GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量

[目的]探讨GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件,建立一种快速测定烟碱的方法。[方法]采用GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量,分别对萃取溶剂、萃取方式、时间进行优化。[结果]GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是45 ml乙醇+5 ml 0.1%乙酸水溶液,振荡萃取,时间45 min。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系,其相关系数r=0.996 6,烟碱的RSD为1.17%～1.54%(n=6),

安徽农业科学， unl f nu gi c.0 24 (0)19 6—197.5 7 J ra o h i r o A A .S i 1,0 3:4 8 2 4 8 104

责任编辑

李菲菲

责任校对

李岩

GC— OF T MS外标法测定烟丝中烟碱含量陈玉， 陆舍铭，丽，朱孟昭宇， 丁中涛(. 1红塔烟草集团有限责任公司技术中心，云南玉溪 63 0;. 5 10 2云南大学化学科学与1程学院分析化学，二云南昆明 6 0 9 ) 5 0 1

摘要[目的]探讨 G— F外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件， cT MS D建立一种快速测定烟碱的方法『方法 1用 G .O M采 CT F S外标法测定烟丝中烟碱含量，分别对萃取溶剂、萃取方式、间进行优化。[时结果] CT F S外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是 4 1 G—O M 5m乙醇+ d0 1乙酸水溶液，荡萃取， 5n .%振时间 4 i。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系，相关系数 r 0 966烟碱的 R D为 5m n其= .9 , S 11%~15% (= )平均回收率为 9.9~ 0 .3。[ .7 . 4 n 6, 85% 110%结论]该方法准确、可靠，用该方法能快速测定烟丝中的烟碱。运关键词烟丝；碱；标法； C T MS烟外 G—OF

中图分类号

S 7; 6 7 6 5 2 0 5 .3

文献标识码

A

文章编号 0 1— 6 l2 1 )0— 4 8— 2 5 7 6 1 (0 2 3 19 6 0

De e m i to fNioi e i t r nai n o c tn n CutTo e o wih Exe n lSt n r e h d b C. ba c t tr a a da d M t o v G T0FM S

CHE Y ta (&D C n e f n t o a c r u o Ld .Y x .Y n a 5 l o N u e l R e tro ga T b c o G o p C . t . u j u n n 6 3 o ) Ho

A src I jeicI 0epoeot zt ncn iosfrh eemiaino ioiei u b cob s gGCT MSa detb s b ta t et T x lr pi ai o dt n edtr n t f ct cto ac yui .OF n s“ ha Ob v mi o i ot o n n n t n a rpd

d tr nt nmehd to Ienct ec ne t nc to a c a eemie yGCT F eh d i xrcinsle t a i eemiai to .1 h dI 1 i i o tn u b cow sdtr nd b .O MS m to .Tl et t ov n, o Me l on o t e a o mehd,t eeo t zd 1 eu T eo t m cn io a xrce i xueo 5ml tao tos i w r pi e . shl h pi o dt nw set tdwt mitr f hn l+ 5ml .% aei ai ou me mi R mu i a h 4 e 1 0 ct cdsl— ct n,o cl tn o 5 mi. r e r lt n hp b t e u n i fnc t e a d p a ras o r a g o ie rrlt n.t ec reain c e . i o s iai gfr4 n h eai s i ewe n q a tt o ioi n e k ae h we1 o d l a eai l o y n n o h or lto o掰

ce t a:0 9 6 6 h 5 f ioiew s1 1%一1 5% ( i sr . 9 .T eR D o nc t a . 7 n w n .4 n=6 .ter c v r aew s 8 5%一1 1 0% .I w s rv d ta t e ) h e o eyrt a . 9 9 0 .3 t a o e t h p hmeh d wa c uae.rla l n ui d t ee mie te c ne to ioie i u o a c a il . to s a c rt eib e a d s t o d tr n h o tn fnc t n c ttb c o rpd y e n

Ke r s C to a c;Nio n;E tra s n admeh d a ho tga h i—f ih s set me y GCT MS ywo d u b co t ct e xenl t dr to;G sc rmaorp yt o- g t i a me f l mas pcr t (—OF ) o r

娴碱，又称尼古丁 ( i t e,烟草中特有的物质之 Nc i )是 on一

>9 .%;纯水。 95超I

,

也是衡量炯草和卷娴质量的一个主要指标。烟草燃吸时

12样品前处理及分析制备娴末 ( 0目)准确称取 .

