傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介001

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傅里叶变换红外 光谱仪(FT-IR) 简介

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FT-IR简介

目1 2 3 4

仪器构造和原理 红外样品常用制备方法 红外光谱的应用

实例与图谱分析

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一、仪器的构造和原理1.定义:中红外光为波长2.5-25um(或4800-400/cm)的辐射

光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光(即拉曼效应)。分子吸收中红外光后产生 振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。

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FT-IR简介中红外光谱在整个光谱范围中的位置

拉曼效应 原理图

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产生红外光谱的必要条件:1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相 当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量, 而产生吸收光谱。

2. 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化

的分子才能产生红外吸收光谱。

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FT-IR简介红外光谱的表示方法一般指中红外(振动能级跃迁)中红外光吸收光谱图

横坐标:波数(σ)400~4000 cm-1;表示吸收峰的位置。 纵坐标:透过率(T %),表示吸收强度。T↓,表明吸收 的越好,故曲线低谷表示是一个好的吸收带。

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FT-IR简介2.FT-IR光谱仪构造及原理红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)

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干涉仪:是红外光谱仪的心脏部分,由定镜、动镜、 分束器(KBr)构成

红外光源 发出的光束

到样品

在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。

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定镜:反射光束。

动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光。

分束器:透射光束。

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检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学

变换(傅里叶变换)成为光谱图。

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二、红外样品常用制备方法1.压片法2.糊状法

3.涂膜法

4.液体池法

5.气体样品分析

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1、压片法 将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg) 在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专 用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约 1mm的透明薄片,即可进行分析。

压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。

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FT-IR简介2.糊状法由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油

(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐 片或水不溶性窗片上进行分析。

糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr

中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。

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FT-IR简介3.涂膜法

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制

成液膜,即可进行分析。有些固体聚 合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜 的方法,也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片:KBr、NaCl

常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5 (溴碘化铊)

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4.液体池法 液体样品诸如不同规格和材料的液体池进 行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由

KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆 装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析 方法时才使用。

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5.气体样品分析

FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。 各类气体池(常规气体池、小体积气体池、

长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必须的附属 装置和附件。

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利用固相光谱差异,鉴定化合物(同质异晶体、同

三、红外光 谱应用

系物、光学异构体、几何异构体)利用固、液相光谱差异,区分构象异构体。 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团。 鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质,光谱吸收 峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。 通过观察某特征峰强度变化,可追踪化学反应进程。

定量分析:借助内标峰或选取二个吸收峰,以峰强度比值对样品浓度做标准曲线。

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FT-IR简介四、实例与图谱分 析-正己烷

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