北京科技大学未知显微组织样品的金相分析实验报告Al-Si样品

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未知显微组织样品的金相分析

任惠

北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 通信作者,E-mail:870846570@http://www.77cn.com.cn

摘要实验对Al-Si合金样品进行了显微组织分析。样品在室温下的显微组织为大量的白色初生α(Al)固溶体呈树枝状结晶,

其余黑白相间的共晶组织α(Al)+(Si)分布在铝固溶体晶界或枝晶间,构成枝晶网络。用人工记点法测得该合金样品成分为4.34%Si,自动图像法测得样品成分为4.76%Si,这两种测量结果与真实成分7%Si相差近3%。主要原因是人工记点与软件测量时的偶然误差,同时冷却速度对结果也有较大影响。

关键词Al-Si合金;显微组织;体视学定量;人工记点法;自动图像法

1实验目的

培养学生独立分析凝固显微组织的能力。考查学生综合运用所学理论和实验技术的能力。

2实验原理

通过制作样品(磨样、抛光、浸蚀)并进行显微组织观察,运用定量金相、显微照相等手段,结合对应的相图,分析合金的凝固过程,分辨凝固组织,并利用杠杆定律计算最终的凝固相和组织的相对量。

3实验要求

(1)根据已知条件和组织形态,初步确定合金成分范围。

(2)分析组织和相的组成及形貌特征,并给出典型组织照片。

(3)用定量金相方法求出相对误差小于5%时的合金成分。给出置信水平为95%的置信区间。(4)在平衡冷却的条件下描述所求成分合金的冷却过程,画出冷却曲线。

(5)所求成分与实际给出成分是否相同?讨论除测量时的偶然误差外,可能出现偏差的其它原因(提示:从冷却条件考虑)。

(6)在200字以内对未知样品显微组织分析的结果作一总结。

4实验设备与材料

9号样品Al-Si合金;金相砂纸;预磨机;金相试样抛光机;金相光学显微镜;金相数码相机;玻璃皿;竹夹;脱脂棉;滤纸

5实验前准备

(1)样品:9号Al-Si合金

(2)Al-Si合金浸蚀剂[1]:20%HF酸水溶液

(3)元素密度:Al:2.70g cm-3Si:2.30g cm-3(4)相图:Al-Si合金二元共晶相图如图1所示

共晶温度850K,共晶温度下,共晶点Si的质量分数ωSi=12.5%,固溶体α(Al)相的ωSi=1.65%,(Si)相的

ωSi=99.5%。

图1Al-Si合金二元相图

(5)Al-Si合金的显微组织[2]如图2所示

共晶Al-Si合金(见图2中(a)):合金中Si的质量分数为12.5%,组织为大量的白色α(Al)固溶体,其中分布着灰色的针状和片状相是β(Si)。

亚共晶Al-Si合金(见图2中(b)):合金中Si的质量分数小于12.5%,组织为大量的白色初生α(Al)固溶体呈树枝状结晶,其余的黑白相间的α(Al)+(Si)共晶组织,共晶体中的Si呈黑色细小圆形质点。

过共晶Al-Si合金(见图2中(c)):合金中Si的质量分数大于12.5%,组织为先共晶析出的β(Si)相组织为暗灰色的多边形块(Si含量很高时出现五瓣星状初晶硅),而基体为(α+β)共晶,其中α(Al)呈树枝状,共晶Si呈针状或片状。

(a)共晶组织图(b)亚共晶组织图(c)过共晶组织图

图2Al-Si合金的显微组织

6实验步骤

6.1样品的制备(1)样品的磨光

将样品在预磨机上用800号砂纸磨光,注意手持样品应用力均匀,用力也不宜过大,将样品表面磨平,直至所有划痕朝一个方向为止。(2)样品的抛光

将样品在金相抛光机上细抛,将表面的划痕抛掉,使样品表面达到光亮如镜的光洁度,保证直接在显微镜下观察,基本上看不到磨痕和磨坑为止,而且无法观察到晶界、各类相和组织。(3)显微组织的显示

本实验采用化学浸蚀法,将浸蚀液(20%HF酸水溶液)倒入一个玻璃器皿中,用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试,保持3~4秒,立即用水冲洗,并用滤纸吸干。6.2显微组织的观察与记录

