凹凸棒石粘土的显微结构特征

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19 9 9年第 6期

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①一

凹凸棒石粘土的显微结构特征

埋奎—

刘宁李 - Z -

马毅杰(中国科学院南京土壤研究所 )

(肥工业大学 20 0 )台 3 0 9摘

要：奉文利用电子显微分析技术对凹凸棒石粘土在四种不同状态下的显微结构进行丁观察与研究 .分析丁并

凹土的显微结构与吸附性和胶体性的关系。结果表明，原矿凹土的晶柬粗大，互阃聚集致密；挤压凹土的做相在结相中形成了花样片状间隙结构且部分租太晶束被撕散；预分散凹土的显微结构特征是晶束细而长且呈松散交错的聚集状态；纯凹土的晶束细而短，提三维空问交错排列均匀，少有孔洞。可以通过挤压、预分散 .法提纯等技术湿方涪对凹土进行“结构改性”以促使凹土显微结构“,松散化”从而增加凹土的有效此表面积和分散性 .终达到提，虽高凹土产品的吸附性能和肢体性能的目的。

列铁‰酉 毫跫碴石的基本结构单元一棒状单晶体本文简称棒晶。二是由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束，文简称晶束。三是由晶束 (本电包括棒晶 )相互聚集而形成的各种聚集体 (径通常间粒为 00 . l~0 1 . mm数量级 )图 1 a b c是我。 (. .)们利用 H一8 0透射电镜和 x一6 0扫描电镜 0 5

镁铝硅酸盐晶体矿物。该矿物晶体由于具有独

特的晶体结构和晶粒呈细小的棒状形态等原因而具有十分优异的吸附性能和胶体性能。但另一

方面，通常情况下，土作为一种粉体材料在凹

却很难以分散的独立棒状晶体状态存在，而是形成一定形式的晶体聚集体，就构成了凹土这粉体的显微结构。因此在实际应用中，凹土所表现出的工作性能和工艺性能能否充分体现凹凸棒石晶体的性质将在很大程度上取决于凹土的显微结构。所以，展对凹土显微结构及其开与性能问关系的研究 .找改善凹土显微结构寻

拍摄的我国明光 ( )凸棒石牯土的典型棒市凹晶、束以及聚集体的电子显微镜照片。其中，晶棒晶具有的层链状晶体结构已由 B al rde

y于 14 9 0年予以确定并已得到公认 L. 1。而棒晶的

的方法，于充分发挥凹土晶体的优异性能具对有重要意义。

外形尺寸一般与成矿条件即产地有关根据我们的初步研究，国明光凹凸棒石的棒晶长度我

为 0 1 m数量级； .~l而棒晶宽度为 0 O l l￣ m

1凹土显微结构基本分析 .鉴于目前对凹土显微结构及其与性能闷关

数量级。

12显徽结构与吸附性和胶体性之间的关系 .吸附性和胶体性是凹凸棒石最重要的二个

系的研究与讨论尚不普遍，关概念的内涵及相术语等也不尽统一，了便于研究结果的分析为与讨论，必要对显微结构的基本概念作一简有

性质，土的主要用途都与这二个性质有凹关[.5。其中吸附性主要取决于凹土的比表 3, 4J面积大小。尽管凹凸棒石棒晶的尺寸小且有可观的晶内表面，而其理论比表面积很大。但从是由于凹凸棒石棒晶间和晶束问聚集紧密，因

要分析，同时也对本文中初次使用的一些提法作出必要解释。 1 I显徽结构 .

凹凸摧互的显微结构应包括三个层次，一

本项研究得到安蠹省九五”技攻关计翊资助 (目编号：6 22一1科项 9 102 )一

5 0—

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此实际上凹土中真正能对外体现吸附性的表面积一有效比表面积—通常要比组成凸土的棒晶的理论比表面积小得多。对于胶体性质也是如此，方面凹凸棒石棒晶本身由于颗粒细小、一形态高度不对称、以及晶表特定的物理化学特性等原因而具有“然”胶体性。另一方面，天的棒

的分散介质中解体分散的程度。这里除了必要的外部分散条件外，土聚集体本身是否容易凹

被分散成细小的晶束、至为分散的独立棒晶甚的能力—分散性一就显得格外重要。显然，凹

土的分散性又与棒晶间和晶束问的聚集状态密切相关。由此可见，土的显微结构对凹土的凹

晶的这种胶体性能能否有效发挥则主要取决于凹土矿物棒晶聚集体在诸如水及有机溶剂之类

有效比表面积和分散性具

有重要影响，最终并影响凹土的吸附性能与胶体性能。

(]棒晶 T M 00 a E 3 0X 0

() b晶柬 TE 3 0 0 M 0 0 X

() c聚集体 S M 0 0 X E 10 0

圈 l凹凸棒石显擞结构的三十层扶

13丑徽结构的评价 .

