食品分析复习题

一、填空题

（一）基础知识、程序

1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差、仪器误差及主观误差，在食品分析中消除该误差的常用手段有：回收率实验、做空白试验和仪器校正。

2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、 复检 、保留备查 。 3、精密度通常用 偏差 来表示，而准确度通常用 误差 来表示。 4、样品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。

5、食品分析技术常采用的分析方法有： 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。

6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、复检、保留备查 。 7、根据误差的来源不同，可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。 8、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按 根号x/2 （填公式）决定，所以，200袋面粉采样 10 次。 9、食品分析的一般程序包括 采样、 制备 、 预处理 、成分分析 和 数据记录与处理 10、食品分析与检验可以分为 物理检验、 化学检验、 仪器检验、 感官检验 。样品的制备的目的是保证样品 均匀一致 ，使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分。 11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的 感官、理化、 卫生指标 三个方面进行。 12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表 分析纯 、 化学纯 、 实验室级 。 13、移液管的使用步骤可以归纳为 一吸二擦三定四转移 。 14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。 15、根据四舍六入五成双的原则，64.705、37.735保留四位有效数字应为 64.70 、 37.74 。(拟舍弃的数字最左边的数字是5，如果5后面的数字都是0则要舍5成双，如果5后面的数字为非0则都要进1)

16、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421， 0.03260×0.00814，0.0326×0.00814计算结果分别应保留 3 、 3和 3 位有效数字。

17、液体及半固体样品如植物油、酒类，取样量为 500ML 。一般固体取样量不少于0.5kg,250g以下包装的不少于6袋 （二）水分

1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、 玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱 、 干燥器 。因为面包中水分含量>14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定，恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。

2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为4.8250g，则全脂乳粉的水分含量为 14.78%

3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用 减压干燥 方法；对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用 水蒸气蒸馏法 ；对于样品中水分含量为痕量，通常选用 卡尔费休法 。

4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有 苯 、 甲苯 、 二甲苯 。

5、测定蔬菜中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、 常温常压干燥箱、 干燥器、 称量瓶 。因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定，

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恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。

6、糖果中水分测定应采用 减压干燥法 ，温度一般为 55-65℃ ，真空度为 40~53kPa。 （三）灰分

1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵 ； 加入几滴硝酸或双氧水； 加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 。

2、样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为 用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标记，置于马弗炉上恒重 。做标记应用 三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水的混合液。马佛炉的灰化温度一般为 550℃ ，灰化结束后，待马弗炉温度降到200℃ 时取出坩埚。 （四）酸度

1、测定食品酸度时，要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水，目的是除去其中的二氧化碳。

2、测定总挥发酸的时候，因一部分酸是以结合态的形式存在，通常我们加入 适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。

3、食品中的总酸度测定，一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以 乳酸表示 ，肉、水产品以 乳酸 表示，蔬菜类以 草酸 ，苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸 、 柠檬酸 表示。

4、食品的酸度通常用 总酸度（滴定酸度）、 挥发酸度 、 有效酸度 来表示 ，测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、 蒸馏法 、 电位法。 （五）脂类

1、测定食品中脂类时，常用的提取剂中 乙醚 和 石油醚 只能直接提取游离的脂肪。氯仿-甲醇可以测定脂蛋白和磷脂类

2、测定牛乳中脂肪含量时，常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法 和 巴布科克氏法 。

3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 氯仿-甲醇法 。测定一般食品中总脂肪含量常采用 酸水解法 。

4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性乙醚法测奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为 。 （六）蛋白质、氨基酸

1、采用凯氏定氮法，添加CuSO4和K2SO4的作用是 催化作用 、 作碱性反应的指示剂、消化终点的指示剂 和 提高溶液的沸点，加速有机物的分解 。

2、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化，碱化蒸馏 ； 硼酸吸收 ；盐酸标定 。 3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，取等量的两份样品，分别在两份样品中加入 中性红 和 百里酚酞 作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈 琥珀色 和 淡蓝 颜色。

4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有 电位滴定法 、 双指示剂甲醛滴定法 ，该方法的作用原理是利用氨基酸的 两性性质 ，甲醛的作用是 固定氨基 。 （七）糖类

1、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有中性醋酸铅， 乙酸锌和亚铁氰化钾 ， 硫酸铜和氢氧化钠 。

2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为 18.0% 若换算为蔗糖，则其含量为 19.0%

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3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。 4、还原糖通常用氧化剂 费林试剂 为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基蓝 。 5、提取样品中糖类时，常用的提取剂有 水 、 乙醇 ；一般食品中还原糖的测定方法有 直接滴定法 和 高锰酸钾法 ，分别选择 乙酸锌和亚铁氰化钾 、硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 直接滴定法 。

6、直接滴定法测定还原糖含量的时候，滴定必须在沸腾的条件下进行，原因 本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。

7、费林试剂由甲、乙溶液组成，甲为 硫酸铜和次甲基，乙为 氢氧化钠、酒石酸钾钠、亚铁氰化钾 （八）维生素

1、测定脂溶性维生素的分析方法有 高效液相色谱法 和 比色法 。 2、测定蔬菜中VC含量时，加入草酸溶液的作用是 防止VC被氧化 。

3、固液层析法分离样品，主要是利用固体吸附剂表面对不同组分吸附力的大小不同进行分离的。

4、液液层析法分离样品，主要是利用样品的组分在两种互不相溶的液体间的分配比 不同。 九）矿物质

1、测定食品中汞含量时，一般不能用 干法灰化 进行预处理。

2、测定食品中微量元素的分离浓缩方法是金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。

3、测定食品中微量元素时，通常要加入哪种类型试剂： 还原剂 ； 掩蔽剂 ； 鏊合剂 来排除干扰。

4、分光光度法测样品中铁的含量时，加入 盐酸羟胺 试剂可防止三价铁转变为二价铁。

5、测定微量元素时，消除其他元素干扰的方法是 金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。 二、单选题

