乙酸乙酯生产培训装置操作规程-140409 - 图文

酸

酯生产培训操作规程

合肥师范学院化工系 天津市睿智天成科技发展有限公司

装置乙乙

目录

前 言 .................................................................................................................................................. 2 乙酸乙酯产品生产装置操作规程 ........................................................................................................ 4 一、产品概述 ........................................................................................................................................ 4

1.1产品名称及性质 ...................................................................................................................... 4 1.2产品质量规格 .......................................................................................................................... 5 1.3乙酸乙酯的用途 ...................................................................................................................... 5 二、原辅材料名称及规格 .................................................................................................................... 5 三、生产工艺过程 ................................................................................................................................ 6

3.1基本原理 .................................................................................................................................. 7 3.2主要物料的平衡及流向 ........................................................................................................ 14 3.3带有控制点的工艺及设备流程图 ........................................................................................ 14 四、生产控制技术 .............................................................................................................................. 15

4.1各项工艺操作指标 ................................................................................................................ 15 4.2主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁 ........................................ 16 五、物耗能耗指标 .............................................................................................................................. 18 六、安全生产技术 .............................................................................................................................. 19

7.1使用、产生有毒有害物质的有关参数 ................................................................................ 19 7.2危险化学品的安全管理 ........................................................................................................ 22 7.3可能发生的事故及处理预案 ................................................................................................ 23 7.4工业卫生和劳动保护 ............................................................................................................ 24 八、设备的正常运行 .......................................................................................................................... 27

8.1开车准备 ................................................................................................ 错误！未定义书签。 8.2酯化工段 ................................................................................................ 错误！未定义书签。 8.3提浓工段 ................................................................................................ 错误！未定义书签。 九、设备一览表 .................................................................................................................................. 27 十、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 ...................................................................................... 33 十一、附录： ...................................................................................................................................... 34

附录一 乙酸乙酯－乙醇－水体系相图 .................................................................................... 34 附录二 体系共沸物及组成 ........................................................................................................ 35 附录三 仪表的使用 .................................................................................................................... 36

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前 言

化学工业是对原料进行化学加工以获得有用产品的工业。显然，其核心是化学反应过程及其装备——反应器。但是，为使化学反应过程得以经济有效地进行，反应器内必须保持某些优惠条件，如适宜的压力、温度和物料的组成等。因此，原料必须经过一系列的预处理以除去杂质，达到必要的纯度、温度和压力，这些过程统称为前处理。反应产物同样需要经过各种后处理过程加以精制，以获得最终产品（或中间产品）。

实际上，在一个现代化的、设备林立的大型工厂中，反应器为数并不多，绝大多数的设备都是进行着各种前、后处理操作。也就是说，现代化学工业中的前、后处理工序占有着企业的大部分设备投资和操作费用。因此，目前已不是单纯由反应过程的优惠条件来决定必要的前、后处理过程，而必须总体地确定全系统的优惠条件。由此足以见得，前、后处理过程在化工生产中的重要地位。

职业教育的根本任务是培养有较强实际动手能力和职业能力的技能型人才，而实际训练是培养这种能力的关键环节。

传统的实验设备能够培训学生的实验能力，但缺乏技术手段培养学生的基本操作技能，更无法实现工业生产故障发现、分析、处理能力等综合素质的培养。

为了实现化工职业技能人才的培养，必须建立现代化的化工实训基地，而具有真正工学结合效果的化工实训装置是现代化化工实训基地的基本保障。

本化工实训系列装置采用了化工技术、自动化控制技术和网络技术的最新成果，实现了工厂情景化、故障模拟化、操作实际化和控制网络化设计目标，符合职业教育的特点和人才培养目标，体现了健康、安全和环保的理念。

本实训装置为一种集实验、实训、生产、科研、技能鉴定功能于一体的教、学、做、训、靠多功能化工培训装置，能满足职业院校教学、培训、科研、技能鉴定的需要。装置具备如下技术特点：

①本培训装置设计了基本的酯化、多组分精馏实验，根据生产工艺要求，

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选择适宜的生产条件，获得合格的实验产品。

②本培训装置使用的物系是乙醇－乙酸－乙酸乙酯，能够对实验物系的分离系统进行能量的优化研究，确定分离的适宜方案和该方案下的最优操作条件。

釜式反应器是由长径比较小的圆筒形容器构成，常装有机械搅拌或气流搅拌装置，可用于液相单相反应过程和液液相、气液相、气液固相等多相反应过程。用于气液相反应过程的称为鼓泡搅拌釜；用于气液固相反应过程的称为搅拌釜式浆态反应器。

精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、炼油等工业中应用很广，是一种典型的单元操作。

热态循环生产实训装置的主要功能：

实验：能够完成基本的常压反应、反应精馏和基本精馏实验，根据实验要求，选择适宜的实验条件，获得合格的实验产品；

实训：本培训装置流程、设备配置和操作方式与工厂基本一致，具有正常开车、正常停车、设备维护的操作技能训练功能。同时具有工业生产过程故障发现、分析、处理的综合实践能力的培训功能。

技能鉴定：应用本装置能够考核学生反应器、筛板精馏塔、换热器以及计量泵的基本操作能力，反应器、精馏塔、换热器和泵的常见操作故障的处理能力，满足分级技能鉴定要求。

生产：本装置可连续运行，连续生产合格的乙酸乙酯。

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乙酸乙酯产品生产装置操作规程

一、产品概述

乙酸乙酯（ethyl acetate）又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。

1.1产品名称及性质 CAS No.：141-78-6 分子式：C4H8O2 结构式：CH3COOC2H5

相对分子质量：88.11 乙酸乙酯的外观及性状：

外观：无色澄清液体；香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久；熔点：-83.6℃；折光率（20℃）：1.3708-1.3730；沸点：77.06℃；相对密度（水=1）：0.894-0.898；相对蒸气密度（空气=1）：3.04；饱和蒸气压：13.33 kPa（27℃）；燃烧热：2244.2 kJ/mol；临界温度：250.1℃；临界压力：3.83MPa；辛醇/水分配系数的对数值：0.73；闪点：-4℃；引燃温度：426℃；爆炸上限（V/V）：11.5%；爆炸下限（V/V）：2.0%；室温下的分子偶极距：6.555×10-30；溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。

