离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀研究

毕 业 论 文

（ 2013年）

课题名称 离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀研究 专业名称 轻化工程 学生姓名 洪何庭 学 号 2002090101 指导教师 王海英

南京工业大学食品与轻工学院

2013年6月

摘要

离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀研究

摘要

离子液体是指在室温或室温附近完全由阴、阳离子组成的有机盐，其性质稳定，对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，特别是可以通过阴阳离子的设计来调节其对无机物，水，有机物及聚合物的溶解性，在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。

本实验主要利用四种不同类型的离子液体与涤纶丝发生作用，对涤纶丝产生表面刻蚀，通过测量处理后涤纶丝的强度、TG等的变化，从而确定经C型离子液体作用过的涤纶丝的强力、伸长量、强度的变化效果最为明显，即C型双离子液体的离子液体对涤纶纤维的刻蚀作用最大。

关键词：离子液体；涤纶；刻蚀；性能测试；

I

Abstract

Ionic liquid surface etching of polyester fiber

Abstract

Ionic liquids means that at room temperature or near room temperature ionic

liquid is completely composed of Yin, cationic organic salt, and its properties of stability, of many inorganic and organic compounds have good solubility, especially the design of the ion of Yin and Yang to adjust for the inorganic matter, water, organic and polymer solubility in electrochemistry, organic synthesis, catalysis, separation, and other fields has been widely applied.

This experiment mainly used four different types of ionic liquids with polyester yarns, the surface etching of polyester yarns, by measuring the intensity of the polyester yarns after processing, the change of TG, etc, so as to determine the C type ionic liquid of polyester yarn strength, elongation and intensity effect is most obvious, that is type C double ion liquid ion etching effect of polyester fiber is the largest.

Keywords：Ionic liquids; Polyester; Etching; The performance test

II

目录

目 录

摘要 .................................................... Ⅰ ABSTRACT ............................................. Ⅱ 第一章 前言 ............................................................................................ 1 1.1 选题背景 ....................................................................................... 1 1.2 涤纶的碱减量处理 ....................................................................... 2 1.3 离子液体的分类 ........................................................................... 2 1.4 离子液体离子液体的特点及优点 ............................................... 3 1.5离子液体的应用与前景 ............................................................... 4

1.5.1 离子液体的应用.....................................................................................4 1.5.2 离子液体的前景.....................................................................................4

1.6 离子液体的合成 ........................................................................... 5 1.7本文思路 ........................................................................................ 6 第二章 原理部分 .................................................................................... 7 2.1 碱减量的作用原理 ....................................................................... 7 2.2 离子液体的作用原理 ................................................................... 7 第三章 实验部分 .................................................................................... 8 3.1 药品和仪器 ................................................................................... 8 3.2 测试结果的表征与判定 ............................................................... 8

3.2.1 强力分析.................................................................................................8 3.2.2 热重分析.................................................................................................9

3.3 各种离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 ........................................... 9

3.3.1 A型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 .................................................... 9

南京工业大学本科生毕业设计（论文）

3.3.2 B型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 ................................................... 10 3.3.3 C型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 ................................................... 11 3.3.4 D型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 ................................................... 11 3.3.5 E型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀 .................................................... 12

第四章 结果与讨论 .............................................................................. 13 4.1 经离子液体单独处理后涤纶丝的强力变化 ............................. 13 4.2 经离子液体和催化剂协同处理后涤纶丝的强力变化 ............ 16 4.3 热重测试结果..............................................................................18 第五章 结论与展望 ............................................................................. .21 5.1 结论 ............................................................................................. 21 5.2 展望 ............................................................................................. 21 参考文献 .................................................................................................. 22 致谢......................................................................................................... .24

第一章 前言

第一章 前言

1.1 选题背景

聚酯纤维是指由多种二元醇和芳香族二元羧酸或其酯经缩聚生成的聚酯为原料所制得纤维的统称。它的品种有很多，由于聚对苯二甲酸乙二酯纤维是其主要品种，故习称聚酯纤维即指这种纤维。这类纤维外观挺括，热稳定性好，但吸湿性稍差。

