傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介001
更新时间:2023-08-05 15:37:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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傅里叶变换红外 光谱仪(FT-IR) 简介
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FT-IR简介
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仪器构造和原理 红外样品常用制备方法 红外光谱的应用
实例与图谱分析
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FT-IR简介
一、仪器的构造和原理1.定义:中红外光为波长2.5-25um(或4800-400/cm)的辐射
光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光(即拉曼效应)。分子吸收中红外光后产生 振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。
产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。
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FT-IR简介中红外光谱在整个光谱范围中的位置
拉曼效应 原理图
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产生红外光谱的必要条件:1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相 当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量, 而产生吸收光谱。
2. 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化
的分子才能产生红外吸收光谱。
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FT-IR简介红外光谱的表示方法一般指中红外(振动能级跃迁)中红外光吸收光谱图
横坐标:波数(σ)400~4000 cm-1;表示吸收峰的位置。 纵坐标:透过率(T %),表示吸收强度。T↓,表明吸收 的越好,故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
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FT-IR简介2.FT-IR光谱仪构造及原理红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)
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干涉仪:是红外光谱仪的心脏部分,由定镜、动镜、 分束器(KBr)构成
红外光源 发出的光束
到样品
在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。
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定镜:反射光束。
动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光。
分束器:透射光束。
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检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学
变换(傅里叶变换)成为光谱图。
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二、红外样品常用制备方法1.压片法2.糊状法
3.涂膜法
4.液体池法
5.气体样品分析
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1、压片法 将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg) 在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专 用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约 1mm的透明薄片,即可进行分析。
压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。
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FT-IR简介2.糊状法由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油
(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐 片或水不溶性窗片上进行分析。
糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr
中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。
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FT-IR简介3.涂膜法
将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制
成液膜,即可进行分析。有些固体聚 合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜 的方法,也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片:KBr、NaCl
常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5 (溴碘化铊)
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4.液体池法 液体样品诸如不同规格和材料的液体池进 行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由
KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆 装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析 方法时才使用。
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5.气体样品分析
FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。 各类气体池(常规气体池、小体积气体池、
长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必须的附属 装置和附件。
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利用固相光谱差异,鉴定化合物(同质异晶体、同
三、红外光 谱应用
系物、光学异构体、几何异构体)利用固、液相光谱差异,区分构象异构体。 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团。 鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质,光谱吸收 峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。 通过观察某特征峰强度变化,可追踪化学反应进程。
定量分析:借助内标峰或选取二个吸收峰,以峰强度比值对样品浓度做标准曲线。
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FT-IR简介四、实例与图谱分 析-正己烷
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