水解反应：在酸的催化下，乙酸乙酯水解为乙酸和乙醇；在碱的催化下，会水解成乙酸钠和乙醇。

醇解反应：即发生酯交换。

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图1 结构式

1.2乙酸乙酯的用途

其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

二、原辅材料名称及规格

本实训装置的原料为无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸（93％）和纯净水。乙醇和乙酸的摩尔比在1 : 1到2 : 1之间；浓硫酸的质量分数为0.5％左右。

乙醇的结构简式为CH3CH2OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。密度：0.789 g/cm3（液）；熔点：?117.3℃；沸点：78.3℃；在水中的溶解度：pKa 15.9；黏度：1.200 mPa·s（cP）；饱和蒸气压：5.33KPa（19℃）；燃烧热：1365.5 kJ/mol；闪点：12℃；引燃温度：363℃；

乙酸分子中含有两个碳原子的饱和羧酸。分子式CH3COOH。因是醋的主要成分，又称醋酸。广泛存在于自然界，例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。乙酸易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性。乙酸盐也易溶于水。无色液体，有刺激性气味。熔点16.6℃，沸点117.9℃，相对密度1.0492（20/4℃），闪点：39℃；爆炸极限（％）：4.0－17。纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。稀释后对金属有强烈腐蚀性。

浓硫酸是指浓度（这里的浓度是指硫酸溶液里硫酸的质量百分比）大于或等于70%的硫酸溶液。浓硫酸在浓度非常高时（一般是指浓度98%以上）具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。纯

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硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84g/cm3，其物质的量浓度为18.4mol/L。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。

三、生产工艺过程

工业行业可以分为两大类：一类以物质转化为核心，从事物质的化学转化，生产新的物质产品，生产环节具有一定的不可分性，形成生产流程并多数连续操作，如石油加工、石油化工、煤化工、非金属矿与金属矿的化学加工、化肥、基本无机及有机化工、精细化工等，可以统称为过程工业；另一类以物件的加工和组装为核心，不改变物质的内在形态，多属非连续操作，可以统称为装备与产品制造工业。

过程工业中包含有进行物理转化和化学转化两类过程。进行物理转化的过程，如流体输送、液体搅拌、固体的破碎、过滤、结晶、换热、蒸发、干燥、吸收、精馏、萃取、吸附、增湿、减湿及膜分离等单元操作。进行化学转化的过程，如按参与反应物质的类别来区分，可分为均相和多相（又称为非均相）反应，均相反应含气相反应和液相反应，而多相反应含液－液相反应、气－液相反应、液－固相反应、气－固相反应、固－固相反应和气－液－固三相反应。进行化学转化的过程，即化学反应过程，是生产的关键过程。在进行化学反应过程的装置或化学反应器中进行反应时，必然伴有放热或吸热的热效应。对于多相反应，必然存在处于不同相的物质间的质量传递。在反应装置中必然存在着流体流动或固体颗粒的运动，不同结构的反应器中，又存在着不同的流动形式。

化学反应过程是一个综合化学反应与动量、质量、热量传递交互作用的宏观反应过程，这也就是20世纪初期国际化工学术界确立的“三传一反”的概念。

精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高的称为难挥发组分。

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精馏分离具有如下特点：

1.通过精馏分离可以直接获得所需要的产品； 2.精馏过程适用于各种组成混合物的分离；

3.精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系进行的，所得到的汽相还需要再冷凝化。因此，精馏操作耗能较大。

塔设备是最常采用的精馏装置，无论是填料塔还是板式塔都在化工生产过程中得到了广泛的应用，在此我们以筛板塔为例向大家介绍精馏设备。

3.1基本原理 3.1.1反应基本原理

目前，世界上工业合成乙酸乙酯的方法主要有乙酸乙醇酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢歧化法以及最近已工业化生产的乙烯/乙酸直接合成法。

1. 乙酸乙醇酯化法

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂浓硫酸存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得：

C2H5OH?CH3COOH?CH3COOC2H5?H2O

图2 乙酸乙醇酯化法反应机理

该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀严重、副反应多、副产物处理困难和对环境造成污染。

但是该法也不是一无是处，在经济和技术都相当发达的美国，至今仍然使用这一生产方法，原因是由于美国的粮食资源十分丰富，可由玉米等粮食经过发酵作用大规模生产乙醇，因此使用乙醇生产乙酸乙酯的成本比较低。这一方法的突破点就在于催化剂的选择上。

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2. 乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝（三乙氧基铝）的存在下，两分子的乙醛经Tishchenko反应自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯：

2CH3CHO?CH3COOC2H5

缩合法的优点是：在常压低温下进行，转化率与收率高、原料消耗小、工艺简单、条件温和、设备腐蚀小、投资少、三废排放少，是一种比较经济的方法。

该方法在乙醛资源丰富和环保意识比较强的欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势，但这种工艺受原料乙醛的限制，一般应建在乙烯、乙醛联合装置内，而且催化剂乙醇铝无法回收，最后通过加水生成氢氧化铝排放。

3. 乙醇脱氢歧化法

采用铜基催化剂（主要用Pd/C、骨架Ni、Cu-Co-Zn-Al混合氧化物及Mo-Sb二元氧化物等催化剂）使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏出去共沸物，得到高纯度的乙酸乙酯：

2C2H5OH?CH3COOC2H5?H2

该方法的优点是收率较酯化法高、成本较酯化法低、腐蚀小，易形成规模化生产。缺点是转化率和选择性低，分离系统尚存在一定问题。该方法只需要乙醇原料，在乙醇比较廉价的地方，用此法生产乙酸乙酯能取得极大的经济效益。