（一）基础知识、程序

1、重量分析法主要用于测定( C )组分。

A．大于1％ B．小于1％ C．0．1％～l％ D. 大于5％

2、下列玻璃仪器使用方法不正确的是 （ D ） A、烧杯放在石棉网上加热 B、离心试管放在水浴中加热 C、坩埚直接放在电炉上加热 D、蒸发皿直接放在电炉上加热

3、在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差( C )。 A.滴定管读数读错 B.试样未搅匀 C.所用试剂含有被测组分 D.滴定管漏液 4、对定量分析的测定结果误差要求( C )

A．等于0 B.越小越好 C．在允许误差范围内 D.略小于允许误差 5、用20 ml移液管移出溶液的准确体积应记录为( B )。 A．20ml B．20.00 ml C． 20.0 ml D.20.000 ml 6、对于数字0.0720下列说法哪种是正确的( D )。

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A．四位有效数字，四位小数 B．。三位有效数字，五位小数 C．四位有效数字，五位小数 D．三位有效数字，四位小数 7、下列计算结果应取（ B ）有效数字：3.8654×0.015÷0.681×2300+26.68 A、5位 B、2位 C、 3位 D、4位 8、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）。 A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性

9、某食品含蛋白为39.16%,甲分析的结果为39.12%﹑39.15％和39.18％﹔乙分析得39.19％﹑39.24％和39.28％,则甲的相对误差和平均偏差为（ B ）

A、0.2％和0.03％ B、-0.026％和0.02％ C、0.2％和0.02％ D、0.025％和0.03％

10、将25.375和12.125处理成4位有效数，分别为 ( A ) A、25.38;12.12 B、25.37;12.12 C、25.38;12.13 D、25.37;12.13

11、对于有包装的固体食品如粮食、砂糖、面粉，在同一批号产品，采样次数按照____决定。 ( C )

A、s=n/2 B、s=n/2 C、s=

n 2D、s=n/2

12、对一试样进行四次平行测定，得到其中某物质的含量的平均值为20．35％，而其中 第二次的测定值为20．28％，那么│ 20．28％-20．35％│为( A )。 A．绝对偏差 B．相对偏差 C．相对误差 D．标准偏差 13、在国际单位制中，物质的量的单位用（D）来表示。 A. g B. kg C. ml D. mol 14、下列属于商业部行业推荐标准的是（A ）。 A. SB/T B. QB C. GB D. DB

15、下面对GB/T 13662-92代号解释不正确的是(Ｂ )。

A、GB/T为推荐性国家标准 B、13662是产品代号 C、92是标准发布年号 D、13662是标准顺序号 16、酸碱滴定时使用的指示剂变色情况与溶液的（A ）有关。 A. PH B. 浓度 C. 体积

17、化学试剂的等级是AR，说明这个试剂是 （ B ） A、优级纯 B、分析纯 C、化学纯 D、实验试剂

18、一化学试剂瓶的标签为绿色，其英文字母的缩写为（ A ） A、G.R. B、A.R. C、C.P. D、L.P.

19、化学试剂是检验中必不可少的，我国化学试剂分为四个等级，在食品检验中最常用的是（B）。

A. 一级品优级纯 B. 二级品分析纯 C. 三级品化学纯 D. 四级品实验试剂 20、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（C ） A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性 21、采集样品按种类可分为大、中、小样，大样一般指（D ）

A、混合样 B、固体样 C、体积大的样 D、一个批次的样

22、称取20.00g系指称量的精密度为 （ A ） A、±0.1克 B、±0.2克 C、±0.001克 D、±0.01克 23、下列关于精密度的叙述中错误的是 C

A ：精密度就是几次平行测定结果的相互接近程度 B ：精密度的高低用偏差还衡量

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C ：精密度高的测定结果，其准确率亦高 D ：精密度表示测定结果的重现

24、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421＝ D

A ：10.13231 B ：10.1323 C ：10.132 D ：10.13 25、按有效数字计算规则，0.03260×0.00814= B

A ：0.0002653 B ：2.65×10-4 C ：2.6×10-4 D ：2.7×10-4 26、按有效数字计算规律，0.0326×0.00814＝ C

A ：0.0002653 B ：2.653×10-4 C ：2.65×10-4 D ：2.6×10-4 27、仪器不准确产生的误差常采用( A )来消除。

A ：校正仪器 B ：对照试验 C ：空白试验 D ：回收率试验 28、精密度与准确度的关系的叙述中,不正确的是 A A ：精密度与准确度都是表示测定结果的可靠程度 B ：精密度是保证准确度的先决条件 C ：精密度高的测定结果不一定是准确的

D ：消除了系统误差以后,精密度高的分析结果才是既准确又精密的 29、下列分析方法中属于重量分析的是 C A ：食品中蛋白质的测定

B ：埃农法则测定食品中还原糖 C ：萃取法则食品中柤脂肪 D ：比色法测食品中Pb含量

30、下列关于偶然误差的叙述中,不正确的是 C A ：偶然误差是由某些偶然因素造成的

B ：偶然误差中大小相近的正负误差出现的概率相等(当测定次数足够多时) C ：偶然误差只要认真执行标准方法和测定条件是可以避免的 D ：偶然误差中小误差出现的频率高 （二）水分

1、测定水分时，称取的样品平铺称量瓶底部的厚度不得超过（ C ） A、3mm B、6mm C、5mm D、10mm

2、食品分析中干燥至恒重，是指前后两次质量差不超过 （ A ） A、2毫克 B、0.2毫克 C、0.1克 D、0.2克

3、糖果水份测定选用减压干燥法是因为糖果 ( C ) A、容易挥发 B、水分含量较低 C、易熔化碳化 D、以上都是

4、常压干燥法测定面包中水分含量时，选用干燥温度为 （ A ） A、100～105℃ B、105～120℃ C、120～140℃ D、＞140℃ 5、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（B ） A、果汁 B、乳粉 C、糖浆 D、酱油