众所周知，涤纶具有许多优良的纺织性能和服用性能，用途广泛，可以纯纺织造，也可与棉、毛、丝、麻等天然纤维和其他化学纤维混纺交织，制成花色繁多、坚牢挺刮、易洗易干、免烫和洗可穿性能良好的仿毛、仿棉、仿丝、仿麻织物。涤纶织物适用于男女衬衫、外衣、儿童衣着、室内装饰织物和地毯等。由于涤纶具有良好的弹性和蓬松性，也可用作絮棉。在工业上高强度涤纶可用作轮胎帘子线、运输带、消防水管、缆绳、渔网等，也可用作电绝缘材料、耐酸过滤布和造纸毛毯等。用涤纶制作无纺织布可用于室内装饰物、地毯底布、医药工业用布、絮绒、衬里等。

但是，涤纶的广泛应用也相应得带来了许多得问题[2]。由于其废弃物数量巨大且对大气和微生物的抵抗性很强，降解再利用存在一定的难度，对环境造成了严重的压力，而且为改善PET制成的纺织面料的服用性能，减量处理是一项十分重要的加工工序，其使聚酯部分水解，纤维表面起麻点和槽痕、漫反射增加，光泽柔和，并产生空隙，消除织物僵硬的感觉。由于PET化学惰性强，减量处理具有难度，目前均采用碱减量方式。碱处理原理如下[9]：

聚酷纤维在碱溶液中水解生成乙二醇和水溶性的对苯二甲酸盐。由于聚醋分子结构中的苯环和两个亚甲基在化学结构上都较稳定。PET的水解过程实际上是大分子中酯基的水解断裂过程, 开始系属于亲核加成反应机理, 由于结晶部分结构紧密, 水分子不易进入结晶区, 水解过程基本上在无定形区进行,分解后在纤维表面的分子脱落, 称为“ 剥皮”，因而在纤维表面形成凹凸不平的痕迹[9]。通过碱对涤纶织物酯键的水解作用，使涤纶纤维表面出现刻蚀，质量减轻，纤维直径变细，表面出现不规则的凹坑，从而使纤维剪切刚度降低、消除极光、增加织物交织点出的空隙，从而使织物手感柔软、光泽柔和、改善吸湿排汗性，提高穿着舒适性。但是，值得注意的是：此方法存在的问题是使用浓碱且催化剂不能重复回用和污染严重。这种

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[1]

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碱减量加工时，需要使用较浓的碱液，且要加入碱促进剂和耐碱渗透剂等，因此造成碱减量污水的COD值、BOD值远远高于普通的印染污水，这增加了污水处理的难度和费用，处理不好会直接造成严重环境污染，因此寻求一种能代替碱减量的加工工艺是化纤织物印染加工业目前迫切需要解决的问题。因而，我们选择了离子液体来代替碱的作用。

离子液体[10、15、17] (ionic liquid),又称室温离子液体(room temperature ionic liquid),是指在室温或室温附近完全由阴、阳离子组成的有机盐。在室温离子液体中可进行Fried-Crafts酰基化反应,Fried-Crafts烷基化反应,也可将其作为理想的电解质来获得铝合金镀层。离子液体作为反应溶剂、模板剂、电解液、以及同时作为溶剂和模板剂在材料合成中的应用有较快的发展。离子液体之所以有如此发展主要是因为离子液体具有传统有机溶剂和电解质所不具备的一系列独特优点；(1)蒸汽压低、不挥发、不易燃；(2)较宽的液态温度范围、良好的导电性和较宽的电位窗口；(3)通过阴阳离子的设计可调节其对无机物、水、有机物及聚合物的溶解性及离子液体酸度；(4)毒性低,可回收利用。