制备好的样品用显微镜在不同放大倍数下观察组织,体会放大倍数的不同对组织观察的影响。选择合适的放大倍数对分别对Al-Si合金样品进行人工计点和数码照相。

7实验数据处理

7.1根据已知条件和组织形态,初步确定合金成分范围

从显微镜中可观察到两种组织,一种是白色树枝晶,这种组织占大部分,另一种是黑白相间的共晶组织,共晶体中有黑色细小圆形质点。已知HF酸水溶液对Si有很强的腐蚀作用,初步判断黑色小圆点为Si相。另外,与实验前所查到的Al-Si合金的共晶、亚共晶和过共晶三种显微组织图进行对比,发现观察到的显微组织图像与亚共晶的组织图像比较吻合,因此,初步确定样品为亚共晶组织,样品中的Si的质量分数在1.65%~12.5%之间。

7.2分析组织/相的组成及形貌特征,并给出典型组织照片

材料:9号样品Al-Si合金

状态:砂型铸造,变质处理,未热处理显微组织:α(Al)固溶体+共晶组织浸蚀剂:20%HF酸水溶液原放大倍数:200倍

图3Al-Si合金样品的光学金相显微组织

Al-Si合金样品的显微组织照片如图3所示。从图3中可以看出,一共有两种组织,一种是大量的白色初生α(Al)固溶体呈树枝状结晶,另一种是黑白相间的共晶组织,共晶组织分布在铝固溶体晶界或枝晶间,构成枝晶网络。亚共晶组织的结晶过程是:先结晶出α(Al),然后以L→α(Al)+(Si)二元共晶反应结束。7.3用定量金相法求合金成分7.3.1求共晶体的密度

已知,Al的密度为ρAl=2.70g cm-3,Si的密度为ρSi=2.30g cm-3

这里假设固溶体的密度随组元成分呈线性变化,那么共晶时,共晶组织中α(Al)相的密度为

ρα(Al)=ρAl(1-ω)+ρSiω(1)

式中,ωα(Al)相的ω=1.65%。把ρAl=2.70g cm-3,ρSi=2.30g cm-3代入式(1)中,得

ρα(Al)=2.7×(1-1.65%)+2.3×1.65%=2.693g cm-3

同理,可算得共晶时,共晶组织中Si相的密度为

ρ(Si)=2.7×(1-99.5%)+2.3×99.5%=2.302g cm-3

由杠杆规则[3],共晶组织中α(Al)相的质量分数为

99.5% 12.5%

=88.9%

99.5% 1.65%(Si)则共晶组织中(Si)相的质量分数为ω=1-ωα(Al)=11.1%

ωα(Al)=

因此共晶组织密度为

ρE=

mmα(Al)m(Si)

+ρα(Al)ρ(Si)

=

1

ωα(Al)ω(Si)

+ρα(Al)ρ(Si)

(2)

式中,ωα(Al)、ω(Si)、ρα(Al)、ρ(Si)分别为共晶时,共晶组织中α(Al)相和(Si)相的质量分数和密度。把ωα(Al)=88.9%、ω(Si)=11.1%、ρα(Al)=2.693g cm-3、ρ(Si)=2.302g cm-3代入式(2)得:ρE=2.643g cm-3

7.3.2人工计点法

(1)求共晶组织的体积分数

根据体视学原理,第二相体积分数:VV=PP

为保证高的测量效率,使测量结果的相对标准误差≤5%,采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系,相应的测量结果VV的相对标准误差[亦即变异系数σ(VV)/VV]可用下式估算:

[σ(VV)/VV]2=[σ(PP)/PP]2=1/Pα(3)式中PP是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得比值,Pα则是落

在测量对象上的点数,σ(PP)为n次PP测量平均值的标准差。

取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。采用如下形式报告测量结果:

在95%的置信水平下,第二相的体积分数为VV=PP±Cσ(PP)当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)≥40时,式中系数C的值近似取作2;当(n-1)仅为9左右,C值取2.3。

本实验要求测量结果的相对标准误差≤5%,即σ(VV)/VV≤5%,将其代入式(3)得Pα≥400,因此落在测量对象上的总点数应大于400.

采用人工计点法测量α(Al)+(Si)共晶组织的体积分数,所用光学显微镜的放大倍数为200X,测量网格点数为6×6=36,测量时随机选择视场,计录落在测量对象上的点数,数据见表1

表1人工计点法测量α(Al)+(Si)共晶组织体积分数数据表

点数(6×6网格计数)

101071213

7410710

111081312

10710710

1096106

10891110

1013899

9108711

411886

统计后得,测量次数n=45,落在测量对象上的总点数Pα=408,故PP=408/(45×36)=0.2518,将Pα和PP代入(3)式得:σ(PP)=PP×(1/Pα)^1/2=0.01246