4, 02 0g炯末，于 10m具塞瓶内，入 4 乙醇+5m . 0置 0 l加 5m1 l 01 .%乙酸，温下振荡 _ 4 n后，常蒂取 5mi取上层清液过 0 4 .5

释放出的炯碱使吸烟者的植物神经和中枢神经系统感受到

刺激、奋，兴是卷烟劲头的重要影响因素，接影响消费者对直卷烟产品的认可度。随着烟碱的生物活性越来越受到人们的重视，其应用也越来越广泛，它们的开发已逐渐深对入到食品、健、保医药和日用化 l等多个领域，用前景非常 T应，阔。烟草中烟碱的提取和分析方法方面的研究越来越受到人们的关注。

t x m有机相滤膜，滤液盛于色谱瓶内，等待进样。1 3仪器方法 .

13 1 G . . C条件。色谱柱：一MS毛细管柱 ( 0 m×0 2 HP5 3 .5 mT× . 5 I)进样口温度：4 l 0 2 n; l 20℃;载气：高纯 H;样量： e进 1 l恒流模式； ;分流比：:;序升温： 1 1程 0起始温度 10o停 0 C,留 2mi, 5/ i n以 r n的升温速率升至 10c a 8 c保持 2m n以 i. 5c r n的升温速率升至 2 0保持 5mn a C/ i 4 i13 2 O MS条件。离子源： I电子能力：0 e离子源 . . T F E; 7 V;温度： 2 ; rp电流： 0 A;量数范同： 5—40 20 Ta 10质 4 0

目，前测定娴草生物碱的方法主要有气相色谱 ( C法 G )(如毛细管 G C法、C MS法 )液相色谱法 ( P C法 )离子 G/、 HL、对色谱法、离子色谱法、临界流体色谱法、 A超 A 3连续流动分析法。J。笔者旨在利用飞行时间质谱高灵敏度、析速度分快、疆准确的定性，来建立一种简捷、速的气相色谱一飞行快时间质谱联用 ( CT F ) G . O MS的方法测定烟草中烟碱的含量。1材料与方法

(/ )溶剂延迟： 6mi;集时显示的谱网： m z; 0~ n采总离子流色谱图( I )用全氟 i丁基胺作内标， m z2 8 9 56处作 TC;在/:1. 8单点锁定矫正精确质量。

11材料 .

3烟丝样品，别为样品 123种分、、。仪器： C G—

2结果与分析 2 1溶剂的选择及优化 .准确称取 5份 0

200 g炯末样 .0 品。别用 5 l分 0m二氯甲烷、 i氯甲烷、己烷、环异丙醇、乙醇

T FMS用仪，国安捷伦公司 A i n 7 9/国 Wa r O联美 g et 8 0美 l ts e公司 G Pe e; IT检索库， IT M erh 2 0 K Cr rmi N S r NS S S ac .; Q一 70 0 DB数控超声波清洗机， L市超声仪器有限公司； 2昆 L I WT

作为萃取溶剂，振荡 3 i, 0r n后过滤， a进行分析，到乙醇的得萃取效率最佳。对乙醇的萃取溶剂进行优化。3种炯末样品分别称取 4份，别用 5乙醇、5 m乙醇+ 】 .5分 0ml 4 l 5 m 0 0%乙酸、5m乙醇+ l .%乙酸、5ml 4 l 5 m 1 0 4乙醇+ l .% 5 m 2 0乙酸、 1 4 1乙醇+ l .%乙酸、5『l 5n 5 m 5 0 4 n乙醇+5 T%乙 n l 1

台式振荡器，尔滨市东联电子技术开发有限公司；哈电子天平。试剂：炯碱 (准品，标纯度大于 9% )日本东京化成丁 7,业株式会礼；水乙醇 ( R)西陇化工股份有限公司，无 A,

>9 .%;乙酸 ( R)国药集刚化学试剂有限公司， 97冰 A,I

酸为萃取溶剂，荡 3 n后，滤，行分析。从罔 1振 0mi过进看18,安硕研烟作者简介陈玉 ( 9 8一 )女，徽安庆人，士研究生，究方向：

出，5m乙醇+5 m .%乙酸的娴碱峰面积值较大。因 4 1 l 1 0

草化学，— i:hnu0, ap@ 13 CI。通讯作者， Ema ce yl0 hp y 6 . OI l T 工程师，士，博从事烟草化学研究， - allse ig sh . E, i uh mn@ o u n:(‘l、’ )n

此，取此种混合物作为提取溶剂。选2 2萃取方式优化 .准确称取 3种炯末各 0 200 g分别 .0 ,

01 - 7 0收稿日期 2 2 0 - 5

以振荡、超声为萃取方法，以上述确定的最佳溶剂作为萃取

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