1.2涤纶丝的碱减量处理

碱减量是在高温下和较浓的烧碱液中处理涤纶织物的过程，涤纶表面被碱刻蚀后，其质量减轻，纤维直径变细，表面形成凹坑，纤维的剪切刚度下降，消除了涤纶丝的极光，并增加了织物交织点的空隙，使得织物手感柔滑、光泽柔和，改善了吸湿排汗性，具有蚕丝一般的风格，故碱减量处理也称仿真丝绸整理。

1.3．离子液体的分类

当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3-二烷基取代的咪唑离子 、N-烷基取代的吡啶离子记为。

根据负离子的不同可将离子液体分为两大类：一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体，但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早，对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用，质子和

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第一章 前言

氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl，对皮肤有刺激作用。另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。

其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1R3im ]+,如[ bmim ]+,负离子多用BF4— 、PF6—,也有CF3SO3— 、(CF3SO2)2N—、C3F7COO—、C4F9SO3、CF3COO—、(CF3SO2)3C—、(C2F5SO2)3C—、(C2F5SO2)2N—、SbF5—、AsF5、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N-烷基吡啶阳离子和N,N’-二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’-二烷基咪唑阳离子。

1.4 离子液体的特点及优点

在与传统有机溶剂和电解质相比时，离子液体具有一系列突出的优点：（1）液态范围宽，从低于或接近室温到300摄氏度以上，有高的热稳定性和化学稳定性；（2）电导率高，电化学窗口大，可作为许多物质电化学研究的电解液；（3）离子液体无味、不燃，其蒸汽压极低，因此可用在高真空体系中，同时可减少因挥发而产生的环境污染问题；（4）具有较大的极性可调控性，粘度低，密度大，可以形成二相或多相体系，适合作分离溶剂或构成反应—分离耦合新体系；（5）离子液体对有机和无机物都有良好的溶解性能，可使反应在均相条件下进行，同时可减少设备体积； （6）可操作温度范围宽（-40～300℃），具有良好的热稳定性和化学稳定性，易与其它物质分离，可以循环利用；（7）表现出 Lewis、Franklin 酸的酸性，且酸强度可调。

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1.5 离子液体的应用及前景

1.5.1离子液体的应用

随着离子液体越来越被广泛认知，其越来越被普遍用于各种领域中。首先，离子液体是一种良好的溶剂，在氢化反应、傅-克反应、Heck反应、Heck反应等有机合成以及聚合反应中均能体现良好的溶解效果。其次，离子液体还被应用于不队称催化反应中，研究表明，将离子液体应用于不对称催化反应，对映体的选择性相对于普通溶剂有很大的提高，而且解决了传统方法中产物不易从体系中分离出来这一难题。再者，离子液体同样被应用在分离提纯技术中，其独特的理化性能能很好的满足人们对于环境友好这一要求。最后，离子液体还被用在电化学的研究中，离子液体是完全由离子组成的液态电解质，虽然其用作电解液的缺点是粘度太高，但只要混入少量有机溶剂就可以大大降低其粘度，并提高其离子电导率，再加上其高沸点、低蒸气压、宽阔的电化学稳定电位窗等优点，离子液体是非常适合用于光电化学太阳能电池的电解液。 1.5.2 离子液体的前景

迄今为止，室温离子液体的研究取得了惊人的进展。北大西洋公约组织于2000年召开了有关离子液体的专家会议；欧盟委员会有一个有关离子液体的3年计划；日本、韩国也有相关研究的相继报道。在我国，中国科学院兰州化学物理研究所西部生态绿色化学研究发展中心、北京大学绿色催化实验室、华东师范大学离子液体研究中心等机构也开展专门的研究。兰州化学物理研究所已在该领域取得重大突破，率先制备了多种咪唑类离子液体润滑剂。