6、水分测定时，水分是否排除完全，可以根据（C ）来进行判定。 A、经验B、专家规定的时间C、样品是否已达到恒重D、烘干后样品的颜色 7、采用两次烘干法，测定水份，第一次烘干宜选用（ B ）温度 A ：40℃左右 B ：60℃左右 C ：70℃左右 D ：100℃ 8、下列物质中（ A）不能用直接干燥法测定其水分含量 A ：糖果 B ：糕点 C ：饼干 D ：食用油

9、糖果水分测定时干燥箱压力为40～53KPa，温度一般控制在 C A ：常温 B ：30～40℃ C ：50～60℃ D ：80～90℃

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10、实验员甲在糕点水分测定恒重时恒重3次重量一次为20.5327g、20.5306g、20.5310g，则计算时应选用（ B ）作为计算数据

A ：20.5327 B ：20.5306 C ：20.5310 D ：取3次平均值

（三）灰分

1、测定食品中灰分时，首先准备瓷坩锅，用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用什么在坩锅外壁编号。 （ A ）

A、FeCl3与蓝墨水 B、MgCl2与蓝墨水 C、记号笔 D、墨水 2、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（ C ）。

A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁

3、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是 （ D ） A、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上消息炭化后放入 C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化 D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出 4、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为( B )。 A．有效物 8．粗灰分 C．无机物 D．有机物 5、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（B ）

A、加过氧化氢 B、提高灰化温度至800℃ C、加水溶解残渣后继续灰化 D、加灰化助剂

6、粗灰份测定，下面（D ）加速灰化方法需做空白实验。 A．去离子水 B.硝酸 C.双氧水 D.硝酸镁

7、测定灰分时，应先将样品置于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于( )中灼烧。 B A ：400～500℃ B ：500～550℃ C ：600℃ D ：800℃以下

（四）酸度

1、乳粉酸度测定终点判定正确的是（ A ）

A、显微红色0.5min内不褪色 B、显徽红色2min内不褪色 C、显微红色1min内不褪色 D、显微红色不褪色

2、测定总挥发酸的时候，因一部分酸是以结合态的形式存在，通常我们加入（ B ）使结合态的挥发酸离析。

A、盐酸 B、磷酸 C、硫酸 D、硝酸

3、食品中常见的有机酸很多，通常将柠檬酸、苹果酸以及 在大多数果蔬中都存在的称为果酸。 （ B ）

A、苯甲酸 B、酒石酸 C、醋酸 D、山梨酸

4、pH计法测饮料的有效酸度是以( )来判定终点的。 （ C ） A、pH7.0 B、pH8.20 C、电位突跃 D、指示剂变色

5、测定水的酸度时，把水样煮沸，除去溶于水中的二氧化碳，以酚酞作指示剂，测得的酸度称为(A )。

A.总酸度 B.酚酞酸度 C.煮沸温度的酚酞酸度 D.甲基橙酸度

（五）脂类

1、索氏抽提法测定粗脂肪含量要求样品 （ B ）

A、水分含量小于10％ B、水分含量小于2％ C、样品先干燥 D、无要求 2、称取大米样品10.0g，抽提前的抽提瓶重113.1230g，抽提后的抽提瓶重113.2808g，残留物重0.1578g，则样品中脂肪含量 ( C )

A、15.78％ B、1.58％ C、1.6％ D、0.002％

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3、罗紫—哥特里法测定乳脂肪含量的时，用（ D ）来破坏脂肪球膜。 A、乙醚 B、石油醚 C、乙醇 D、氨水 4、面包、蛋糕中的脂肪含量用( B )方法测定。

A．索氏抽提 B .酸水解 C．罗紫．哥特里 D．臣布科克乳脂瓶

5、用乙醚抽取测定脂肪含量时，要求样品 （ D ）

A.含有一定量水分 B.尽量少含有蛋白质C.颗粒较大以防被氧化D.经低温脱水干燥 6、实验室做脂肪提取实验时，应选用下列（ D）组玻璃仪器 A ：烧杯、漏斗、容量瓶 B ：三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C ：烧杯、分液漏斗、玻棒 D ：索氏抽取器,接收瓶 7、罗紫—哥特法测定乳脂肪含量的时，用（ D ）作提取剂。 A、乙醚 B、石油醚 C、水 D、乙醚和石油醚

（六）蛋白质、氨基酸

1、实验室组装蒸馏装置，应选用下面哪组玻璃仪器 ( B ) A、三角烧瓶、橡皮塞、冷凝管 B、圆底烧瓶、冷凝管、定氮管 C、三角烧瓶、冷凝管、定氮管 D、圆底烧瓶、定氮管、凯氏烧瓶 2、蛋白质测定中，下列做法正确的是 （ B ）

A、消化时硫酸钾用量要大 B、蒸馏时NaOH要过量 C、滴定时速度要快 D、消化时间要长

3、凯氏定氮法中测定蛋白质样品消化，加( C )使有机物分解。 A、盐酸 B、硝酸 C、硫酸 D、混合酸 4、蛋白质测定时消化用硫酸铜作用是 （ C ） A、氧化剂 B、还原剂 C、催化剂 D、提高液温

5、用电位滴定法测定氨基酸含量时，加入甲醛的目的是 （ A ） A、固定氨基 B、固定羟基 C、固定氨基和羟基 D、以上都不是 6、下列氨基酸测定操作错误的是 （ C ）

A、用标准缓冲溶液pH为6.86和9.18的校正酸度计 B、用NaOH溶液准确地中和样品中的游离酸 C、应加入10mL甲酸溶液

D、用NaOH标准溶液滴至pH为9.20

（七）糖类

1、酸水解法测定淀粉含量时，加入盐酸和水后，在沸水浴中水解6h用( A )检查淀粉是否水解完全。

A、碘液 B、硫代硫酸钠溶液 C、酚酞 D、氢氧化钠

2、糕点总糖测定过程中，转化以后把反应溶液（ B ）定容，再滴定。 A、直接 B、用NaOH中和后 C、用NaOH调至强碱性 D、以上均可 3、奶糖的糖分测定时常选用( )作为澄清剂。 （ B ） A、中性乙酸铅 B、乙酸锌与亚铁氰化钾 C、草酸钾 D、硫酸钠

