO。 产品、中间品质量 精蒽

指标名称 外观 纯度 咔唑含量 熔点 咔唑

指标名称 外观 纯度 蒽含量 菲含量

单位 / wt% wt% wt% 指标 灰白色带粉红色结≥ 95.0 ≤ 1 ≤ 0.2 单位 / wt% wt% ℃ 指标 白色至浅黄绿色 ≥96.0 ≤ 3 211~216

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