4. 乙烯/乙酸直接合成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯：

CH2?CH2?CH3COOH?CH3COOC2H5

该法是近年来研究的热点，该工艺由于直接利用来源广泛的乙烯原料，价格较低廉，因而降低了生产成本，加上环境友好，经济效益好，已成为未来乙酸乙酯生产的发展方向。

该工艺技术先进，经济可行。国内生产乙烯的可充分利用原料优势，从乙烯和由甲醇低压羰基合成的价廉乙酸制取经济附加值较高的乙酸乙酯。

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3.1.2反应器的基本知识 1. 常用反应器的类型

①管式反应器：由长径比较大的空管或填充管构成，可用于实现气相反应和液相反应。

②釜式反应器：由长径比较小的圆筒形容器构成，常装有机械搅拌或气流搅拌装置，可用于液相单相反应过程和液液相、气液相、气液固相等多相反应过程。用于气液相反应过程的称为鼓泡搅拌釜；

用于气液固相反应过程的称为搅拌釜式浆态反应器。

③有固体颗粒床层的反应器：气体或（和）液体通过固定的或运动的固体颗粒床层以实现多相反应过程，包括固定床反应器、流化床反应器、移动床反应器、涓流床反应器等。

④塔式反应器：用于实现气液相或液液相反应过程的塔式设备，包括填充塔、板式塔、鼓泡塔等。

⑤喷射反应器：利用喷射器进行混合，实现气相或液相单相反应过程和气液相、液液相等多相反应过程的设备。

⑥其他多种非典型反应器：如回转窑、曝气池等。 2. 反应器的操作方式

反应器的操作方式分间歇式、连续式和半连续式三种。间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器，待反应达到一定要求后，一次卸出物料。连续操作反应器系连续加入原料，连续排出反应产物。当操作达到定态时，反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反应器也称为半间歇操作反应器，介于上述两者之间，通常是将一种反应物一次加入，然后连续加入另一种反应物。反应达到一定要求后，停止操作并卸出物料。

间歇反应器的优点是设备简单，同一设备可用于生产多种产品，尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外，间歇反应器中不

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图3 釜式反应器

存在物料的返混，对大多数反应有利。缺点是需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定。

大规模生产应尽可能采用连续反应器。连续反应器的优点是产品质量稳定，易于操作控制。其缺点是连续反应器中都存在程度不同的返混，这对大多数反应皆为不利因素，应通过反应器合理选型和结构设计加以抑制。

3. 反应器的加料方式

对有两种以上原料的连续反应器，物料流向可采用并流或逆流。对几个反应器组成级联的设备，还可采用错流加料,即一种原料依次通过各个反应器,另一种原料分别加入各反应器。除流向外，还有原料是从反应器的一端(或两端)加入和分段加入之分。分段加入指一种原料由一端加入，另一种原料分成几段从反应器的不同位置加入，错流也可看成一种分段加料方式。采用什么加料方式，须根据反应过程的特征决定。

4. 反应器的换热方式

多数反应有明显的热效应。为使反应在适宜的温度条件下进行，往往需对反应物系进行换热。换热方式有间接换热和直接换热。间接换热指反应物料和载热体通过间壁进行换热，直接换热指反应物料和载热体直接接触进行换热。对放热反应，可以用反应产物携带的反应热来加热反应原料，使之达到所需的反应温度，这种反应器称为自热式反应器。

按反应过程中的换热状况，反应器可分为：

①等温反应器：反应物系温度处处相等的一种理想反应器。反应热效应极小，或反应物料和载热体间充分换热，或反应器内的热量反馈极大（如剧烈搅拌的釜式反应器）的反应器，这样可近似看作等温反应器。

②绝热反应器：反应区与环境无热量交换的一种理想反应器。反应区内无换热装置的大型工业反应器，与外界换热可忽略时，可近似看作绝热反应器。

③非等温非绝热反应器：与外界有热量交换，反应器内也有热反馈，但达不到等温条件的反应器，如列管式固定床反应器。

换热可在反应区进行，如通过夹套进行换热的搅拌釜，也可在反应区间进行，如级间换热的多级反应器。

5. 反应器的操作条件

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主要指反应器的操作温度和操作压力。温度是影响反应过程的敏感因素，必须选择适宜的操作温度或温度序列，使反应过程在优化条件下进行。例如对可逆放热反应应采用先高后低的温度序列以兼顾反应速率和平衡转化率。

反应器可在常压、加压或负压（真空）下操作。加压操作的反应器主要用于有气体参与的反应过程，提高操作压力有利于加速气相反应，对于总摩尔数减小的气相可逆反应，则可提高平衡转化率，如合成氨、合成甲醇等。

6. 反应器的选型

对于特定的反应过程，反应器的选型需综合考虑技术、经济及安全等诸方面的因素。

反应过程的基本特征决定了适宜的反应器形式。例如气固相反应过程大致是用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器。但是适宜的选型则需考虑反应的热效应、对反应转化率和选择率的要求、催化剂物理化学性态和失活等多种因素，甚至需要对不同的反应器分别作出概念设计，进行技术的和经济的分析以后才能确定。

除反应器的形式以外，反应器的操作方式和加料方式也需考虑。例如,对于有串联或平行副反应的过程,分段进料可能优于一次进料。温度序列也是反应器选型的一个重要因素。例如，对于放热的可逆反应，应采用先高后低的温度序列，多级、级间换热式反应器可使反应器的温度序列趋于合理。反应器在过程工业生产中占有重要地位。就全流程的建设投资和操作费用而言，反应器所占的比例未必很大。但其性能和操作的优劣却影响着前后处理及产品的产量和质量，对原料消耗、能量消耗和产品成本也产生重要影响。因此，反应器的研究和开发工作对于发展各种过程工业有重要的意义。

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3.1.3精馏基本原理

精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分），较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）。它通过汽、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程。