4、食品中淀粉的测定，样品水解处理时应选用下列 装置 ( A ) A、回流 B、蒸馏 C、分馏 D、提取

5、直接滴定法测还原糖时，滴定终点显出 物质的砖红色。 （ D ） A、酒石酸钠 B、次甲基蓝 C、酒石酸钾 D、氧化亚铜

6、测定乳品样品中的糖类，需在样品提取液中加醋酸铅溶液，其作用（ A ） A.沉淀蛋白质 B.脱脂 C.沉淀糖类 D.除矿物质

7、 测定是糖类定量的基础。 （ A ）

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A.还原糖 B. 非还原糖 C.淀粉 D.葡萄糖

8、斐林试剂容量法测定还原糖含量时，常用（Ｄ ）作指示剂。 A、酚酞 B、百里酚酞 C、石蕊 D、次甲基蓝

9、测定食品中果胶的含量，样品处理过程中用（Ｂ）检验不呈糖类反应。 A、丙酮 B、苯酚-硫酸 C、硝酸-硫酸 D、乙醇 10、下列对糖果中还原糖测定说法不正确的是 D

A ：滴定时保持沸腾是防止次甲基兰隐色体被空气氧化 B ：滴定终点显示粗鲜红色是Cu2O的颜色 C ：可用澄清剂除去蛋白质和有机酸的干扰

D ：用中性乙酸铅作澄清剂时可让过量铅留在溶液中

（八）维生素

1、测饮料中L-抗坏血酸含量时，加草酸容液的作用是 （ B ）

A、调节溶液pH值 B、防止Vc氧化损失 C、吸收样品中的Vc D、参与反应 2、若要检测食品中的胡萝卜素，样品保存时必须在( C )条件下保存。 A．低温 B．恒温 C．避光 D．高温

3、吸附薄层色谱属于 ( C )

A．液-固色谱 B．气一固色谱 C．液一液色谱 D．气-液色谱 4、分光光度计打开电源开关后，下一步的操作正确的是 C A ：预热20min

B ：调节“O”电位器，使电表针指“O” C ：选择工作波长

D ：调节100％电位器，使电表指针至透光100％

5、用薄层色谱法对待测组分定性时，主要依据( A )。

A、比移值 B、斑点的大小 C、斑点的颜色 D、斑点至原点的距离

（九）矿物质

1、为防止721分光光度计光电管或光电池的疲劳，应（ B ） A、在测定的过程中，不用时应将电源关掉 B、不测定时应关闭单色光源的光路闸门 C、尽快做完测量工作

D、不测定时应打开单色光源的光路闸门

2、使用原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是 ( D )。

A、使待测金属元素成为基态原子 B、使待测金属元素与其他物质分离 C、使待测金属元素成为离子存在于溶液中 D、除去样品中有机物

3、用DDTC-Na法测定铜的含量，加入什么可排除铁的干扰。 （ A ） A、柠檬酸铵 B、氰化钾 C、盐酸羟胺 D、氢氧化钠

4、测定食品中 含量时，一般不能用干法灰化法处理样品。 （ D ） A、Pb B、Cu C、Zn D、Hg

5、硫氰酸盐光度法测样品中铁的含量时，加入（C ）试剂可防止三价铁转变为二价铁。 A、硫氰酸钾 B、硫酸 C、过硫酸钾 D、盐酸羟胺 6、二乙硫代氨酸钠法测铜时，选用的掩蔽剂是 C

A ：氰化钾 B ：盐酸羟胺 C ：EDTA和柠檬酸铵 D ：硫代硫酸钠 三、多选题

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（一）基础知识、程序

1 、消除测定中系统误差可以采取（ABDE）措施

A 选择合适的分析方法 B 做空白试验 C 增加平行测定次数 D 校正仪器 E 做对照试验 2、精密度的高低用（ACE）大小来表小

A 相对偏差 B 相对误差 C 标准偏差 D 绝对误差 E 平均偏差 3、技术标准按产生作用的范围可分为（BCDE )

A 通用标准 B 国家标准 c 地方标准 D 企业标准 E 行业标准 4、加热易燃有青的溶剂应在（AB）进行

A 水浴中 B 严密的电热板上 C 火焰上 D 电炉上 E 盖有石棉网的电炉上 5、系统误差产生的原因有（ABDE )

A 仪器误差 B 方法误差 C 偶然误差 D 试剂误差 E 操作误差 6、准确度的高低用（BD）大小来表小

A 相对偏差 B 相对误差 C 标准偏差 D 绝对误差 E 平均偏差 7、配制 NaOH 标准溶液，以下操作正确的是（ ABCDE)

A 先配成饱和溶液 B 装于聚乙烯塑料瓶中 C 密塞、放置数日再标定 D、标定时用煮沸并冷却过的蒸馏水 E 用酚酞作指示剂 8、下列清况引起的误差，属于系统误差的有（ AE)

A 法码腐蚀 B 称量时试样吸收了空气中的水分 c 天平零点稍有变动 D 读取滴定管读数时，最后一位数字估侧测不准

E 以含量约 98％的金属锌作为基准物质标定 EDTA的浓度 9、提高分析结果准确度的方法是（ABCE )

A 做空自试验 B 增加平行侧定的次数 c 校正仪器 D 使用纯度为98％的基准物 E 选择合适的分析方法 10、食品检验的一般程序包括（ABCDE )

A样品的采集、制备和保存 B 样品的预处理 C 成分分析 D分析数据处理 E分析报告的撰写 51 、以下哪些误差是系统误差（ABE )

A 试剂不纯 B 仪器未校准 C 称量时，药品洒落 D 滴定时读数错误 E 滴定时，读数有个人倾向 11、盛有样品的器皿上要贴标签，并说明（ABCDE）清况

A 名称 B 采样地点 C 采样日期 D 采样方法、 E 分析项目 12、以下哪些属偶然误差（BCD )

