圆二色谱MOS450-SFM300全套详细中文操作方法

MOS450+SFM300 CD动力学测量操作方法

1、调整Xe(Hg)灯为测量光源，具体步骤参照《光源的选择和调整》。 2、确认波长准确度，具体步骤参照《MOS450波长校正》。

3、安装快速动力学检测池及检测器位置的调换，具体步骤参照《MOS450+SFM300动力学实验前准备条件》。

4、打开MPS-70、ALX-250、MM-450、PMS-450电源。

5、打开电脑，点击图标，进入操作软件界面。

6、点击Device—Transient Recorder

图1

出现如下界面。

图2

7、点击图2主界面左上方的

（1）

按钮，进行加样和样品量的定位。

当Syringe1、Syringe2、Syringe3中的注射杆上升到最高位置时，点击图3中的

，使软件中Syringe1、Syringe2、Syringe3的量清空。

（2）

如图4，把样品装入塑料注射器并赶走注射器中的气泡后，插入Syringe1上口，同时把选择阀扳到R的位置。

点击图3中的Syringe1位置，使Syringe1栏被红框圈定，一直点击Syringe1中加入样品。然后点击

，向

（3）

几下，推出一部分样品同时推出Syringe1

中的气泡，重复加样推样几次，完全赶走Syringe1中的气泡。然后将选择阀扳到C的位置，点击

，同时注意废液口是否有液体流出，有液体流出代表

1号样品已充满快速动力学管路，加样完成并准确定量，处于动力学实验准备状态。

图3

（4） 再按照步骤（2）和（3）所述的方法将Syringe2和3都加好样并都扳到C的

位置，充满所有反应管路，处于动力学实验准备状态。

图4

8、点击，进行样品混合参数的设定，如图5。

Mixing ratio：样品1、2和3的混合比例设定 Volume：混合样品的量

Total flow rate：混合样品的总流速

Start of data acquisition：开始采样的时间

注意：当窗口里显示绿色表示参数设定正常，如果显示橙色、红色表示参数设定不正常，需要重新调整。

参数设定正常后，点击Sequence里的

图5

9、点击，弹出下图6窗口

设定参数

Acquisition mode：测量信号的模式

Autozero：当检测池中添加水或其他溶剂消除溶剂干扰时，点击Find，归零点 Advanced settings：选中Trigger

Time base：设定采样频率和时间，选择1，Sampling Period为采样频率，End Time（s）为采样总体时间，Number of Points为总体测量点数（根据前面的设定自动计算）。

图6

所有参数设定好后，点击OK。 10、在图7窗口里点击Shot control的

图7

填充样品到检测池中。 11、点击Scope里的

。

图8

出现Waiting for Trigger字样后再点击图7中Shot control的数据，数据显示在主界面中。

12、数据采集完后点击Analysis菜单出现图9窗口，点击主界面上方的

。

按钮，开始快速动力学采集

图9

在分析窗口里出现0、1、2三条垂直标尺线，如图10。 0号标尺线：根据下面的时间来标定，（如下面在停止之前的20ms开始采集信号，0号标尺线就定在20ms）

0号到1号标尺线之间数据为动力学反应速率常数估算数据区间，1号和2号标尺线之间数据用来确定动力学反应结束后的基线区间。0.1.2号标尺线可以通过鼠标拖动到指定的位置或点击鼠标，当变为红色用键盘输入具体数据，点Enter键确定此数值。

图10

13、点击Tools—Multi-Exponential—Simplex（对于一级反应）

图11

出现图12。

图12

估计a.b.ci和ki值，填入相应空白处，点击

，进行拟合，查看Χ值，看拟合结果。也可

2

以通过点击Init按钮，选择Auto estimate(Bio-Kine软件根据自己的算法进行大致的估算)，估算值可作为拟合的参考。

对于二级反应选择Tools—Second Order，同样对反应进行二级反应拟合。

14、实验结束后清洗。

将Syringe1、Syringe2和Syringe3分别按步骤7中所述加样方法一样分别装入水，扳到C的位置，用水分别清洗Syginge1、2和3的整个通道。再将Syringe1、Syringe2 和Syringe3装入乙醇，与水清洗同样的方法清洗整个反应通道。最后将Syringe1、Syringe2 和Syringe3

装入空气，用空气吹出通道中残留的无水乙醇。最后将所有注射器阀都扳到R的位置，在图3中不选择Up and Low Limits选项，将注射器移动到最底下的位置，可看到活塞完全露出，这时可能有几滴液体流出，这是很正常的现象。再将所有的阀扳到C的位置，结束仪器的清洗。

15、实验结束，关闭所有的电源。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/9rmw.html