现取第n板（如右图）为例来分析精馏过程和原理。

塔板的形式有多种，最简单的一种是板上有许多小孔（称筛板塔），每层板上都装有降液管，来自下一层（n+1层）的蒸汽通过板上的小孔上升，而上一层（n-1层）

图4 第n板的质量和热量衡算图

来的液体通过降液管流到第n板上，在第n板上汽液两相密切接触，进行热量和质量的交换。进、出第n板的物流有四种：

1．由第n-1板溢流下来的液体量为Ln-1，其组成为xn-1,温度为tn-1； 2．由第n板上升的蒸汽量为Vn，组成为yn，温度为tn； 3．从第n板溢流下去的液体量为Ln，组成为xn，温度为tn； 4．由第n+1板上升的蒸汽量为Vn+1，组成为yn+1，温度为tn+1。 因此，当组成为xn-1的液体及组成为yn+1的蒸汽同时进入第n板，由于存在温度差和浓度差，汽液两相在第n板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第n 板的汽液两相平衡（如果为理论板，则离开第n板的汽液两相成平衡），若汽液两相在板上的接触时间长，接触比较充分，那么离开该板的汽液两相相互平衡，通常称这种板为理论板（yn，xn成平衡）。精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程，其结果是上升蒸汽中易挥发组分浓度逐渐增高，而下降的液体中难挥发组分越来越浓，只要塔内有足够多的塔板数，就可使混合物达到所要求的分离纯度（共沸情况除外）。

加料板把精馏塔分为二段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的难挥发组分，因而称为精馏段。加料板以下（包括加料板）的塔，即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓，除去了

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易挥发组分，因而称为提馏段。一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。

精馏段操作方程为：

yn?1?xRxn?D R?1R?1提馏段操作方程为：

yn?1?RD?qFF?Dxn?x

?R?1?D??1?q?F?R?1?D??1?q?Fw其中，R为操作回流比，F为进料摩尔流率，W为釜液摩尔流率，L为提馏段下降液体的摩尔流率，q为进料的热状态参数，部分回流时，进料热状况参数的计算式为：

q?式中 tF——进料温度，℃。

Cpm(tBP?tF)?rmrm

tBP——进料的泡点温度，℃。

Cpm——进料液体在平均温度（tF + tBP）/2下的比热，J/（mol ℃）。 rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热， J/mol。

Cpm=Cp1x1+Cp2x2 rm=r1x1+r2x2

式中Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热容，kJ/（kg．℃）。

r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化热，kJ/kg。 x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。

精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件，而且还与塔板结构有关，因此它们很难用简单方程加以描述。引入理论板的概念，可使问题简化。

所谓理论板，是指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。因此不论进入理论板的气、液两相组成如何，离开该板时气、液两相达到平衡状态，即两温度相等，组成互相平衡。

实际上，由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的，因此在任何形式的塔板上，气、液两相难以达到平衡状态，即理论板是不存在的。理

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论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。引入理论板的概念，对精馏过程的分析和计算是十分有用的。

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论板数NT。按照下式可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。

ET?

3.2主要物料的平衡及流向

NT?1?100% NP原料乙酸由乙酸储罐，通过乙酸泵送入反应釜；乙醇由乙醇储罐通过乙醇泵送入反应釜；浓硫酸酸罐位置高于反应釜，借位差流入反应釜。

乙酸和乙醇在浓硫酸的存在下，在反应釜内进行酯化反应。生成的乙酸乙酯由中和釜进料泵送中和釜。氢氧化钠碱罐位置高于中和釜，借位差流入中和釜，在中和釜调中性或弱碱性后经液位差流入中和釜储罐内，再由萃取塔进料泵输送到萃取塔塔釜，与从萃取剂储罐由萃取剂泵输送到萃取塔塔顶的萃取剂混合，从萃取塔顶出来的萃取相经冷却器冷凝后流入萃取相储罐，再由酯精致塔进料泵输送到酯精制塔内，酯精制塔塔顶蒸汽在冷凝器内冷凝后储存在酯精制塔产品罐内，部分产品经精制塔回流泵输送回酯精制塔内。从萃取塔塔釜出来的萃余相流入到萃取塔塔底罐内，再由回收塔进料泵输送到萃取剂回收塔内，萃取剂回收塔塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后流入萃取剂回收塔顶产品罐内，部分物料由回收塔回流泵输送回萃取剂回收塔内，从塔釜出来的物料由萃取剂循环泵输送到萃取剂储罐出口与新鲜的萃取剂混合。

3.3带有控制点的工艺及设备流程图 见附图。

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四、生产控制技术

在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。例如，精馏塔的塔顶温度必须保持一定，才能得到合格的产品。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，用蒸汽加热的再沸器，在蒸汽压力波动剧烈的情况下，要把塔釜温度控制好极为困难。

为了实现控制要求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。自动控制是在人工控制的基础上发展起来的，使用了自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

先进控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。

4.1各项工艺操作指标

温度控制：反应釜温度：95～105℃ 导热油罐温度：130～150℃ 中和釜温度：≤70℃ 酯精制塔进料温度：≤70℃ 酯精制塔塔顶温度：70～72℃ 酯精制塔塔釜温度：80～100℃ 萃取剂回收塔进料温度：≤80℃ 萃取剂回收塔塔顶温度：90～110℃ 萃取剂回收塔塔釜温度：120～190℃

加热电压：150~210V

流量控制：进料流量3.0~100.0 L/h 液位控制：反应釜液位：450~530 mm 精馏塔釜液位：350~400 mm

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4.2主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁

进料温度控制：

图7 进料温度控制方块图

塔釜加热电压控制：

图8 加热电压控制方块图

塔顶温度控制：

图9 塔顶温度控制方块图

流量控制：

图10 流量控制方块图

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报警连锁：

在原料预热和进料泵之间设置了连锁，只有在进料泵开启的情况下进料预热才可以开启。

塔釜液位设置有下限报警功能：

当塔釜液位低于下限报警值时，仪表输出报警信号给再沸器加热器，使其停止工作，以避免其干烧；当塔釜液位升至下限报警值之上时，报警解除，再沸器加热器才能重新开始工作。

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五、物耗能耗指标

本实训装置的物质消耗为：无水乙醇、冰醋酸、93％浓硫酸、30%氢氧化钠、冷却水，自来水

本实训装置的能量消耗为：再沸器加热耗电；柱塞计量泵耗电；循环泵耗电

表2 原料消耗综合

序号 物料名称 2 成分 单位 4 t t t 每吨产品（工业品）消耗量 100% 5 0.707 0.565 0.028 工业品 6 0.707 0.593 0.030 每小时消耗量 (工业品) 7 每昼夜消耗量 (工业品) 8 每年消耗量 (工业品) 9 70.7 59.3 30.0 备注 1 1 2 3

3 10 乙酸 100% 95% 乙醇 浓硫酸 93% 0.00898 0.2155 0.00753 0.1808 0.00381 0. 0915 表3 能量消耗综合

每昼夜消耗量 (工业品) 6 18.9 每年消耗量 (工业品) 7 6200 备注 序号 1 1

物料名称 单位 每吨产品（工业品）消耗量 4 62 每小时消耗量 (工业品) 5 0.788 2 电 3 kW·h 8 不包括照明用电 表4 能量消耗综合

每小时 排出量 6 每年 排出量 7 备注 8 序号 1 名称 2 特性和成分 3 单位 4 每吨产（工业品）消耗量 5 1 其中EtOAc1.45%，酸性下水（来EtOH0.51%，自塔Ⅰ底部） H2SO40.86%，温度约49℃ 净下水（来自冷凝器和冷却器：E-1，E-2，平均温度41℃ E-3，E-4，E-7，E-8，E-11，E-12） t 3.24 0.0411 324 回收 2 t 27.2 0.3455 2720 循环 18

六、安全生产技术

6.1使用、产生有毒有害物质的有关参数 6.1.1乙醇

健康危害： 本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 乙醇具有成瘾性及致癌性，但乙醇并不是直接导致癌症的物质，而是致癌物质普遍溶于乙醇。在中国传统医药观点上，乙醇有促进人体吸收药物的功能，并能促进血液循环，治疗虚冷症状。药酒便是依照此原理制备出来的

燃爆危险： 本品易燃，具刺激性。

危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 急救：

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 防护措施

工程控制： 密闭操作，加强通风

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呼吸系统防护： 空气中浓度较高时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，建议佩戴自给式呼吸器 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿胶布防毒衣。 手防护： 戴橡胶手套。

其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 6.1.2乙酸 健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。

慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。 毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。

急性毒性：LD503530mg/kg（大鼠经口）；1060mg/kg（兔经皮）；LC505620ppm，1小时（小鼠吸入）；人经口1.47mg/kg，最低中毒量，出现消化道症状；人经口20～50g，致死剂量。

亚急性和慢性毒性：人吸入200～490mg/m3×7～12年，有眼睑水肿，结膜充血，慢性咽炎，支气管炎。

致突变性：微生物致突变：大肠杆菌300ppm（3小时）。姊妹染色单体交换：人淋巴细胞5mmlo/L。

生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量（TDL0）：700mg/kg（18天，产后），对新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量（TDL0）：400mg/kg（1天，雄性），对雄性生育指数有影响。

危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。

燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。 急救：

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皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，严重的须送医院诊治。 吸 入：若吸入蒸气得使患者脱离污染区，安置休息并保暖。 食 入：误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。 防护措施：

呼吸系统防护：空气中深度浓度超标时，应佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：戴橡皮手套。

其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带入生活区。 6.1.3浓硫酸

健康危害：对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑、重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。

环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。

燃爆危险：本品助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 短期过量暴露的影响

吸入：吸入高浓度的硫酸酸雾能上呼吸道刺激症状，严重者发生喉头水肿、支气管炎甚至肺水肿。

眼睛接触：溅入硫酸后引起结膜炎及水肿，角膜浑浊以至穿孔。 皮肤接触：局部刺痛，皮肤由潮红转为暗褐色。

口服：误服硫酸后，口腔、咽部、胸部和腹部立即有剧烈的灼热痛，唇、口腔、咽部均见灼伤以致形成溃疡，呕吐物及腹泻物呈黑色血性，胃肠道穿孔。口服浓硫酸致死量约为5毫升。 人身防护

吸入：硫酸雾浓度超过暴露限值，应佩戴防酸型防毒口罩。 眼睛：带化学防溅眼镜。

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皮肤：戴橡胶手套，穿防酸工作服和胶鞋。工作场所应设安全淋浴和眼睛冲洗器具。 急救

吸入：将患者移离现场至空气新鲜处，有呼吸道刺激症状者应吸氧。 眼睛：张开眼睑用大量清水或2%碳酸氢钠溶液彻底冲洗。 皮肤：用大量清水冲洗20分钟以上。

口服：立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆等内服。

注：所有患者应请医生或及时送医疗机构治疗。 6.1.3乙酸乙酯

健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血；可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。

燃爆危险：本品易燃，具刺激性，具致敏性。

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

急救：

皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，严重的须送医院诊治。 吸 入：若吸入蒸气得使患者脱离污染区，安置休息并保暖。 食 入：误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。 防护措施：

呼吸系统防护：空气中深度浓度超标时，应佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：戴橡皮手套。

其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带入生活区。

6.2危险化学品的安全管理

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（1）岗位人员必须熟知物品的危险性质，预防措施。 （2）岗位上必须配备相应的安全消防设施和防护器材。 （3）储存和保管化学危险品必须进行验收登记，并定期检查。 （4）储存化学危险物品的场所必须有泄漏报警设施。 （5）化学危险物品不准超量充装，流速不得大于规定值。

（6）装卸和运输化学危险物品要轻拿轻放，防止撞击、磨擦、拖拉、重压和倾倒。

（7）岗位人员要精心操作，按时巡检，发现泄漏及时进行处理。 （8）发生泄漏事故时要正确选用防护用具和用品，防止中毒窒息。 （9）发生事故时本着先救人后救灾的原则。