A 祛码未校对 B 称量时，有气流 C 称量时，样品吸水 D 称量时，样品洒落 E 称量时，未用同一台天平 13、实验员的错误做法是（ACD）

A 快速用 EDTA滴定钙离子 B 在棕色细口瓶中储存硫代硫酸钠 C 把重铬酸钾标准溶液装在碱式滴定管中 D 把硝酸银标准溶液装在碱式滴定管中

14、食品检验样品的预处理方法主要有（ABD ) A 灰化 B 消化 C 蒸馏 D 萃取

15、下列哪些办法、可以提高分析精确度（ ABC） A、选择合适的分析方法、 B 增加测定次数

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C 正确选择取样量 D 作空白实验

（二）水分

1、下列食品中，哪些须选用减压干燥法侧定其水分含量（ACD ) A 蜂蜜、水果罐头 B 面包、饼干 c 麦乳精、乳粉 D 味精 E 米、面、油脂

2、用直接干燥法侧定半固体或液体食品水分时，常加入恒重的海沙，其目的是（ABC） A 增大蒸发面积 B 防止局部过热 c 防止液体沸腾而损失

D 防止食品中挥发性物质挥发 E 防止经加热后食品成分与水分起反应 3、以下哪些因素会造成你会过小估计被测食品的水分含量（ACDE） A.样品颗粒形状太大

B.含高浓度挥发性风味化合物 C. 样品具有吸湿性 D.表面硬皮的形成

E.含有干燥样品的干燥器未正确密封

（三）灰分

1 、测定食品灰分时，对较难灰化的样品可加某些助灰剂加速灰化作用，常用的助灰剂有（ACE )

A 碳酸按 B 盐酸 C 硝酸 D 硫酸 E 过氧化氢

（四）酸度

1、下列说法不正确的是（AB )

A 、酸度就是pH B、酸度就是酸的浓度

C、酸度和酸的浓度不是一个概念 D、酸度可以用 pH 来表示

（五）脂类

1、测定食品中脂肪多采用有机溶剂萃取法、，常用的有机溶剂有（ACD )

A 乙醚 B 乙醇 C 石油醚 D 氯仿一乙醇混合液 E 丙酮一石油醚混合液 2、测定牛乳中脂肪的方法是（ CDE）

A 酸水解法、 B 索氏抽提法 C 罗紫一哥特里法、 D 巴布科克法 E 盖勃氏法

（六）蛋白质、氨基酸

1、用微量凯氏定氮法侧定食品中蛋白质含量时，在燕馏过程中应注意（ BCD） A 先加 40％氢氧化钠，再安装好硼酸吸收液 B 火焰要稳定 C 冷凝水在进水管中的流速应控制适当、稳定 D 蒸馏一个样品后，应立即清洗蒸馏器至少二次 E 加消化液和加40％氢氧化钠的动作要慢

2、用微凯氏定氮法侧定食品中蛋一白质含量时，在消化过程中应注意（ABDE） A 称样准确、有代表性 B 在通风柜内进行 C 不要转动凯氏烧瓶 D 消化的火力要适当 E 烧瓶中放入几颗玻璃球

（七）糖类

1、碱性洒石酸铜甲液的成分是（AD )

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A 硫酸铜 B 洒石酸钾钠 C 氢氧化钠 D 次甲基兰 E 亚铁氰化钾 2、碱性洒石酸铜乙液的成分是（BCE )

A 硫酸铜 B 洒石酸钾钠 C 氢氧化钠 D 次甲基兰 E 亚铁氰化钾 3、用直接滴定法侧定食品中还原糖含量时，影响侧定结果的因素有（ABC ) A 滴定速度 B 热源强度 C 煮沸时间 D 样品预测次数

4、用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，要求样品测定和碱性洒石酸铜标定条件一致，需采取下列何种方法（ ABD）

A 滴定用锥形瓶规格、质量一致 B 加热用的电炉功率一致

C 进行样品预侧定 D 控制滴定速度一致 E 标定葡萄糖标准溶液 （八）维生素

1、气相色谱分为两类，分别是（ AC ）

A 、气固色谱 B、高效液相色谱 C 、气液色谱 D ．薄层色谱 （九）矿物质

1、原了吸收分光光度法与紫外一可见分光光度计的主要区别是（BC）

A 、检测器不同 B、光源不同 C、吸收池不同 D 、单色器不同

2、使用火焰原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是（BC）

A、使待测金属元素成为气态、基态原子 B、使待测金属元素成为离了存在于溶液中 C 使待测金属元素与其他物质分离 D 除去样品中有机物

3、限量元素铅的测定方法有（ABCDE）

A、石墨炉原子吸收分光光度法 B、火焰原子吸收光谱法 C、双硫腙比色法 D、氢化物原子荧光法 E、示波极谱法 4、限量元素砷的测定方法有（ABD）

A、银盐法 B、砷斑法 C、示波极谱法、D、氢化物原子吸收（荧光）法 E、石墨炉原子吸收分光光度法 四、判断题(并改错) （一）基础知识、程序

1、准确度是指在规定的条件下，相互独立的多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的可靠性。准确度的高低可用误差来表示，由偶然误差决定。 （ F ）

1、错误。应修改为：准确度指单个测量值与真实值的接近程度,反映测定结果的可靠性。准确度的高低可用误差来表示，由系统误差决定。

或者：精确度指在规定的条件下，相互独立的多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精确度的高低用偏差来衡量，由偶然误差决定。 2、偶然误差我们可以通过适当的方法避免，比如我们可以通过做空白实验进行避免。（F）

2、错误。空白试验是消除试剂原因引起的系统误差的常用方法。偶然误差的大小具有不可测性，不能避免，但是能降低到最小；通常通过增加平行测定次数及严格遵守操作规程的方法来减少偶然误差。

3、样品的采集是指从大量的代表性样品中抽取一部分作为分析测试的样品。（T ）

4、为减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度起始点放下所需体积。( T ) 5、天平的称量误差包括系统误差、偶然误差和过失误差。 ( F ) 6、化学试剂的等级是AR，说明这个试剂是分析纯。 （ T ） 7、一个有效数字构成的数值，它的倒数第一位以上的数字都是可靠的。（ T ）

