综述：采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量

班级：应101-3 组别：6

成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326

综述：贝壳中钙的几种测定方法

【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙

【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理贝壳，采用络合滴定、酸碱滴定测定贝壳中钙含量。 【正文】 一、碳酸钙概述 1、 碳酸钙的基本性质

碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石：相对密度2.83，熔点825℃(分解)。方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339℃(10.39MPa)。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液

以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。在101.325千帕下加热到900℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

主要用途 1．200目以内：可用于各种饲料添加剂含钙量达 55.6 以上无有害成份 。 2．250目至300目：用做塑料厂，橡胶厂，涂料厂，防水材料厂的原料及内 外墙粉刷。 白度在85度以上。 3．350目至400目：用于制造扣板，落水管道，化工。白度在 93 度以上。 4．400目至600目：可用于牙膏膏体，肥皂。白度在 94 度以上 5．800目：用于橡胶，塑料，电缆， pvc 白度在 94 度以上 6．1250目：pvc ， PE ，油漆，涂料级产品，造纸底涂，造纸面涂，白度在 95 度以上。具有高纯度、高白度、无毒、无臭、细油质低、硬度低。 7．碳酸钙可作补钙剂：吸收率可达39%，仅次于果酸钙可溶于胃酸，已成为剂型最多、应用最多的补钙剂。 8．在实验室还可以用来制取二氧化碳 2、 纳米碳酸钙的用途 1．

塑料

主要应用范围：PVC型材，管材；电线、电缆外皮胶粒；PVC薄膜（压延膜）的生产，造鞋业制造（如PVC鞋底及装饰用贴片）等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。

应用特性：由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度；改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用，能取代部分价格昂贵的填充料及助济，减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。

2． 橡胶

应用范围：天然胶，丁腈，丁苯，混炼胶等，适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。

应用特性：经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能，可使橡胶易混炼、易分散，混炼后胶质柔软，橡胶表面光滑；可使制品的延伸性、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高；可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料，提高产品的市场竞争力。 3．

密封胶粘材料

应用范围：硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。

应用特性：应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充急补强双重作用。同时，它能使胶料表面光亮细腻。 4．涂料

应用范围：水性涂料和油性涂料。

应用特性：大大改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用。部分取代钛白粉，降低成本。 4．

油墨

应用范围：适用于平版胶印油墨、凹版印刷油墨等。

应用特性：使用纳米碳酸钙所配置的油墨，身骨及粘性较好，故具有良好的印刷性能；稳定性好；干性快且没有相反作用；由于颗粒小，故印品光滑，网点完整，可以提高油墨的光洁度，适用于高速印刷。 5．

造纸

应用范围：卷烟纸、记录纸、簿页印刷纸、高白度铜版纸以及高档卫生巾、纸尿布等。

应用特性：造纸中加入纳米碳酸钙可以提高纸张的松密度、表观细腻性、吸水性；提高特种纸的强度、高速印刷性；调节卷烟纸的燃烧速度。 二、贝壳中碳酸钙含量的测定 实验原理 1、络合滴定法 （1）样品测定：

贝壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：

CaCO3?2HCl???CaCl2?H2O?CO2?

在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。

2?Ca?EDTA???Ca?EDTA

（2）EDTA的标定

因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。

具体标定条件与样品的测定一致。 2、酸碱滴定法 （1）样品测定

贝壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：

CaCO3?2HCl???CaCl2?H2O?CO2?

过量的HCl用NaOH反滴定：HCl?NaOH???NaCl?H2O 据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。 （2）NaOH的标定

以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。 （3）HCl溶液的标定

以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：NaOH?HCl???NaCl?H2O 实验步骤 1、络合滴定法 （1）样品测定：

用电子天平准确称0.5g样品，用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。 （2）EDTA的标定：

用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用1∶1盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。 2、酸碱滴定法： （1）样品测定：

用电子天平准确称取样品0.25g（可在0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），数分钟后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。

（2）NaOH溶液的标定：

用电子天平准确称取0.9—1.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。 （3）HCl溶液的标定：

用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。

（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。） 【参考文献】

[1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.

[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.

[3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金工业出版社,2004,5 [4] 高丽华《. 基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版2004.108 [5] 纪萍, 朱文红. 原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾. 辽宁高职学报, 2001, 3( 1) : 56 -58..内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 15～16.

[6] 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法[ J] . 水泥, 2006, ( 6) : 51～52. [7] 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDTA容量法测定镁中指示剂的改进[ J] .

[8] 华中师范大学, 东北师范大学等. 分析化学实验[ M] . 北京: 高等教育出版社, 2001. [9] 蔡明招. 分析化学实验[ M] . 北京: 化学工业出版社, 2004. [10] 黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227～228.

（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。） 【参考文献】

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[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.

[3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金工业出版社,2004,5 [4] 高丽华《. 基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版2004.108 [5] 纪萍, 朱文红. 原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾. 辽宁高职学报, 2001, 3( 1) : 56 -58..内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 15～16.

[6] 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法[ J] . 水泥, 2006, ( 6) : 51～52. [7] 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDTA容量法测定镁中指示剂的改进[ J] .

[8] 华中师范大学, 东北师范大学等. 分析化学实验[ M] . 北京: 高等教育出版社, 2001. [9] 蔡明招. 分析化学实验[ M] . 北京: 化学工业出版社, 2004. [10] 黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227～228.

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