的就是寻找有救的物理加工方法以改善凹土

根据上述分析，我们认为评价凹土的显徽结构可以从如下三个方面加以描述。一是晶束的粗细长短。由于棒晶在晶束中的聚集最为紧密，此，柬越细小或细小晶束所占的比例越因晶大，凹土的显微结构就越松散。反之亦然。剐 二是晶束的聚集状态。若晶束间多呈平行的紧密聚集，显微结构就致密。反之，晶束在三则若维空间呈松散交错的排列，晶束问间隔大，则显徽结构就松散。三是显徽结构中是否形成有架空的孔洞、缝等。若是，显微结构就松散。裂则 综上所述，凸棒石的显徽结构具有棒晶、凹

的显微构结构，使其变得交错桧散，从而提高凹 土的有效比表面积和分散性，凹凸棒石晶体使独特的吸附性和胶体性能够得到充分发挥。

2.试样品及方法供试验用凹土样品取白安徽省明光凹凸棒石粘土矿区，用样品的凹凸棒石含量 8%。根所 5

据研究需要将样品分别进行如下处理： 21 挤压凹土样品的铆备将原矿石经过陈化、碎后加水浸泡 4 h粗 8;然后用挤压辊进行多次挤压，再经低温烘干，便可制得 l mm厚的片状凹土样品。由于制样￣2过程中主要进行了挤压处理，称为挤压凹土故样品。

晶束、聚集体三个不同的层次。在实际应用状态下，当显微结构松散时，有效地发挥棒晶的可最佳性能，土性能的宏观表现就好；当显微凹而结构致密时，显示的更多的仅是聚集体或晶则柬的性能，晶的性能难以发挥，土性能的宏棒凹观表现就差。研究凹凸棒石显微结构的最终目

22顶分散凹土样品的制备 .取干燥原矿石进行粉碎和过筛得 2 0—4 0目( . 0 8~0 5 . mm细粒 )然后按土：:7: 3;水 9—

51—

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9年第 6期分别将上述原矿和 3种处理样品沿垂氟 l 片平面或层平面的方向轻轻折断，到新鲜断得

的比例 .高速搅拌机以 10 0/ n的转速搅用 0 0 rmi拌分散 m n使之充分分散，得粘土浆。。制再将粘土浆置于离心机中进行高速离心沉降取出其中部较纯的粘土膏干燥备用。由于该样品在试验前进行了预先分散处理，称之为预故分散凹土样品 .简称预分散土。 2 3提纯凹土样品的制备 .取干燥原矿石按上法进行粉碎、筛，按过并土：:1 9水：9的比例以上法进行分散，到 1 得%

口 .后将其置于真空镀膜机中，用溅射法在然采断口表面镀上厚度约 l 0~2 n的纯金膜 . 0m

便可取出备用。观察与照相用电镜为日立产 x~

6 0扫描电子显微镜。 5

3结果与讨论 .采用电子显微分析技术对制备的原凹 土、挤压凹土、分散凹土和提纯凹土四种样品预进行了系统观察与分析，其典型照相结果姆2一图 5所示。它们较好地展现出经不同处 l} q的凹土的显微结构特征

浓度的悬浮液，后让悬浮液在烧杯中自然沉然

降 7 h取出上部的凹土溶胶过滤后烘干， 2,制得薄片状凹土样品。由于该样品是由溶胶级提纯凹土经过过滤干燥而制得的，称之为提纯凹敢土样品。

( )S M 0 0× a E 10

( )S b EM 0 0 50×图 2原凹矿土的显微结构

( )S M 0 0 c E l0 o×

3 1原矿凹土 .

3.压凹土 2挤图 3 a b C是挤压凹土样品的 (. . ) M照片。不难看出挤压凹土的显微结构特征十分明

图 2 a bc是原矿凹土断口的 s M照相 (. .) E结果。由图 2 a可以看出 .矿凹土具有致密 ()原

的层状结构。图 2 b和 ( )表明，了在显 () c则除微缝隙中可以看到独立生长的原始粗大晶束外， 5o在 O o倍至 1 0 0倍的情况下仍然难以辩 00别晶束及其界线。这说明原矿凹土的晶束粗大，显微结构致密。因此其有效比表面积和分散性都不会理想。所以说原矿凹土在使用前进行适当的物理加工处理，

以改善其显微结构，对于提高其吸附性和胶体性是十分必要的。

显。一是呈类似攻瑰花瓣状的薄片结构，薄且片问存在有大量间隙与裂缝。二是显微结构中原本粗大的晶束和致密的聚集体已被撕散，形成了部分松散交错的细小品束聚集体结构。这种显微结构的形成原因可理解为在挤压力作用下，由于浸泡 )于凹土粒间和粒表之水分强 (位行挤入凹土内部的团粒问和晶束间，至进人甚部分晶束的内部，而使显微结构胀大并形成从