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8、偶然误差只要认真执行标准方法和测定条件是可以避免的（F ） 9、化学试剂的等级是AR，说明这个试剂是分析纯 （ T）

10、偶然误差我们可以通过适当的方法避免，比如可以通过做空白实验进行避免。（F） 11、一个有效数字构成的数值，它的倒数第一位以上的数字都是可靠的。（√） （二）水分

1、水分活度反映了食品中水分的存在状态，其可用干燥法来测定。 ( F ) 2、炼乳等样品水份的测定中加入经酸处理干燥的海砂可加速水分蒸发。（ T ) 3、果香型固体饮料生产中干燥温度为80~85℃。( F )

4、常压干燥法测定样品水分含量时，要求水分是唯一的挥发性物质。（ T ） 5、食品中的灰分含量反映了该食品中固形物含量的多少。 ( × ) （三）灰分

1、样品测定灰分时，可直接称样后把坩埚放入马沸炉中灼烧；灰化结束后，待炉温降到室温时取出坩埚。 （ F ）

1、错误。应修改为：测定灰分时，称样后应将坩埚盖子斜放后置于电炉上小火炭化至无烟状态后，再放入马弗炉灼烧，灰化结束后关闭马弗炉待炉温降至220℃时取出坩埚。 2、食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，故都应采用干法消化法破坏有机物，释放出被测成分。 （ F ）

3、食品中的灰分含量反映了该食品中固形物含量的多少。 ( F ) （四）酸度

1、测定深颜色样品的总酸时，可减少取样量。 （ F ） 1、错误。测定深颜色样品的总酸时，为避免偶然误差，应该按照标准要求取样。解决深色样液干扰终点判断的办法有：1）电位滴定法，2）外指示剂，3）用活性碳脱色后再测定；4）取样后，用无CO2 水稀释一倍，再进行滴定；若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2～3 mL 液体，再加入 20 mL 水稀释，观察。

2、鱼肉中含有大量的脂肪酸，牛乳中脂肪含量也不低，因此测定鱼肉、牛乳中酸度时常以脂肪酸含量表示。 （ F ）

2、错误，因为测定鱼肉中酸度时以乳酸含量表示；而牛乳的酸度有两种表示方法：一种是以乳酸含量计，另一种是滴定酸度oT计，即滴定每100mL牛乳消耗0.1M氢氧化钠标准滴定液的体积数表示。

3、食品中总酸度可以用样品中含量最多的那种酸的含量表示。 ( T )

4、挥发酸可用直接法或间接法测定。 ( T ) （五）脂类

1、索氏提取装置搭建和拆除时均应先上后下，冷凝水也是上进下出，固定的位置分别为冷凝管和提取器的中间部位。滤纸筒的高度应以挨着冷凝管下端管口为宜。欲把虹吸时间从10min/次调为8min/次应该适当降低水浴温度。 （ F ）

1、错误。索氏提取装置搭建应自下而上搭建，拆除时则相反顺序，应自上而下。搭建装置时应磨口位置用铁架台固定，冷凝水是下进上出。减少虹吸一次时间应适当提高水浴温度。

2、索氏提取时，脂肪的恒重与水分测定时样品恒重方法不同：应于90～9l℃干燥，直至恒重。 （ F ）

2、错误。因为脂肪高温易氧化，长时间干燥会氧化增重。故在105℃干燥时间应不超过 2h， 一般先在105℃干燥1h，冷却称重，再继续干燥0.5h，冷却称重，重复1-2次。若数据变大，则选择质量开始变大的前一次称量结果。

3、索氏抽提法是分析食品中脂类含量的一种常用方法，可以测定出食品中的游离脂肪和结

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合态脂肪，故此法测得的脂肪也称为粗脂肪。 （ F ）

4、索氏抽提法提得的脂肪。( F )

5、乙醚中含有水，能将试样中糖及无机物抽出，造成测量脂肪含量偏高的误差。( T ) 6、鱼肉中含有大量的脂肪酸，测定鱼肉中酸度时以脂肪酸含量表示。（ F ）

7、采用罗兹－哥特里法测定乳制品中的乳脂肪含量，需利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜。 ( T ) （六）蛋白质、氨基酸

1、双指示剂甲醛滴定法测味精中氨基酸态氮含量时，加入甲醛的目的是固定羟基及羧基。取两份等量样液，用氢氧化钠溶液滴定至终点时：一份含中性红的样液应由红色变为淡蓝色，另一份含百里酚酞的应由无色变为琥珀色。 （ F ）

1、错误： 加入甲醛的作用是固定氨基，滴定至终点时，含中性红的样液由红色变为琥珀色；含百里酚酞的则由无色变为淡蓝色。 2、蛋白质测定加碱蒸馏时，应先向反应室加入适量20％的Na0H溶液，再加入10mL样品后，水封，通蒸汽进行蒸馏。 （ F ）

2、错误。蛋白质碱化蒸馏时，先向反应室加入准确定量10mL的样液，再用少量水洗涤小漏斗，最后封闭玻塞，加入稍过量的Na0H溶液（10mL40%），以反应室出现深蓝色或黑褐色浑浊为宜，最后水封，通蒸汽蒸馏。

3、凯氏定氮法消化时，有机物分解过程中的颜色变化为刚加入浓硫酸为无色，炭化后为棕色，消化完全时消化液应呈褐色。 （ F ）

3、错误。凯氏定氮法消化时，加入浓硫酸后为无色，炭化结束为黑色，大火消化时呈现黄棕色、棕褐色的变化，消化完全时，消化液应呈蓝绿色。

4、凯氏定氮法消化时，若有机物分解完全， 消化液应呈褐色。 ( F ) （七）糖类

1、直接滴定法测定豆奶粉中还原糖含量时，由于此样品含有较多的蛋白质，为减少测定时蛋白质产生的干扰，应先选用硫酸铜－氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。（ F ）

