实验讲义-2009级a - 图文

材料科学专业实验

（适用专业：材料物理、材料化学）

四川大学材料科学与工程学院

材料科学系

2006年7月

目 录

实验一 利用X射线衍射仪进行已知物相定性分析?????????????????2 实验二 利用X射线衍射仪进行物相的定性和定量分析?????????????? 12 实验三 用多晶衍射法测定晶体结构?????????????????????? 17 实验四 晶粒尺寸的测定???????????????????????????21 实验五 转动晶体相的分析??????????????????????????25 实验六 用劳埃法测定单晶体的取向??????????????????????33 实验七 用直接对比法测定钢中残余奥氏体含量?????????????????40 实验八 金相显微镜的操作与金相磨片的制备??????????????????43 实验九 氯化钠晶体的位错蚀坑观察??????????????????????52 实验十 铁碳合金平衡组织的观察???????????????????????55 实验十一 金属材料硬度的测试及碳钢热处理??????????????????58 实验十二 铸铁显微镜的观察?????????????????????????63 实验十三 铜及轴承含金显微组织的观察????????????????????65 实验十四 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷粉体预烧?????????????67 实验十五 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁 电陶瓷的成型烧结???????????69 实验十六 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷的极化??????????????71 实验十七 钛酸铋钠—钛酸钡钙钛矿型铁电陶瓷的电学性能测试??????????73 实验十八 半导体薄膜的电学性质测试?????????????????????75 实验十九 光电器件光谱响应的测试??????????????????????80 实验二十 电子束蒸发设备制备薄膜??????????????????????85 实验二十一 光生伏打效应的定量观测?????????????????????89 实验二十二 化学沉淀法制备微粉???????????????????????93 实验二十三 溶胶凝法制钡钛酸锶钡??????????????????????97 实验二十四 原子力显微镜（AFM）表面形貌表征实验???? ??????????99 实验二十五 循环伏安法实验?????????????? ?? ??? ?? ??103 实验二十六 化合物半导体材料的结晶纯化实验（A、B）?????????? ????106 实验二十七 固体乙醇的制备和燃烧表征 ?????????????? ?????110

1

实验一 利用X射线衍射仪进行已知物相定性分析

一、实验目的

1.熟悉DX-1000型X射线衍射仪的基本结构和工作原理 2.基本学会样品测试过程

3.掌握利用衍射图进行物相分析的方法

二、实验原理

1.射线衍射仪的基本结构（图附后）

X射线衍射仪一般由X光源，测角仪，计数器，数据处理系统组成。 ①.X光源

封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（10-5--10-7mmHg）二极管。基本组成包括：

(1)阴极：阴极是发射电子的地方。

(2)阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。

(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

图1 X射线管结构图

②.测角仪

测角仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。测角仪的制造原理主要根据一种经常变化的聚焦园原理设计成的。其聚焦园半径r是入射θ角的函数 r=f(θ)=R/2sinθ 式中R是测角仪半径。

根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件才能工作：

A）射线管的焦点，样品的表面，接受狭缝必须在同一衍射聚焦园上，样品表面必须与测角仪主轴中心共面。

B） 样品表面应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。 本仪器采用高精度测角仪，来准确快速的确定转动的角度。

2

图2测角仪构造示意图③.计数器

DX-1000型衍射仪采用的是正比计数探测器。 ④.数据收集与处理

1）DX-1000的控制软件可完成数据采集，自动批处理数据采集。可进行2Theta轴单动﹑Theta轴单动﹑Theta-2Theta联动，扫描模式为step或continuous。

2）利用JADE5软件对原始数据进行自动物相鉴定，可对数据进行分峰，拟合，平滑处理，多种数据校正模式。可进行晶粒大小及结晶度的测定，自动生成物相鉴定报告，三维图形显示。

2、实验条件的选择

①.X光管靶材料的选择

用于粉末晶体衍射所用射线波长一般选用0.5A。-2.5A。这是因为： （1）该波长范围与晶体点阵的面网间距大致相当。 （2）波长增加，样品和空气对射线的吸收越来越大。

（3） 波长太短，衍射线条过分集中在低角度区，还可能造成荧光辐射按上述原则，规律为：Z靶

②.X光管的管压和管流的选择

X射线中特征和连续波是随管压增大而增大的，这样连续波不易被滤波片滤掉，因此选择合适的管压，K系特征X射线的强度与管电压管电流的关系：

I特=K2i(V-Vk) K2,n为常数 i-管电流，V和Vk-分别为工作电压和K系激发电压。 另外管压管流的乘积不得超过X光管额定功率。 ③.滤波片的选择

特征谱是由Ka,Kβ组成，我们需要Ka滤去Kβ线。对滤波片的选择就是它的K吸收限刚好位于Ka Kβ之间并尽量靠近Ka。

④.狭逢参数的选择

X射线衍射仪光路中有五只狭缝：梭拉狭缝（两只），发散狭缝，散射狭缝，接受狭缝。梭拉狭缝是固定的。我们要选择的另三种狭缝：

（1）梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有很大影响。

（2）发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水平发散度，加大狭缝，分辨率降低

3

但强度增加。

（3）散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用，使用相同角度。

（4）接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。

图3狭缝示意图

⑤.时间常数，扫描速度选择

时间常数的选择对实验的影响较大，时间常数的增大导致衍射峰高下降，线形不对称（向扫描方向拉宽）以及峰形向扫描方向移动。这种线形崎变和峰顶移位均对测量结果带来不利影响。为了提高测量的精确度一般希望选择小的时间常数，但选择时间常数过小会造成衍射峰线毛刺，要选择合适常数扫描速度的选择与时间常数相似，为了提高测量精确度，选择较小的扫描速度。

三、实验步骤

1、样品制备

A粉末样品制备：

（1）将被测样品在研钵中研至200-300目。

（2）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。

B固体样品制备：

X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。

2、在DX-1000 3.2的数据采集中编好测试程序（如图4）。

3、选择好测量条件后，开始采集数据，并将采集的数据保存。然后进行数据处理并打印出衍射谱图。

四、实验内容

1.X射线的物相分析

⑴、材料的定性物相分析，就是要确定材料含有什么物相。由衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质的内部晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数

4

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/aihh.html