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硅酸盐通报“间隙”同时又由于…对挤压辊的转动线速水

J9 旃 n 99

隙的产生和晶束与豳粒的撕碎尢链他㈨ 有效比表面釉分散性得到较大 l趟岛

度币同，此辊表之凹土在挤压过程中受到强因烈的转动剪切作用和撕裂作用，终导致其显最

挤压加工可使凹土胶体性能大枇挺商本原困

一日

徽结构沿“水闽隙”这一滑移面旋转错动并使一些聚集体和晶柬被拆散。这种显微薄片及其间

()S M 0 0{ E 10 L

I】 E 5g0× I )S M 1, ￣图 3挤压凹土的显微结构

( )S M 0 0× a E l0

( )S M . 0× b F S 0 O圈 4预分散凹土的显微结构

()S M 0 0 c E 20

3 3预分散凹土 .图 4 abc是预分散凹土的 S ( . ) EM照片

晶。而且在高水份浓度的情况下它们 X j动折 :断。从而使脱水干燥后得到的刚土艟敝结构 f 要呈现三个特征：是晶束较细长：是一忆泉的聚集松散交错；是结构中形成 _大}审三广

其中图 4 a显示了离心沉阵而形成的层状叠 (),置结构。图 4 b和图 4 c N表明：于预分散 () ()由是在高水分和高转速的条件下进行的，充分在水化和强力剪切的双重作用下。大的原始晶粗束与聚集体被充分拆散，成细小的晶束与棒形

的孔洞。这一结果的发现为我们找到 rl新 _卟的凹土结构改性方向，可通过预分散处求 即

有效而充分地拆散凹土原本致密的聚集『 -奉Ir J一

‘

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19 9 9年第 6期表面积和分散性。

束，成新的松散结构，而提高凹土的有效比形从

()S M 10 a E 00

【)S M 0 0 b E 1 0 0×图 5握纯凹土的显微结构

()靶 M 0 0 c 10 0

34提纯凹± .图 5a bc是提纯土的 S M照相结果。 (. . ) E提纯凹土的处理与预分散处理相似，是经过只进一步稀释沉淀后获得的上部溶胶中的凹土晶

而长且呈松散交错的聚集状态，且有较彩并空的孔洞。提纯凹土则表现为晶束细而蜘 . 维空间交错排列均匀，有孔洞少

( )凹土的显微结构对凹土的宵教比表 3面积和分散性有重要影响。通过挤压、分做、预提纯等方法能够对凹土进行有效的结构改性， 使其显徽结构“松化”从而有效地提高凹土膨，的有效比表面积和分散性，最终提高其吸州并

束或棒晶更细更短而已由选种溶胶经过过滤干燥而得到的凹土的显微结构特征主要表现为

() 1晶束细而短且比较均匀；2细小晶束在三 ()维空阃呈均匀的松散交错排列，方向性； 3 无 ()

显微结构中很少有架空的孔洞。此种I微结构显

性能和胶体性能参考文献【儿日] l须藤俊男著，严寿鹤苷译 .土矿树学地质 i粘 t{版杜 .京，919北 1 8 .

的发现可能为凹土在精细级吸附剂(如分子筛、 医药、化妆品等 )方面的应用提供有益的启示。 4 .结语 ( )可以通过扫描电子显徽镜观察凹土 1断口的方法分析研究凹土的显微结构。其放大倍率以 10、 00和 1 00三个级别比较合 00 50 00适。不仅可在不同层次上反映凹土的显徽结构

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Ap l a in, l d sra n pi t s c o n u ti1 m1 (】 E gie l n nti r

特征，且其视场大小，而分辩率高低以及仪器操作难度等都比较适中。

C e sr .9 7 5 ( )5~6 hmi y 16,9 9:9 t t J

【 erts 4j r taJ M. ufc rp r￣ o b t Cl S a￣ S r e Po et a i fFi s f m, Miea ( rk m dSpoi ) I e 1￣ 1 l n r1蹦 s宴 i 1 e i t, le v )I1 1 15 nS dm e tlg 2 e i noo y 7. I t a in l Cly n n e n￣n t n a o”e 11 7 . 9~ 1 9 9 89 0

( )不同条件下形成的凹土其显微结构 2显著不同。原矿凹土显微结构的主要特征是原始晶束粗大，互间聚集致密；压凹土主要是相挤形成了花样片状孔隙结构且部分粗大晶束被撕

[]文元等 .凸棒石粘土应用途径安徽辩控 . 5范凹19, 1:4 6 9 7 ( ) 4~4

散；分散凹土显微结构的主要特征是晶束细预一

【] br u ie L 9 8 3 jn l .9】 6 We V. s l n 6 6 3(a 16 eJ l 2 7

5 4一

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硅酸盐通报[]国生 .凸棒石加工处理对其物性的影响 .金 7张凹非属矿，9 8 ( ) L—2 18,1:8 0

I9 9 9年第 6l c『

M i r s opi t uc u e Ch a t r s is o tap g t c oc c S r t r ar c e itc f A t ul ie

Z o i Li h uJe uNi g LiYu n n

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( nig Isit f ol c n e A a e aSnc ) Na j nt eo i S i c, cd mi ii n u S e aAh a tTh coc pc sr cu￣ e: e mtrso t tu t￣ o kn s o ta ugt y a e rsac e t h ep L tc i\^ f f4 id fa lp l e da r ee rh d wi t e h l ) Hi h d h f a )

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(接第 4上 9页 )A s m s o O t e a s i e al e s i t e Die i n n he M ch nim ofM n r i r n h z

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