（10）发生事故后要及时清理残留物，减少环境污染。 6.3可能发生的事故及处理预案 1. 塔顶温度的变化

本装置造成塔顶温度变化的原因主要有进料浓度的变化，进料量的变化，回流量与温度的变化，再沸器加热量的变化。

稳定操作过程中，塔顶温度上升的处理措施有：

（1）检查回流量是否正常，如是回流泵的故障，及时报告指导教师进行处理；如回流量变小，要检查塔顶冷凝器是否正常，对于水冷装置，发现冷凝器工作不正常，一般是冷凝水供水管线上的阀门故障，此时可以打开与电磁阀并联的备用阀门；如是一次水管网供水中断，及时报告指导教师进行处理。

（2）当进料量减小很多，如再沸器的加热量不变，经过一段时间后，塔顶温度会上升，此时可以将进料量调整回原值或减小再沸器的加热量。

待操作稳定后，记录实训数据；继续进行其它实训。 稳定操作过程中，塔顶温度下降的处理措施有：

（1）检查回流量是否正常，适当减小回流量加大采出量。检查塔顶冷凝液的温度是否过低，适当提高回流液的温度。

（2）分别检查乙醇的进料量和乙酸的进料量，如发现进料发生了变化，

及时报告指导教师，同时检测进料浓度，根据浓度的变化调整进料板的位置和再沸器的加热量。

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（3）当进料量增加很多，如再沸器的加热量不变，经过一段时间后，塔顶温度会下降，此时可以将进料量调整回原值或加大再沸器的加热量。

（4）当塔顶压力减低后，在同样操作条件下，会使塔顶温度下降，应提高塔顶压力为正常操作值。

2. 液泛或漏液

当塔底再沸器加热量过大、进料轻组分过多可能导致液泛。处理措施为：（1）减小再沸器的加热电压，如产品不合格停止出料和进料；（2）检测进料浓度，调整进料位置和再沸器的加热量。

当塔底再沸器加热量过小、进料轻组分过少或温度过低可能导致漏液。处理措施为：（1）加大再沸器的加热电压，如产品不合格停止出料和进料；（2）检测进料浓度和温度，调整进料位置和温度，增加再沸器的加热量。

6.4工业卫生和劳动保护

化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须穿戴劳防用品：在指定区域正确戴上安全帽，穿上安全鞋，在进入任何作业过程中佩戴安全防护眼镜，在任何作业过程中佩戴合适的防护手套。无关人员不得进入化工单元实训基地。

动设备操作安全注意事项

1. 启动电动机，上电前先用手转动一下电机的轴，通电后，立即查看电机是否已转动；若不转动，应立即断电，否则电机很容易烧毁。

2. 检查柱塞计量泵润滑油油位正常。 3. 检查冷却水系统是否正常。 4. 确认工艺管线，工艺条件正常。 5. 启动电机后看其工艺参数是否正常。 6. 观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。 7. 观察有无泄露。

8. 电机运转时不可直接接触转动件。 静设备操作安全注意事项

1. 操作及取样过程中注意防止静电产生。

2. 装置内的塔、罐、储槽在需清理或检修时应按安全作业规定进行。 3. 容器应严格按规定的装料系数装料。

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安全技术

进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。

设备配有温度、液位等测量仪表，一旦出现异常将发出报警信号并将所获取的测量信息输送至中控机，对相关设备的工作进行集中监视并做适当处理。

由于本实训装置产生蒸汽，因此凡是有蒸汽通过的地方都有烫伤的可能，尤其是保温层没有覆盖的地方更应注意。尤其不能站在再沸器旁边以免烫伤。

不能使用有缺陷的梯子，登梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人登梯时要有同伴护稳梯子。

防火措施

乙醇、乙酸乙酯属于易燃易爆品，操作过程中要严禁烟火。尤其是当塔顶温度升高时，要时刻注意塔顶冷凝器的放风口处是否有白色雾滴出现。

1、消防器材要达到齐全、好用、做到人人会使用。

2、认真执行工艺纪律及冬季操作法，搞好春季防火和冬季防冻。加强检查，确保安全生产。

3、禁止用汽油及轻烃擦洗设备。 4、动火必须按厂区动火规定进行。

5、无施工方案及事故预案，不准任意拆卸盲板或动用新设备。 6、禁止穿带有铁钉的鞋及化纤衣物进入装置。 7、在装置内禁用不防爆的通讯器材。

8、发现火情时，根据火源及火势立即做出正确的判断并决定是否报火警（119）。

9、确保消防水系统的备用和报警器材的完好在用状态，定期进行演练和试用。

职业卫生

1 噪声对人体的危害

噪声对人体的危害是多方面的，噪声可以使人耳聋，引起高血压、心脏病、神经官能症等疾病。还污染环境，影响人们的正常生活降低劳动生产率。

工业企业噪声的卫生标准：

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工业企业生产车间和作业场所的工作点的噪声标准为85分贝。 现有工业企业经努力暂时达不到标准时，可适当放宽，但不能超过90分贝。

噪声的防扩

噪声的防扩方法很多，而且不断改进，主要有三个方面，即控制声源、控制噪声传播、加强个人防护。当然，降低噪声的根本途径是对声源采取隔声、减震和消除噪声的措施。

行为规范 1. 不准吸烟

2. 保持实训环境的整洁 3. 不准从高处乱扔杂物

4. 不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上 5. 非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外） 6. 不得靠在实训装置上

7. 在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹 8. 使用好的清洁用具按规定放置整齐

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八、设备的正常运行

8.1开车准备

1. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置。 2. 检查公用工程（水、电）是否处于正常供应状态。

3. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车。

4. 检查各产品罐，是否有足够空间贮存实训产生的塔顶产品；如空间不够，向相应下游储罐中倒料。

5. 检查原料罐，是否有足够原料供实训使用，检测原料浓度是否符合操作要求，如有问题进行补料或调整浓度的操作。

6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 7. 按照要求制定操作方案。

8.2合成工段

1. 检查导热油罐液位处于2/3左右，打开放空阀门VD003，打导热油罐电加热开关，将导热油罐电压控制设置210V；

注意：导热油罐液位应保持在2/3处

2. 打开阀门VD104、VA102、VD106、VD107、VD108、VD112，启动乙醇泵关小阀门VA102，向反应釜内输入25 L乙醇（将反应釜液位控制仪表上限HIAL设置到270.0mm），液位不上升后关闭乙醇泵；

3. 打开阀门VD101、VA101启动乙酸泵，关小阀门VA101，向反应釜内输入21.5L冰醋酸（将反应釜液位控制仪表上限HIAL设置到530.0mm），然后停泵，再将反应釜液位控制仪表上限设置到590.0mm，防止电磁阀长期处于工作状态；

4. 打开阀门VD114,向酸罐内输入750 mL浓硫酸，打开阀门VD113，将浓硫酸全部导入到反应釜内；打开搅拌开关并调节一定转数；关闭阀门VD115打开阀门VA103；

5. 打开阀门VD001、VD005、VD006、VD007并且打开导热泵，将反应

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釜温度控制设置到80℃，当反应釜温度稳定在74℃-76℃这一范围后时开始计时，反应时间为4 h；当导热油温度达到120℃时，将导热油罐电压控制设置110V，再根据导热油温度的升高或降低调整导热油罐电压值。

6.将反应蒸馏柱温度控制和反应釜冷凝器温度控制设置到20℃，打开阀门VD008、VD018、VD019、VD016、VD017，当反应蒸馏柱温度温度达到20℃时打开冷却水泵开关；反应回流1h（在此过程中要观察反应釜压力表，超过5Kpa就要卸压，关闭“U”形管上截止阀，开冷凝液罐进料开关，开放空阀），后蒸出乙酸乙酯（应将反应釜蒸馏柱冷却水进水阀关掉，打开反应器冷凝液罐进口开关），约蒸3h，反应釜液位在200-220mm时即停止蒸出产物。

注意：循环水箱内水位应保持在水箱高度的1/2处

7. 反应结束后，打开阀门VD012、VD013、VD014、VD015将中和蒸馏柱温度控制和中和釜冷凝器温度控制设置到20℃，打开阀门VD111、VA202、VD206，打开中和釜进料泵开关，将反应釜剩余液体全部输送到中和釜内；

8. 打开搅拌开关，调节到一定转数，缓慢打开阀门VD204，灌入一定碱液后（10% NaOH溶液），关闭阀门。搅拌一段时间后从取样口取一段物料，检测其PH值。PH值略大于7，否则重复加碱液。注意一次性不要加入过多碱液，避免碱性过大；

9．将物料中和到中性或弱碱性并且中和釜温度低于40℃时打开阀门VD205，物料经液位差流入中和釜储罐内。

8.3提纯工段 1. 萃取塔工段

1. 打开阀门VD022、打开阀门VD023，将萃取塔冷凝器温度控制设置到30℃

2. 打开阀门VD301、VD304、VD305、VA301，打开萃取剂（丙三醇与水按体积比为1：1的混合物）泵开关，将萃取剂进料流量控制设置到21L/h，阀门VA301作为辅助调节流量阀门，按此方法向萃取塔中加入萃取剂，直至塔顶上方有液位显示值后再向塔内打入轻组分物料；

3. 打开阀门VD315（或VD316）、VD306、VD307、微开VA304，打开萃取塔进料泵开关，将萃取塔进料流量控制设置到20L/h，阀门VA304作为

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辅助调节流量阀门；轻组分物料自塔底向上流动，重组分萃取剂由塔顶向下流动，二者在塔内逆向流动的过程中完成萃取操作；

4. 将萃取塔液位控制上限设置到212mm，在200mm处塔顶液位出现溢流，产品流向冷凝器。在212mm处达到上限报警，此时萃取塔塔底罐管线上的电磁阀自动打开，萃取塔塔底的一部分液体被放出。

2. 酯精制塔工段

1. 打开阀门VD401、VD402、VD403、VD411、VD412、VD413，打开酯精制塔进料泵开关，设精馏塔进料量100L/h，当酯精制塔塔釜液位达到350时关闭酯精制塔进料泵，关闭阀门VD403和VD412；

2. 打开酯精制塔加热开关，将精制塔再沸器电压控制设置在210V，将精制塔冷凝器温度控制仪表设置值设定到20℃。加热过程中观察精制塔再沸器温度显示和精制塔塔节温度显示变化情况，精馏塔上塔节温度有上升趋势时开通冷凝水。将精制塔塔顶温度控制设置值设70.7℃，塔顶温度一旦上升，就缓慢降低加热电压，降到170V。当精制塔冷凝器温度开始上升二十分钟以后打开阀门VD407、VD408、VD409，打开精制塔回流泵（流量计控制阀应常开），；

3.塔顶温度稳定10分钟后可打开阀门VD403并打开酯精制塔进料泵，将精制塔进料流量控制设置值设8-20L/h，将精制塔再沸器加压控制设置值提高到185V，10分钟后可开启预热器加热开关，精制塔预热温度控制设置到65℃；

4. 在操作过程中，若酯精制塔塔釜液位达到400mm即报警，这时要将萃取剂循环管路上所有阀门打开，萃取剂储罐底部流通阀、顶端放空阀打开，开动萃取剂循环泵，同时观察液位，几秒后液位降至400mm处停泵，关掉循环管路上最靠近再沸器的阀门。

5. 当原料罐（萃取相）液位显示较少时可停车操作。关精制塔回流泵，关预热开关，停酯精制塔进料泵并，关闭精制塔加热开关，待塔顶温度降至60℃以下，关冷却水。

2. 萃取剂回收塔工段

1. 打开阀门VD501、VD502、VD503、VD504、VD505、VD513，打开

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附录二 体系共沸物及组成

附表1共沸物及其组成(101.3KPa)