1、错误。因为本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（铜离子量一定）消耗的样液量来计算样液中还原糖含量，反应体系中铜离子的含量是定量的基础。澄清剂的选择应以不影响后续的分析操作为前提条件，故应选择乙酸锌—亚铁氰化钾做为澄清剂。

2、还原糖含量测定时，样品预滴定步骤应为：准确吸取费林试剂甲、乙液各5.00mL置于250mL锥形瓶中，加水10mL，以先慢后快的速度从滴定管中滴加试样溶液待溶液颜色变浅时，以每1秒2滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗总体积。（ F ）

2、错误。还原糖含量测定时，样品预滴定步骤应为：准确吸取费林试剂甲、乙液各5.00ml置于250ml锥形瓶中→加水10ml→加玻璃珠2粒→控制在2min内加热至沸→趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液→保持溶液沸腾状→待溶液颜色变浅时→以每2秒1滴的速度滴定→直至溶液蓝色刚好褪去为终点→记录样液消耗总体积

3、用直接滴定法来测定大豆蛋白溶液中的还原糖含量，由于此样品含有较多的蛋白质，为减少测定时蛋白质产生的干扰，应先选用硫酸铜－氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。 ( F ) （八）维生素

1、用比色法测定维生素A时，所生成的蓝色配合物很稳定。 ( F ) （九）矿物质

1、食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，故都应采用干法消化法破坏有机物，释放出被测成分。 （ F ）

1、错误。因为测定汞含量时，不能用干法灰化法进行样品预处理，因为汞在高温条件

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下很容易挥发。

2、用原子吸收分光光度法可以测定矿物元素的含量。 ( T ) 五、简答题

（一）基础知识、程序

1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？

答：样品采集的原则代表性、适量性（采样数量根据检验项目和目的，一般每份样本不少于0.5kg，液体为0.5-1l，250g包装不少于6袋；食品卫生检查：100包按批号百分之十，大于100包按不少于12，不多于36，从12-36中抽不得少于3份，每份有3-4个包装内采取的样本混合，对易污染的先分程度在每个程度各取1-3份） 、适时性、程序性、典型性（污染或怀疑污染，中毒或怀疑中毒，掺假或怀疑产假）。

样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。

样品保存的原则：清洁、干燥、低温、密封、避光

四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

2、为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？

答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。

样品预备处理的要求：

①消除干扰因素。②完整保留被测组分。 ③应能使被测定物质达到浓缩。 （二）水分

1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。(6分)

仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。 样品：鲜橙多。 （1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m1。

（2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴；

（3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m2。

（4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。

M?(m2?m1）X??100(g/100g)

M

2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分） 1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。

2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。

3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。 （三）灰分

1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）

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因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 区别：

A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。 B、 灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。 炭化原因：

A、 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。

B、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 C、 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分）

答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同

不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长

恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉 恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg 恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃ 水分恒重操作：

称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）

样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg） （四）酸度

1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）

答：用PH计来判断终点。

仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。 试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。

(1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。

(2) 样品预处理-稀释 （3）成分分析

用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。 （4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。 （5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。

c?（V1?V2）?KX??100(g/100mL) V（五）脂类

1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）

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的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分） 答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。 ①乙醚

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪

②石油醚

优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分

缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪 ③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分） （3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。 测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）

2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分）

答：回收提取剂： 取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。 提取剂的特点： 乙醚：乙醚

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪

对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。

3、罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（6分）

答：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜； 乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出； 乙醚是提取脂肪；

石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。

4、预测定冰淇淋中脂肪含量，请设计实验方案。 碱性乙醚法

（六）蛋白质、氨基酸

1、简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。（6分）

答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。

步骤

湿法消化 碱化蒸馏 硼酸吸收

反应前后颜色变化

凯氏烧瓶内：样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→蓝绿色/墨绿色（消化终点）→淡蓝色（冷却后溶液）

反应室：深蓝色或黑色沉淀 紫红色→绿色

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盐酸滴定

甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色 甲基红和亚甲基蓝混合液：绿色→浅红色

2、样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？（6分）

答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。 如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。

3、简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤及注意事项？（至少6点）（6分） 答：操作步骤：

样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理 注意事项：

A、所用的试剂溶液 必须用无氨蒸馏水配制。蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，这样可以避免水中的氨被蒸出而影响结果的测定。

B、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。 C、 消化过程中应注意不断转动凯氏瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。

D、 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。

E、 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消化。

F、 有机物如分解完全。消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 G、 在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。 H、 本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，溶液呈碱性使氨游离出来，加热蒸馏即可释放出氨气。

L、 硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。

M、蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。

4、凯氏定氮过程中，怎样防止氨的损失？（至少6点） 答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，利用虹吸原理。

②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，以防水中氨蒸出。

③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。 ④加样小漏斗要水封，

⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽，

⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气 ⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏 ⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃，避免氨气逸出

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⑨蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，再蒸1分钟，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，

5、试述奶饮料营养快线中蛋白质含量的测定方案。

取样量不同：10-25ML （七）糖类

1、测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？ （6分）

答：保持沸腾目的：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。

对样品预滴定的目的是：（1）通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近，一般消耗样液量在10mL左右。（2）通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

2、测定苹果中还原糖含量，如何对苹果样品进行预处理，试述操作步骤？（6分） 答：预处理流程：清洁、随机采样、粉碎、再用水提取及澄清剂澄清。

（1）样品制备 洗净后，除去果梗及内核不可食部分，用不锈钢刀切成小块，随机取样100g,加入100mL蒸馏水，置于组织捣碎机快速打成匀浆；

（2）提取 用减量法精确称取10g匀浆，用漏斗转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗漏斗并入容量瓶中，带瓶内总量至150mL左右时，用6mol/L氢氧化钠溶液中和有机酸，每加1-2滴摇匀，直至瓶内溶液至中性为止。

（3）澄清 加入20mL乙酸铅溶液（20%），摇匀，放置10min,再加20mL硫酸钠溶液（10%）以除去过量的铅，摇匀后，加水至刻度，混匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液20mL作用，滤液备用。

