仪器分析习题1

1．什么是电位分析法，电位分析法包括哪两种类型。

2． 电极电位是如何产生的，如何测量？

3．已知甘汞电极的标准电位是0.2678V，Hg2+1Hg电极的标准电极电位是0.788V，计算Hg2Cl2的溶度积Ksp值。

4．什么是离子选择电极的选择系数和选择比？已知一氟离子选择性电极对OH-的选择系数为0.10，问氟离子浓度为10-2mol/L时，若允许测定误差为5%，能允许的OH-浓度是多大？

5．在25℃用PH=4.01的标准缓冲溶液标准-玻璃电极-饱和甘汞电极对，测得E=0.814V，假定aH+=[H+]，问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少？（乙酸离解常数K=1.75×10-5）。

6．有一溶液是由25ml浓度为0.050mol/L的KBr和20ml浓度为0.100mol/L的AgNO3混合而成。若将银电极插入该混合溶液中，求银电极的电极电位。

7．用氟离子选择电极测定水样中的氟离子的含量，取水样25ml加入离子强度调节结冲液25ml，测得电位值为+0.1372V（对甘汞电极），再加入1.00ml浓度为1.00×10-3mol/L的标准氟溶液，测得其电位值为+0.1170V（对甘汞电极）。氟电极的响应斜率为58.0mV/PF，不考虑稀释效应的影响，计算水中F-的浓度。

8．与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？为什么它不能直接给出物质分子组成的信息？

9．直流电弧、交流电弧、高压电容火花、ICP光源的工作原理是怎样的？比较它们的分析特性，并说明它们为什么具有这些分析特性的原因？

10．棱镜和光栅为什么能用来分光？试从色散率、分辨率、集光本领等方面说明棱镜和光栅光谱仪各自的特点。

11．普通光栅、闪耀光栅和中阶梯光栅各有什么特点？它们为什么会有各自的这些特点？

12．原子发射光谱目前常用的检测方法有哪几种？它们的原理和特点分别是什么？

13．光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可采用哪几种方法？说明各个方法的基本原理及适用场合。

14.光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标法？内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？

15.光谱定量分析中为什么要扣除背景？应该如何正确扣除背景？

16.某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下： 溶液 黑度计读数 Pb的质量浓度（mg/ml） Mg Pb

1 7.3 17.5 0.151 2 8.7 18.5 0.201 3 7.3 11.0 0.301 4 10.3 12.0 0.402 5 11.6 10.4 0.502 A 8.8 15.5 B 9.2 12.5 C 10.7 12.2

根据上述数据，（1）绘制工作曲线，（2）求溶液A、B、C的质量浓度。

17．总结色谱法的优点（与化学分析、光谱分析等其他分析方法相比）。

18.列举几个用其他分析方法难以解决，而用气相色谱法比较容易解决的分析问题。

19.用简练而准确的语言叙述保留时间和死时间的概念。

20.在某色谱条件下，A和B两组分的保留时间分别为3.5min和8.0min，相同条件下，C物质在固定相中无保留，在1.5min流出，试计算组分A和B的容量因子、选择性系数和在固定相中的停留时间分数。

21.气相色谱仪由哪几个主要部分组成，它们的主要功能是什么？

22.叙述热导检测器和电子捕获检测器的工作原理。

23.毛细管柱气相色谱和填充柱气相色谱有何异同，它们各自的优点是什么？

24.裂解气相色谱和顶空气相色谱的主要用途是什么？

25.色谱峰为什么会\拖尾\或\伸舌\，如何加以改善？

26.毛细管柱色谱为什么要采用分流进样和安装尾吹装置？

27.某组分A在一根长30m的毛细管柱上出峰时间为3.0min，其色谱峰的半峰宽为0.05min，试计算该柱对组分A的理论塔板数、理论塔板高度和峰底宽。

27..程序升温色谱有什么用途，确定升温方式的依据是什么？

28.是不是任何气体都可用作气相色谱的流动相，为什么？

29.在气相色谱中，气体样品怎样导入色谱柱？

30.原子吸收光谱分析的基本原理是什么？简要说明原子吸收光谱定量分析基本关系式的应用条件。

31.原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么？简述空心阴极灯的工作原理和特点。

32.化学火焰的特性和影响它的因素是什么？在火焰原子吸收法中为什么要调节燃气和助燃气的比例？

33.石墨炉原子化法有什么特点？为什么它比火焰原子化法具有更高的绝对灵敏度？

34.原子吸收光谱分析中的干扰是怎样产生的？如何判明干扰效应的性质？简述消除各种干扰的方法，并说明所以能消除干扰的原因。

35.原子吸收光谱中背景是怎样产生的？如何校正背景？试比较各种校正背景方法的优缺点。

36.原子荧光是怎样产生的？它有哪几种类型？原子荧光光谱分析对仪器有什么要求？

37.试从方法原理、特点、应用范围等各方面对原子发射光谱、原子吸收光谱与原子荧光光谱法做一详细比较。

38.用标准加入法测定血浆中锂的含量，取4份0.500ml血浆试样分别加入5.00ml水中,然后分别加入0.0500mol/lLiCl标准溶液0.0、10.0、20.0、30.0ml，摇匀，在670.8nm处测得吸光度依次为0.201，0.414,0.622,0.835。计算此血浆中锂的含量，以mg/ml表示。

40.总结高效液相色谱与气相色谱的异同点。

41.HPLC仪器由哪几部分构成？简述各部分的主要功能，并指出哪一部件对分离效果影响最大。

42.正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？

43.叙述单活塞输液泵的工作原理，并指出双活塞泵的主要优点。

44.何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？

45.分别指出下列物质在正相HPLC和反相HPLC中的洗脱顺序。 (1)正己烷、正己醇、苯； (2)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷

46.某组分在ODS柱上,以80％甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果将80％甲醇换成80％异丙醇后，又会怎样变化呢？并请作出解释。

47.液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？

48.离子色谱有几种常见分离模式？它们的分离机理有什么不同？

49.请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法。 (1)环境样品的常见无机阴离子； (2)酒或果汁中的有机酸；

(3)水溶性较差的合成高分子化合物； (4)萘、苯、甲苯、硝基苯；

(5)银杏叶中的黄酮类化合物或茶叶中的儿茶素类。

50.根据氨基酸的性质，为其HPLC分析设计23种不同的分离模式和检测方法。

51.试述亲和色谱的分离原理。

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