仪器分析复习题及答案

仪器分析习题及答案

1、1.0×10-3mol/L的K2Cr2O7溶液，在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。

-4

1.0×10mol/LKMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度A为0.420。今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450nm和530nm处的吸光度A分别0.380和0.710，试计算该混合溶液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度，假设吸收池为1cm。（A = KLC K2Cr2O71.9×10mol/L和KMnO41.46×10-4mol/L）

-3

2、在波长440nm处，用2cm吸收池测得5.0×10mol/L 某配离子溶液吸光度为0.750 试计算该配离子在440nm处的摩尔吸光系数。在440nm处，用1cm吸收池测定4.0×10-3mol/L溶液，则吸光度是多少？(K=75,A=0.300)

3、用 pH玻璃电极测定pH＝5的溶液，其电极电位为+0.0435V，测定另一未知溶液时，电极电位为+0.0145V，电极的响应斜率为58.0mv/ pH，计算未知溶液的pH。（E=K-0.058pH, 5.5）

4、已知某组分峰底宽为40S，保留时间为400S，计算此色谱柱的理论塔板数，若柱长是1.00m求此柱的理论塔板高度。（1600块，0.625mm）

5、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？（1600块，柱长为160厘米）

6、在柱长为1m,塔板数n为3600的条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长（分离度R为0.72，柱长为4.34m ）

7、在某气液色谱柱上组分A流出需15min，组分B流出需25.0mm ,而不溶于固定相的物质C流出需2.0min，问

B组分相对于A的相对保留时间是多少？1.77 A组分相对于B的相对保留时间是多少？0.57

组分A在柱中的容量因子是多少？ 6.5

组分B流出柱子需25min，那么B分子通过固定相的时间（与固定相作用的时间）是多少？23.0min 8、在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0min，死时间为1.0min，液相体积为2.0ml，出口载气体积流量为50ml/min，试计算

分配比k 死体积 Vm 分配系数K

保留体积VR (4.0, 50ml ,100, 250ml )

9、长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下 柱1 A 0.18cm ；B 0.40cm2/s ；C 0.24S

-3

柱2 A 0.05cm ；B 0.50；C 0.10S

如果载气流速是0.5 0.50cm/s，那么这两根柱子给出的理论塔板数那一个大？（相等） 柱1的最佳流速是多少？（1.29 cm2/s）

10、当色谱柱温为150摄氏度时，其范第姆特方程中的常数A＝0.08cm,B＝0.15C＝0.03s，这根柱子的最佳流速是多少？所对应的最小塔板高度是多少？（2.24 cm/s，2.14mm）

11、组分A和B在一根30cm的柱上分离，其保留时间分别为16.4min和17.63min，峰底宽分别为1.11和1.21min，不被保留的组分通过色谱柱需1.30min,试计算 分离度，柱子的平均塔板数，板高H，分离度等于1.5时，所需柱长,在此长柱上B组分的保留时间是多少？。（1.06,3440，8.71×10，60.1cm，35.3min）

12、 用硅钼蓝法测定SiO2，以一含有SiO20.020mg 的标准溶液作参比，测得另一含0.100mgSiO2标液的透射率T为14.4%,今有一未知溶液，在相同的条件下测得透射率为31.8％，该溶液中SiO2的质量（mg） 为？（0.067）

13、在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下： 相对质量校正因子 峰面积（cm-2） 二氯乙烷 1.00 1.50 二溴乙烷 1.65 1.01 四乙基铅 1.75 2.82 -3，

2

2

试用归一化法求各组分的百分含量。(18.51%,20.61%,60.98%)

14、某钢样含Ni的质量分数为0.12％，用丁二酮肟分光光度法（）

进行测定。若试样溶解后转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，在470nm波长处用1.0cm吸收池测量，希望此时的测量误差最小，应称取样品（Ar（Ni）＝58.69）（0.16g）

15、测定血浆中Li的浓度，将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中，然后向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以μg/mLLi表示）7.08μg/mL

16、测定以下电池：pH玻璃电极 | pH=5.00的溶液 |SCE ，得到电动势为0.2018V；而测定另一未知酸度的溶液时，电动势为0.2366V。电极的实际响应斜率为58.0mV/pH 。计算未知液得pH。（5.6） 17、.用

选择电极测定水样中的

。取25.00mL水样，加入25.00mLTISAB溶液，测得电

的

标准溶液1.00mL，测得电位浓度（需考虑稀释效应）若

位值为0.1372V（Vs SCE）；再加入

不考虑稀释效应，则所计算的浓度值又为多少？16.答：

值为0.1170V，电位的响应斜率为58.0mV/pF。计算水样中的

18、假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ ∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns

nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%

19、用内标法测定二甲苯氧化母液中的乙苯和二甲苯异构体，该母液中含有杂质甲苯和甲酸等，称取样品0.2728g ，加入内标物正壬烷0.0228g，测得结果如下： 组分 相对校正因子 峰面积 正壬烷 1.02 乙苯 0.97 对-二甲苯 1.00 间-二甲苯 0.96 邻-二甲苯 0.98 0.880 0.890 0.741 0.906 1.420 试求样品中乙苯和二甲苯各异构体的质量分数。

乙苯0.066, 对-二甲苯0.083, 间-二甲苯 0.125, 邻-二甲苯0.079

20、原子吸收光谱仪三挡狭缝调节，以光谱通带0.19nm,0.38 nm和1.9nm为标度，对应的狭缝宽度分别为0.1mm、0.2 mm和1.0mm,求该仪器色散元件的线色散率倒数，若单色器焦面上的波长差为2.0nm,狭缝宽度为0.05 mm,0.1 mm,0.2 mm及2.0mm四档，求所对应的光谱通带。（W=D*S D=1.9,W分别为0.1nm,0.2 nm,0.4,4 nm）

21、与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：

⑴ 血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ICP原子发射，可以同时测定两元素，检出限较低

⑵ 鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）； 原子吸收，选择性好，灵敏度高，操作简单 ⑶ 水中的As（～0.x ug/mL）； 原子吸收，选择性好，灵敏度高，操作简单

⑷ 矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%） 原子发射 ，可以同时测定多种元素

⑸ 废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x ug/mL～x mg/mL）。ICP原子发射，可同时测定多种元素，线性范围宽

22.用原子发射光谱法分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴ 矿石的定性、半定量分析； 电弧，火花

⑵ 合金中铜的定量分析（0.x～x%）；电弧，火花 ⑶ 钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；电弧，火花 ⑷ 头发中各元素的定量分析； ICP

⑸ 水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。ICP

23、在气相色谱分析中，为测定下列组分，宜选用那种检测器？ 农作物中含氯农药的残留量 电子捕获检测器针对电负性较高的CL 啤酒中微量的硫化物 电子捕获检测器针对电负性较高的S 苯和二甲苯的异构体 氢火焰离子化检测器针对有机物

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/9rq5.html