3、精确度和准确度的关系？用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？ 答：准确度：表示分析结果与真实值的接近程度，通常用相对误差来表示。

精确度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度，通常用相对平均偏差来表示。 精确度是保证准确度的前提条件，精确度高的不一定准确度高；准确度高，精确度也一定要高。

A、用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。

B、对样品进行预滴定，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

C、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二可防止空气进入，使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。

D、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。

E、在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。

4、测定大米中淀粉含量，如何对大米样品进行预处理，试述操作步骤？

提示： 取样方法，磨粉机，加水提取，澄清应选用中性醋酸铅，除铅试剂。 ，用碱中和有机酸

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5、简要描述测定火腿中亚硝酸盐含量的标准曲线的制作方法。（6分） 答：（1）吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(5μｇ/mL)（相当于0.0 μｇ、1.0 μｇ、2.0 μｇ、3.0 μｇ、4.0 μｇ、5.0 μｇ、7.5 μｇ、10.0 μｇ、12.5 μｇ亚硝酸钠）（至少7个等梯度点），分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液(0.4%)，混匀，静置3 min～5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(0.2%)，加水至刻度，混匀，静置15 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长 538 nm 处测吸光度。 （2）测量前：分光光度计先要预热30min，比色杯要进行校正。

（3）以亚硝酸盐含量m为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 六、计算题

1、某乳品检验工欲对收购牛乳进行新鲜度检验，具体操作如下：量取10mL样品于三角瓶中，加20mL水稀释后，以酚酞为指示剂，用0.1050 mol/L的NaOH溶液滴定至终点，四次滴定的数据分别为：(1) 1.76 mL (2) 1.98 mL (3) 1.70 mL (4) 1.74 mL。同时做空白试验，消耗NaOH溶液0.02 mL。请根据以上检验数据，计算该牛乳的滴定酸度oT（Q=0.76），并判断该牛乳是否合格。

数据取舍

Q=(V2-V1)/(V2-V3)=(1.98-1.76)/(1.98-1.70)=0.22/0.28=0.78＞0.76（舍去）

c1000.1050100x1?c0?(V1?V0)?v??(1.76?0.02)??18.30.100010x2? c1000.1050100?(V3?V0)???(1.70?0.02)??17.6c0v0.100010 c1000.1050100?(V4?V0)???(1.74?0.02)??18.1c0v0.100010x1?x2?x317.6?18.1?18.3 ??18.033x3?x?结果说明：该牛奶是新鲜样品，合格。

2、精确称取2.36g炼乳，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml（1+1）的盐酸，摇匀，置68-70℃水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52ml；计算：炼乳中乳糖及蔗糖的含量。

（10ml费林溶液相当于9.83mg的转化糖；相当于13.33mg的乳糖） 解：假设2.36g炼乳中含乳糖R1、蔗糖X

R1?13.33?100%?12.5.282.36??10002509.83R2??100%?9.23.282.36??1000250

9.83R3??100%?38.5.52502.36???1000250250X＝（R3－R2）?0.95＝27.8％

3、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g，经组织捣碎机搅拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL，分别取滤液10mL放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL，2滴酚酞指示剂，用0.1020mol/L的标准氢氧化钠滴定，三份样品分别消耗11.18mL、11.22mL、11.20mL，另滴

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一份空白消耗标准碱溶液0.02ml，求苹果中总酸度含量？（K乳酸=0.090、K苹果酸=0.067、K柠檬酸=0.064）

V解：X＝(V－V） 0?C?K?总?100mV吸(11.18－0.02）?0.1020?0.067250 ??100?0.6360010X1＝4、欲测定奶粉中蛋白质的含量，现取0.9500g奶粉，经消化后转移至100ml的容量瓶

且定容至刻度，取10mL 样液和过量的NaOH加入微量凯氏装置后，用硼酸进行吸收，用0.0100mol/L的盐酸进行滴定，消耗盐酸12.50mL，空白为0，求奶粉中蛋白质含量？（奶粉的蛋白质系数为6.38）

（V1－V0）?C?0.0140解：X＝?F?100

m?10/100?0.0100?0.0140 X＝(12.5－0）?6.38?100?11.75%

0.9500?10/1005、准确称取50.00ml牛乳，用0.1200mol/lNaOH溶液滴定，以酚酞作指示剂，滴定至

微红终点，共消耗8.00ml。试计算该牛乳的酸度。

0.12/0.1*8*100/50=19.2T 七、综合题

1、以大批量的桶装牛乳为例，说明采样的程序及采样的方法及在牛乳酸度的测定中如何提高分析结果的可靠程度？

答：对于大批量桶装牛乳，先按采样公式 [其中N-检测对象的数目（件、袋、桶等）；S-采样点数]确定采取的瓶数，再开启包装，混合均匀，用虹吸法分上、中、下三层各采取少部分检样，然后混合分取，缩减到多需数量的平均样品。平均样品再分为试样样品、复检样品和保留样品。

1) 对各种试剂进行标定，仪器进行校正 2) 增加测量次数，做平行实验 3) 作空白实验 4) 作对照实验 5) 正确选取样品的量 2、简述测定液体牛乳中水分含量的方法？

答：直径为5cm~7cm的称量皿→加大约20g精制海砂→在105℃的烘箱中干燥2h→干燥器内冷却0.5h→反复至恒重（≤2mg）M器

准确移取5mL牛乳→上述称量皿→水浴蒸发近干→檫去外面的水渍→105℃的烘箱中干燥3h→干燥器内冷却0.5h→105℃的烘箱中干燥1h→干燥器内冷却0.5h→重复至恒重（≤2mg）M终

3、在下列的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ （1）热空气干燥时： A.样品颗粒形状太大

B.含高浓度挥发性风味化合物 C. 样品具有吸湿性 D.表面硬皮的形成

E.含有干燥样品的干燥器未正确密封 （2）甲苯蒸馏法：

A.样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离 B.冷凝器中残留水滴 （3）卡尔费休法：

A.天气非常潮湿时称量起始样品

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