本实验中(n-1)=44>40,取系数C=2,因此,Cσ(PP)=0.01246×2=0.0249

由此得出,在95%的置信水平下,α(Al)+(Si)共晶组织的体积分数为VV=25.18%±2.49%(2)求组织的质量分数及不确定度

样品中共有两种组分,一种是α(Al)先析出相,另一种是α(Al)+(Si)共晶组织,共晶组织的质量分数ωE为

ωE=

ρEVV

ρEVV+ρα(Al)(1 VV)

(4)

式中,ρα(Al)、ρE分别为α(Al)先析出相和α(Al)+(Si)共晶组织的密度,VV是α(Al)+(Si)共晶组织的体积分数。将ρα(Al)=2.693g cm-3、ρE=2.643g cm-3、VV=25.18%代入式(4)中,得ωE=24.83%

现在计算共晶组织质量分数的不确定度Uω

E

E

ωE

V

V

=

ln(ωE)

×UV

VV

V

(5)

式中,UV为VV的不确定度,UV=2.49%,化简式(5)得:

Uω=

E

ρα(Al)

×UV×ωE

VV[ρEVV+ρα(Al)(1 VV)]

V

(6)

代入数据得,Uω=0.0247

E

综上,α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为ωE=24.83%±2.47%对应得到α(Al)相的质量分数为ωα(Al)=1-ωE=75.17%±2.47%(3)求合金成分及不确定度

已知该样品为亚共晶样品,根据杠杆规则,α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为

ωE=

解得,合金中Si的质量分数ωSi=4.34%下面计算合金中Si的质量分数的不确定度

ωSi 1.65%12.5% 1.65%

Si

ωSi

化简式(7)得:代入数据得,U

=

ln(ωSi)

×UV

VV

V

(7)

=2.676×10 3

Si

0.1085ρα(Al)ρE1

=××UV×ωSi

2

ωSi[ρEVV+ρα(Al)(1 VV)]

V

(8)

ωSi

综上,Al-Si合金中Si的质量分数为ωSi=4.34%±0.27%

对应得到Al-Si合金中Al的质量分数为ωAl=1-ωSi=95.66%±0.27%(注:实验结果以上面的人工计点法为主,计算机软件定量仅作为参考)7.3.3自动图像法

(1)用imagetool工具测量不同相的体积分数

用imagetool工具测量10张不同显微组织图片(图片见附录)中两种相的体积分数,测量数据结果见表2。

表2自动图像法测量数据表

BlackCount

MeanStd.Dev.

1234567

2286709875.46236360250368235629225195218318225126225264

WhiteCount5577629875.46550072536064550803561237568114561306561168Black%29.081.2630.0531.8429.9628.6427.7628.6328.64

White%70.921.2669.9568.1670.0471.3672.2471.3771.36

2013年4月

8910

220174230553219713

显微组织样品的金相分析

566258555879566719

2829.3227.94

7270.6872.06

由于用Imagetool测量时只关心照片中黑白不同的区域,因此自动图像法的测量结果表示的是合金中颜色不同相的体积分数,黑色的相是共晶组织,白色的相是α(Al)固溶体。由测量结果可以看出,α(Al)固溶体的体积分数Vα(Al)=70.92%,共晶组织的体积分数为VV=29.08%,已知样本标准差公式:

1n

S=(xi )2∑n 1i=1

数为VV=29.08%±1.26%

(2)求组织的质量分数及不确定度

(9)

以黑色相对应的10个数据结果为样本用式(9)计算其标准差,求得样本标准差S=0.0126,即共晶组织的体积分

样品中共有两种组分,一种是α(Al)先析出相,另一种是α(Al)+(Si)共晶组织,将ρα(Al)=2.693g cm-3、ρE=2.643

g cm-3、VV=29.08%代入式(4)中,得共晶组织的质量分数ωE=28.70%

现在计算共晶组织质量分数的不确定度Uω

E

不确定度公式为公式(5),化简式(5)得公式(6),将UV=1.26%代入(6)式,得:Uω=0.0125

V

E

综上,α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为ωE=28.70%±1.25%对应得到α(Al)相的质量分数为ωα(Al)=1-ωE=71.30%±1.25%(3)求合金成分及不确定度

已知该样品为亚共晶样品,根据杠杆规则,α(Al)+(Si)共晶组织质量分数为

ωE=

解得,合金中Si的质量分数ωSi=4.76%下面计算合金中Si的质量分数的不确定度将数据代入公式(8)中得,Uω=1.36×10 3

Si

ωSi 1.65%12.5% 1.65%

综上,Al-Si合金中Si的质量分数为

ωSi=4.76%±0.14%

对应得到Al-Si合金中Al的质量分数为ωAl=1-ωSi=95.24%±0.14%7.4在平衡冷却条件下描述合金的冷却过程,画出冷却曲线

图44.76%的Al-Si合金样品步冷曲线

成分4.34%Si的Al-Si合金样品冷却曲线如图4所示。随着温度缓慢降低,平衡冷却过程不断进行,起

2013年4月显微组织样品的金相分析

初合金全部是液相L;当遇到液相线时,系统进入固液两相区,液相L中析出α(Al);当温度降低到850K时,系统中三相共存,发生共晶反应L→α(Al)+(Si);在850K以下时,系统为α(Al)+(Si)两相共存。