世界领先的离子液体开发者—德国Solvent Innovation公司即将推出数以吨计的商品。Solvent Innovation公司也正在开发一系列的离子液体，以取代对环境极有害的溶剂。Ecoeng系列将提供更为绿色的产品和工艺，今后几年内仅有2或3种离子液体达到数吨数量的工业生产，可惜都是不含卤族原子的。最近在波士顿美国化学学会的离子液体开发组正讨论其商业计划。离子液体正在以强劲的势头和崭新的姿态开始问世。

离子液体的发明者梅斯等人最近发现，离子液体不仅是一种绿色溶剂，它还可用作新材料生产过程中的酶催化剂。威尔克斯最近还发现，离子液体还可以用于处

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第一章 前言

理废旧轮胎，回收其中的聚合物。科学家最近的研究成果还表明，用离子液体可有效地提取工业废气中的二氧化碳。

离子液体已经在诸如聚合反应、选择性烷基化和胺化反应、酰基化反应、酯化反应、化学键的重排反应、室温和常压下的催化加氢反应、烯烃的环氧化反应、电化学合成、支链脂肪酸的制备等方面得到应用，并显示出反应速率快、转化率高、反应的选择性高、催化体系可循环重复使用等优点。此外，离子液体在溶剂萃取、物质的分离和纯化、废旧高分子化合物的回收、燃料电池和太阳能电池、工业废气中二氧化碳的提取、地质样品的溶解、核燃料和核废料的分离与处理等方面也显示出潜在的应用前景。

从理论上讲离子液体可能有1万亿种，化学家和生产企业可以从中选择适合自己工作需要的离子液体。目前，对离子液体的合成与应用研究主要集中在如何提高离子液体的稳定性,降低离子液体的生产成本，解决离子液体中高沸点有机物的分离以及开发既能用作催化反应溶剂，又能用作催化剂的离子液体新体系等领域。随着人们对离子液体认识的不断深入，相信离子液体绿色溶剂的大规模工业应用指日可待，并给人类带来一个面貌全新的绿色化学高科技产业。

1.6 离子液体的合成

离子液体种类繁多，改变阳离子、阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。离子液体的合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。直接合成法：通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化；两步合成法：直接法难以得到目标离子液体，必须使用两步合成法。两步法制备离子液体的应用很多。常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。首先，通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。在第二步反应中，则是使用金属盐MY(常用的是AgY)，HY或NH4Y等，产的生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去，加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。

由于离子液体的可设计性，所以根据需要定向的设计功能化离子液体是我们实

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验研究的方向。

1.7 本文思路

本文通过筛选各种已合成的离子液体，以温度、时间、以及涤纶丝的量为定值，通过改变离子液体的种类，以及是否存在催化剂，以测量经离子液体中反应过后的涤纶丝的强力、伸长值和强度等进行对比，从而最终确定哪一种离子液体对涤纶丝的表面刻蚀效果最好。

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第二章 原理部分

第二章 原理部分

2.1碱减量对涤纶纤维的作用原理

总的来说，碱减量的加工原理是聚酯高分子物与氢氧化钠间的多相水解反应。即聚酯纤维在氢氧化钠水溶液中，纤维表面聚酯分子链的酯键水解断裂，并不断形成不同聚合度的水解产物，最终形成水溶性的对苯二甲酸钠和乙二醇。其中，碱起到双重的作用：第一个作用即是对水解起催化作用；第二个作用则是中和水解生成的羧酸。

水解反应是从非晶区表面大分子链端酯键开始发生的，从纤维表面开始，然后逐渐向里层发展，使得纤维表面产生凹凸不平坑穴的挖蚀现象。对光产生漫反射，织物光泽变得柔和。在纱线交叉处吸碱液比较多，导致该处被碱腐蚀严重，使织物的交织阻力下降，组织结构变得松弛，织物刚性变小，产生真丝特有的悬垂感。