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 名称 11 12 乙醇 水 纯物质沸点 名称 乙酸乙酯 乙醇 水 沸点 77.20℃ 78.31℃ 100.02℃ 乙酸乙酯－乙醇共沸物 共沸点71.78℃ 名称 乙酸乙酯 乙醇 摩尔组成 质量组成 0.5524 0.4476 0.7024 0.2976 乙酸乙酯－乙醇－水共沸物 共沸点70.33℃ 名称 乙酸乙酯 乙醇 水 摩尔组成 质量组成 0.5403 0.1658 0.2939 0.7864 0.1262 0.0875 乙酸乙酯－水共沸物 共沸点71.39℃ 名称 乙酸乙酯 水 摩尔组成 质量组成 0.6731 0.3269 0.9097 0.0903 乙醇－水共沸物 共沸点78.15℃ 摩尔组成 质量组成 0.8952 0.1048 0.9562 0.0438

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附录三、仪表的使用 面板说明 ①上显示窗 ②下显示窗 ③设置键 ④数据移位 ⑤数据减少键 ⑥数据增加键

⑦10个LED指示灯，其中MAN灯灭表示自动控制状态，亮表示手动输出状

态；PRG表示仪表处于程序控制状态；M2、OP1、OP2、AL1、AL2、AU1、AU2 等等分别对应模块输入输出动作；COM灯亮表示正与上位机进行通讯。

基本使用操作

附图3仪表面板图

附图4 仪表显示状态

显示切换：按键可以切换不同的显示状态。

、

修改数据：需要设置给定值时，可将仪表切换到左侧显示状态，即可通过按或

键来修改给定值。AI 仪表同时具备数据快速增减法和小数点移位法。按

键增加数据，可修改数值位的小数点同时闪动（如同光标）。

键减小数据，按

按键并保持不放，可以快速地增加/减少数值，并且速度会随小数点右移自动加快（3级速度）。而按

键则可直接移动修改数据的位置（光标），操作快捷。

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设置参数：在基本状态下按键并保持约

2秒钟，即进入参数设置状态。在参数设置状态下按

键，仪表将依次显示各参数，例如上限

、

、

等

附图5 仪表参数设定

报警值HIAL、LoAL等等。用键可修改参数值。按显示上一参数。先按

键并保持不放，可返回键不放接着再按

键可退出设置参数状态。如果没有按键

操作，约30秒钟后会自动退出设置参数状态。

AI 人工智能调节及自整定（AT）操作

AI人工智能调节算法是采用模糊规则进行PID调节的一种新型算法，在误差大时，运用模糊算法进行调节，以消除PID饱和积分现象，当误差趋小时，采用改进后的PID算法进行调节，并能在调节中自动学习和记忆被控对象的部分特征以使效果最优化。具有无超调、高精度、参数确定简单、对复杂对象也能获得较好的控制效果等特点。AI系列调节仪表还具备参数自整定功能，AI人工智能调节方式初次使用时，可启动自整定功能来协助确定M5、P、t等控制参数。将参数CtrL设置为2的启动仪表自整定功能，此时仪表下显示器将闪动显示“At”字样，表明仪表已进入自整定状态。自整定时，仪表执行位式调节，经2~3 次振荡后，仪表内部微处理器根据位式控制产生的振荡，分析其周期、幅度及波型来自动计算出M5、P、t等控制参数。如果在自整定过程中要提前放弃自整定，可再按

键并保持约2秒钟，使仪

表下显示器停止闪动“At”字样即可。视不同系统，自整定需要的时间可从数秒至数小时不等。仪表在自整定成功结束后，会将参数CtrL设置为3（出厂时为1）或4，这样今后无法从面板再按定。

系统在不同给定值下整定得出的参数值不完全相同，执行自整定功能前，应先将给定值设置在最常用值或是中间值上。参数Ctl（控制周期）及dF（回差）的设置，对自整定过程也有影响，一般来说，这2个参数的设定值越小，理论上自整定参数准确度越高。但dF值如果过小，则仪表可能因输入波动而在给定值附近引起位式调节的误动作，这样反而可能整定出彻底错误的参数。推荐Ctl=0-2，dF=2.0。此外，基于需要学习的原因，自整定结束后初次使用，控制效果可能不是最佳，需要使用一段时间（一般与自整定需要的时间相同）后方可获得最佳效果。

AI仪表的自整定功能具备较高的准确度，可满足超过90%用户的使用要求，但

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键启动自整定，可以避免人为的误操作再次启动自整

由于自动控制对象的复杂性，对于一些特殊应用场合，自整定出的参数可能并不是最佳值，所以也可能需要人工调整MPT参数。在以下场合自整定结果可能无法满意：（1）滞后时间很长的系统；（2）使用行程时间长的阀门来控制响应快速的物理量（例如流量、某些压力等），自整定的P、t值常常偏大。用手动自整定则可获得较准确的结果；（3）对于致冷系统及压力、流量等非温度类系统，M5准确性较低，可根据其定义（即M5等于手动输出值改变5%时测量值对应发生的变化）来确定M5；（4）其他特殊的系统，如非线性或时变型系统。如果正确地操作自整定而无法获得满意的控制，可人为修改M5、P、t参数。人工调整时，注意观察系统响应曲线，如果是短周期振荡（与自整定或位式调节时振荡周期相当或略长），可减小P（优先），加大M5及t；如果是长周期振荡（数倍于位式调节时振荡周期），可加大M5（优先），加大P，t；如果无振荡而是静差太大可减小M5（优先），加大P；如果最后能稳定控制但时间太长，可减小t（优先），加大P，减小M 5。调试时还可用逐试法，即将MPT参数之一增加或减少30~50%，如果控制效果变好，则继续增加或减少该参数，否则往反方向调整，直到效果满足要求。一般可先修改M5，如果无法满足要求再依次修改P、t和ctl参数，直到满足要求为止。

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