自由度数f=组分数-平衡相数+2,其中2表示温度和压力,由于固液相变时压力影响可以忽略,因此,本实验中,f=组分数-平衡相数+1。ab段系统中全是液相,f=2-1+1=2;当遇到溶解度曲线时,液相中开始析出α(Al)相,由于结晶放热,部分补偿了向环境散热,使温度下降速度变慢,故bc段曲线斜率比ab段小,且f=2-2+1=1,自由度减小1,冷却曲线出现转折;850K时,发生共晶反应L→α(Al)+(Si),固体α(Al)和(Si)同时析出,结晶放热完全补偿了向环境散热,且三相共存自由度f=2-3+1=0,温度和液相组成都不能变化,冷却曲线出现水平线段cd;最后合金继续平衡冷却到室温,系统为α(Al)+(Si)两相共存,f=2-2+1=1,室温下合金显微组织为先析出α(Al)相和共晶组织α(Al)+(Si)。

8实验结果讨论及误差分析

通过计算得出Al-Si样品的成分,人工计点法得到样品中Si的质量分数为4.34%±0.27%,自动图像法得到Si的质量分数为4.76%±0.14%,二者仅相差0.42%,以人工计点法为准,自动图像法作为参考,可见实验结果误差不大。但是老师提供的合金真实成分为7%,与实验结果4.34%相差还是挺大的,分析误差有以下几方面造成:

(1)人工计点法记点时,由于共晶组织区域为不规则组织,判断某点是否落在该区域时容易产生误差。(2)自动图像法处理图像时,黑白两相区占有比例完全由人为操作,人的主观意识导致偏差。(3)浸蚀的时候,浸蚀程度要把握好,避免浸蚀过度。

(4)从冷却条件考虑,在铸造成型过程中,随着冷却速度的提高,会使合金的铸造组织变细。铝固溶体晶粒由粗大的树枝状晶变成细小的等轴晶,还引起初生相和共晶相的细化,并使他们分布的更均匀。冷却速度的提高,还引起合金元素在铝固溶体中溶解度的变化和相组成及其分布的变化。快速冷却将使得α(Al)相领先先共晶形核生长,形成微纳米级亚共晶组织。快速冷却后合金的组织形貌与传统凝固组织相比,不仅晶粒尺寸显著细化,而且组织的形貌也发生的彻底的变化,合金组织特征表现为大量细小雪花状等轴枝晶,因为在快速冷却条件下,初生硅的扩散、形核和生长受到抑制,致使α(Al)作为领先相形核生长,将会使实验所测的Si相的质量分数比理论值偏小。

9结论

(1)实验所用9号样品为Al-Si合金,其显微组织中大量的白色初生α(Al)固溶体呈树枝状结晶,其余黑白相间的共晶组织α(Al)+(Si)分布在铝固溶体晶界或枝晶间,构成枝晶网络。

(2)对Al-Si合金样品进行定量金相分析得,该样品的成分为4.34%Si,95.66%Al。与样品的真实成分7%Si相差2.66%。

(3)造成此误差的主要原因是由于人工计点法和自动图像法中的偶然误差,同时冷却速度也对所求成分与实际给出成分的偏差有较大的影响。

10实验心得

通过本次实验,我再次熟悉了样品的制备,如磨样、抛光和浸蚀的操作,另外,又一次熟练运用人工计点法和自动图像法对显微组织进行了定量分析。更重要的是学会了如何独立自主查找相关文献,并结合参考资料和对应的相图,分辨显微组织,对合金的凝固过程进行分析,并利用杠杆定律计算最终的凝固相和组织的相对量。本实验充分锻炼了我独立运用所学理论和实验技术分析凝固显微组织的能力,使我获益匪浅。

参考文献:

[1][西德]岗特·裴卓著.李新立译.金相浸蚀手册.北京:科学普及出版社.1982

[2]龚磊清,金长庚,刘发信,李文林.铸造铝合金金相图谱.湖南:中南工业大学出版社,1987[3]余永宁.材料科学基础.北京:高等教育出版社.2012

[4]屠士润,高越.金相原理与实践.北京:机械工业出版社.1990

附录(自动图像法所用的10张照片100X)

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/9s6i.html

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