2.2离子液体对涤纶纤维的作用原理

由于离子液体是指在室温或室温附近完全由阴、 阳离子组成的有机盐，它的性质取决于其正、负离子种类及其取代基的结构。而碱性离子液体多数指阴离子由OH-组成，阳离子由烷基季铵离子[NRXH4-X]+、烷基季鏻离子[PRXH4-X]+、1,3-二烷基取代的咪唑离子简记为[RR’ im ]+以及N-烷基取代的吡啶离子简记为[RPy]+。

采用溶剂型离子液体处理PET织物，将表面织物进行刻蚀和溶解，达到减量目的，对减量后的处理液体进行过滤、蒸馏和分离，从而回收离子液体。在此过程中，离子液体主要起到了溶解以及催化的作用。

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第三章 实验部分

3.1 药品和仪器

3.1.1 药品

药品名称 一缩二乙二醇 三溴化磷 1-甲基咪唑 乙二醇 氢氧化钠 无水硫酸镁 碳酸氢钠 甲醇 乙酸乙酯 3.1.2 仪器

仪器名称 循环水式多用真空泵 精密增力电动搅拌器

调温电热套 调压变压器 电子单纤维强力机

型号 SHB-ⅢA JJ-1 KDM-2 TDGC-1 YG006

生产公司

郑州长城科工贸有限公司 常州国华电器有限公司 上海联营通州市申通电热器厂 上海联营通州市申通热器厂

宁波纺织仪器厂

规格 CP CP CP AR AR AR AR AR AR

生产公司

上海凌峰化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 上海四试赫维化工有限公司 西陇化工股份有限公司 上海四试赫维化工有限公司 上海凌峰化学试剂有限公司 上海凌峰化学试剂有限公司 上海四试赫维化工有限公司

3.2 性能测试

3.2.1 强力分析

由涤纶碱减量处理后纤维结构的变化我们可以知道，水解反应是从非结晶区表面大分子链端酯键开始发生的，从纤维表面开始，然后逐渐向里层发生，使纤维表面产生凹凸不平的挖蚀现象。其最明显的表现在织物的力学性能上，其强力会有明

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第三章 实验部分

显的下降，而且织物的蓬松性、爽挺性、悬垂性、丰满度、柔软度和粗糙度均有增加，尤其是柔软度。所以，我们采用电子单纤维强力机，利用0.3N的张力夹，通过测量经离子液体反应前后的强力、伸长量和强度的变化，从而来判定离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀情况。

3.2.2 热重分析

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

在离子液体对涤纶丝的作用过程中，如果离子液体对涤纶丝的表面产生了刻蚀，则涤纶丝的质量就会发生相应的变化，从而我们可以利用这一点通过对涤纶丝进行热重分析，以此来表征离子液体对涤纶丝的作用。

3.3 各种离子液体对涤纶丝的表面刻蚀

3.3.1 A型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀

A型离子液体即三甘醇咪唑离子液体。在装有搅拌器，温度计，回流冷凝管的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝和三甘醇咪唑，在温度150℃左右，在同等条件下分别反应2h、4h、6h。反应结束后，将涤纶丝水洗干净，放入烘箱中烘燥。然后用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。

实验中考虑了反应时间，催化剂用量，从而制订了实验方案。

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表2-3 影响因素

因素 1 2 3 4 催化剂用量 （ml） 0 1 0 0 反应时间 (h) 2 2 4 6 本实验的主要的主要目的是通过改变时间这一变量从而确定在哪一种时间条件下涤纶丝被刻蚀的最明显，从而确定在以后的时间中采用何种时间。所以保持温度等其他条件的统一不变是该实验的关键所在。此外，加入催化剂则是为了确定催化剂的存在是否会为涤纶丝的刻蚀带来更加明显的效果。 3.3.2 B型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀

B型离子液体由溴PEG300+吡啶合成。在装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中

加入定量的涤纶丝以及同等量的B型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。

表2-5 影响因素

因素 1 2 催化剂 (ml) 0 1 反应时间 (h) 2 2

实验时以上个实验为参照，仅以2h为反应的时间来进行进一步的讨论，同时考虑催化剂这一变量，其他条件不变。

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第三章 实验部分

3.3.3 C型离子咪唑对涤纶丝的表面刻蚀

C型离子液体即双子离子液体装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的C型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。

表2-6 影响因素

因素 1 2 催化剂 (ml) 0 1 反应时间 (h) 2 2

C型离子液体作为本研究的主体，所以介绍一下该物质的合成过程：第一步， 双溴代甘醇的合成：将三溴化磷（0.2mol）用恒压滴液漏斗缓慢滴入（1-2h）一缩二乙二醇（0.3mol）中，在滴加的过程中温度保持在50℃左右但不要超过60℃，滴加完毕后，将温度保持在85℃左右回流6h，待反应冷却至室温后用6%-10%的碳酸氢钠溶液洗涤三次，再用蒸馏水洗涤3次，最后用1-2g的无水硫酸镁干燥，得到淡黄色液体。第二步，双离子液体的合成：将双溴代甘醇与过量的N-甲基咪唑反应，温度保持在100℃，回流6-7h，生成溴盐双离子液体。由于产物极其粘稠，需趁热用甲醇溶解取出，用乙酸乙酯洗涤一次，分层后取出下层液体，蒸去甲醇得到产物双离子液体。

3.3.4 D型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀

D型离子液体由溴乙酸乙酯+N甲基咪唑合成。装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的D型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。

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表2-7 影响因素

因素 1 2 催化剂 (ml) 0 1 反应时间 (h) 2 2

3.3.5 E型离子液体对涤纶丝的表面刻蚀

E型离子液体由氯乙酸乙酯+N甲基咪唑合成。装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的E型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。

表2-8 影响因素

因素 1 2 催化剂 (ml) 0 1 反应时间 (h) 2 2

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第四章 结果与讨论

第四章 结果与讨论

4.1 经离子液体单独处理后涤纶丝的强力变化 4.1.1 原涤纶丝的各项参数

表4-1-1实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6 153.6 166.3 163.4 164.7 140.6 155.4 5.34 6.31 5.87 5.63 3.12 4.66 96.00 103.93 102.12 102.93 87.87 97.12 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 4.1.2 A型离子液体作用过的涤纶丝的各项参数

表4-1-2 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

由于在4h以及6h条件下，涤纶丝的强力、伸长量和强度并没有什么明显

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强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 159.7 148.9 145.6 168.3 144.1 151.6 5.53 5.11 5.62 5.59 4.92 5.30 99.81 93.06 91.00 105.18 90.06 94.75 南京工业大学本科生毕业设计（论文）

的变化，所以再次本文将不再花篇幅来做详细的介绍。

4.1.3 B型离子液体作用过的涤纶丝的各项参数。

表4-1-3 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

经过比较，我们可以发现，经过A型与B型处理过的涤纶丝的强力、伸长量以及强度的变化都不是很明显。但相比较而言，B型离子液体对于涤纶丝的刻蚀效果是要优于A型离子液体的。

4.1. 4 C型双离子液体作用过的涤纶丝的各项参数

表4-1-4实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6 127.6 150.0 130.1 114.1 157.0 115.5 14

强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 129.9 98.3 112.8 112.0 148.5 149.1 4.27 3.33 4.56 3.68 4.47 5.62 81.18 61.43 70.50 70.00 92.81 93.18 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 4.80 4.89 4.41 4.12 6.83 4.26 79.75 93.75 81.31 71.31 98.12 72.18

第四章 结果与讨论

从表格数据我们可以看出，C型双子离子液体对于涤纶丝的作用效果是相当的显著的。无论是涤纶丝的强力、伸长量，还是强度的数值都有了明显的下降，所以，我们可以认为C型双子离子液体对涤纶纤维的刻蚀效果是相当明显的

4.1.5 D型离子液体作用过的涤纶丝的各项参数

表4-1-5 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

4.1.6 E型离子液体作用过的涤纶丝的各项参数

表4-1-6 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6 161.2 139.9 159.8 164.5 162.2 157.8 15

强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 175.3 161.3 143.1 148.5 155.0 184.3 6.29 5.13 4.89 4.84 4.72 8.02 109.56 100.81 89.43 92.81 96.87 115.18 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 5.48 7.43 4.74 5.43 6.40 5.67 100.75 87.43 99.87 102.81 101.37 98.62 南京工业大学本科生毕业设计（论文）

D型与E型离子液体属于同种类型的离子液体，经过比较我们我可以得出，D型与E型离子液体对涤纶丝的刻蚀效果不是很好，其各项数值均没有明显的变化。

4.2 经离子液体和催化剂协同处理后涤纶丝的强力变化 错误！未定义书签。

4.2.1 A型离子液体和催化剂作用过的涤纶丝的各项参数

表4-2-1 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

4.2.2 B型离子液体和催化剂作用过的涤纶丝的各项参数

表4-2-2实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6 168.4 150.0 153.9 179.5 159.9 165.9 16

强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 157.2 146.7 137.0 129.7 117.3 124.1 6.03 5.85 4.79 4.91 4.03 4.24 98.25 91.68 85.62 81.06 73.31 77.56 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 5.07 4.83 5.22 6.93 5.37 5.53 105.25 93.75 96.18 112.18 99.93 103.68 第四章 结果与讨论

总的来说，在催化剂的作用下，经A型与B型作用过的涤纶丝的强力、伸长量、强度仍没有很大的变化。但相比较没有催化剂的情况，它们对涤纶丝的刻蚀效果还是有一定的改善的。

4.2.3 C型双离子液体和催化剂作用过的涤纶丝的各项参数

表4-2-3 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

C型双子离子液体和催化剂的协同作用对涤纶丝的作用是相当的大的。与原丝相比，其各项数值均有了大幅度的下降。而与只有离子液体作用的相比，其对涤纶丝的刻蚀效果也非常显著的。

4.2.4 D型离子液体和催化剂唑作用过的涤纶丝的各项参数

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强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 58.7 86.6 73.0 65.0 78.9 73.2 1.86 3.00 2.78 2.13 2.92 2.99 36.68 54.12 45.62 40.62 49.31 45.75 南京工业大学本科生毕业设计（论文）

表4-2-4 实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6

4.2.3 E型离子液体和催化剂作用过的涤纶丝的各项参数

表4-2-5实验结果

因素 次数 1 2 3 4 5 6 167.8 157.5 166.1 173.8 167.8 173.5 6.07 5.01 5.49 6.09 6.70 6.13 104.87 98.43 103.81 108.62 104.87 108.43 154.5 179.2 177.8 163.3 181.8 181.3 4.69 7.93 7.21 6.79 7.56 7.81 96.56 112.00 111.12 102.06 113.62 113.31 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 强力/cn 伸长/mm 强度/(cn/dtex) 从数据我们不难看出，经D型与E型离子液体和催化剂的协同作用过得涤纶丝是没什么明显的变化的。这足以说明，这一类的离子液体并不是研究离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀的理想选择。

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第四章 结果与讨论

4.3 热重测试结果

通过强力分析，我们发现C型离子液体对涤纶丝的作用效果最为明显，加之条件有限，我们仅对经C型离子液体作用过得涤纶丝进行热重分析，结果如

下：

1.00E+000.00E+00-1.00E+000100200300400500600失重(mg)-2.00E+00-3.00E+00-4.00E+00-5.00E+00-6.00E+00温度(℃)

图4-3-1

该图表示是原涤纶丝。从图中我们可以发现，随着温度的升高，热重的

损失是增加的，但当温度达到一定时，其热重损失是渐渐保持恒定不变的。

1.00E+000.00E+00-1.00E+000-2.00E+00-3.00E+00-4.00E+00-5.00E+00-6.00E+00-7.00E+00-8.00E+00100200300400500600失重(mg)温度(℃)

图4-3-2

该图表示是在160℃下，在离子液体中反应了2h的涤纶丝。温度低时，涤纶丝的TG并没有很明显的变化，但随着的温度的上升，涤纶丝的热重损失越来越大，当温度到达一定时，热重的损失达到最大，并且之后不随着温度的增大而变化。

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南京工业大学本科生毕业设计（论文）

1.00E+000.00E+00-1.00E+000100200300400500600失重(mg)-2.00E+00-3.00E+00-4.00E+00-5.00E+00-6.00E+00-7.00E+00温度(℃)图4-3-3

该图表示的在150℃下，在离子液体中反应了2h的涤纶丝。同样，随着温度的升高，涤纶丝的热重损失在增大，而当温度达到一定，热重损失就保持不变。该图与图4-3-2相比，我们可以发现，小范围温度的变化并没有引起涤纶丝热重的的大量改变。

1.00E+000.00E+00-1.00E+000100200300400500600

失重(mg)-2.00E+00-3.00E+00-4.00E+00-5.00E+00-6.00E+00温度(℃)

图4-3-4

该图表示的是在150℃下，经C型双子离子液体反应了4h的涤纶丝。该图中曲线所表现的大体趋势与前三幅图大体一致，唯一不同的是，在350℃左右时，涤纶丝的热重的变化归到0处。该图与图4-3-3相比，仅仅只是时间的改变，虽然两幅图相差不大，但由于之间时间相差较大，所以时间对于刻蚀效果的影响还有待研究。

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第五章 结论与展望

第五章 结论与展望

5.1 结论

本实验主要采用的是控制变量法，主要研究的是在同等温度、同等时间等同等条件下哪一种离子液体对涤纶丝的表面刻蚀更加的明显。从实验结果不难看出经C型双离子液体作用过的涤纶丝的强力、张力以及强力的变化最为明显，即说明C型双离子液体对涤纶纤维的表面刻蚀最为有效。

同时，经过比较，加入催化剂同样也有利于提高各种离子液体对于涤纶纤维的刻蚀效果。

本实验的不足方面包括：(1)实验时间不够充分；(2) 实验器材，条件的限制；(3)个人知识面的狭窄。

如果给我足够的时间，我会尝试更多的实验条件，这样可以得到更多的实验数据，可以和前面的结果对比。 5.2 展望

迄今为止，国内外对PET纤维和织物的减量处理甚至是降解处理方式的研究中，皆采用纯碱或生物酶，离子液体处理方式鲜有报导，这是本研究的创新之处所在。本课题这种处理方式的建立，能够从根本上解决纯碱预处理污染大和生物酶处理效率低的缺点，降低印染行业污染，符合低碳经济发展模式，同时揭示离子液体与PET作用机理，对离子液体的应用及合成纤维处理技术的进一步发展提供强有力的理论支持。

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参考文献

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致谢

致谢

历时将近两个月的时间终于将这篇论文写完，在论文的写作过程中遇到了很多困难和障碍，都在同学和老师的帮助下度过了。由于我的水平有限，所写论文难免有不足之处，恳请各位老师和批评和指正！

首先要感谢我的论文指导老师—王海英老师，她对我的细心指导以及不厌其烦的帮助进行论文的修改和改进，让我很感动。本论文是在我的导师王老师亲切关怀和悉心指导下完成的。王老师严谨的治学态度，独到精确的分析方法也使我学到了许多东西，使我获益颇多。在此谨向王老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 在此，还要感谢在这四年的学习中教过我的轻化的其他老师们，谢谢你们传授给了我知识我还要感谢我的同学们，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在这里请接受我诚挚的谢意!

最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母，又供我读书，谢谢你们!所有人的关心与支持，将是我永远的财富。

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