Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷的结构、介电和铁电性能

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西安建筑科技大学课程设计(论文)

Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷的结构、介电和

铁电性能

摘要

以不同固相合成工艺制备Bi(Zn0.5Ti0.5)O3粉末,并对其压片烧结后样品的的XRD和SEM图进行分析.对成瓷性较好的样品的介电性能和铁电性能进行了测试.并研究结构与介电性能和铁电性能的关系。结果表明:不同工艺均可合成具有钙钛矿结构的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3样品,但对样品成瓷性影响很大.通过先将ZnO和TiO2在1200 0C煅烧.然后再同Bi2O3反应生成Bi(Zn0.5Ti0.5)O3的合成工艺,在较低的烧结温度下,就可烧制成粒径均匀、致密的陶瓷,相比其他工艺合成的样品,其介电常数(ε)得到了提高,介电损耗(tanδ)变小,为最佳合成工艺.通过固相合成法合成Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷,来研究了陶瓷的结构形貌表征,以及探究结构与其介电和铁电性能等。

关键词:固相合成法,钛酸铋陶瓷,陶瓷的结构,介电,铁电性能

目录

1.引言 ????????????????? 2 2.实验过程 ????????????????? 2 3. 结果和讨论 ????????????????? 3 3.1 XRD分析 ????????????????? 3 3.2 SEM图 ????????????????? 3 3.3电性能比较 ????????????????? 5 4 结论 ????????????????? 6 5.结构、性能的相互关系 ??????????? 7 6.结构与性能的系对于陶瓷研究上的意义 ????? 9

1、引言

传统的压电陶瓷材料中应用最广泛、最成熟的是Pb(ZrTi)O3(简写为PZT)基陶瓷材料,但PZT 陶瓷的主要成分是PbO,而PbO 是一种易挥发的有毒物质,因此该压电陶瓷产品在制备、使

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用及废弃后的处理过程中不可避免地会引起铅污染环境的问题,这不仅与日益高涨的环境保护要求背道而驰,而且也影响到制备工艺和产品性能的稳定性,随着世界各国对环境保护的重视,势必采用无铅的压电材料来替代传统的Pb(ZrTi)O3 基压电陶瓷材料,以减少环境污染。因此,压电陶瓷的无铅化就成为压电陶瓷发展的必然趋势。

在无铅压电陶瓷的研究中,具有铋层状结构的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3

陶瓷因其介电常数和谐振频率温度系数低、机械品质因数高、老化速率小以及适用于高温、高频、高稳定性的工作环境等优点而引起了人们广泛的关注[1∽3]。对于Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷的制备通常是通过对ZnO 、Bi2O3和TiO2按一定化学计量比混合后进行烧结获得,采用该种方法所获得的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷具有晶粒尺寸较大、反应不易完全,且烧结活性低等缺点[4,5],加之钛酸铋层状的晶体结构,决定了它存在两个方面的缺点:一是矫顽电场高,不利于极化;二是其自发极化的转向受两维空间限制,造成压电活性低,不能满足实用的需要。因此,探索新的工艺方法就成为研究的热点。本文以固相合成法合制出片状Bi(Zn0.5Ti0.5)O3预烧粉体,对其进行烧结而获得Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷,研究了预烧粉体颗粒的形貌对Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷结构和电性能的影响。

2、实验过程

以分析纯Bi2O3、ZnO和TiO2为原料,利用传统的固相反应法,分别以四种不同的工艺顺序按通式Bi(Zn0.5Ti0.5)O3进行了合成.工艺一:将ZnO 、Bi2O3和TiO2三种成分按配比直接球磨混合,干燥后得到粉末A,按传统的干压成型法压成直径φ10mm的圆片后,在大气环境中烧结后得样品A;工艺二:分别用Bi2O3和ZnO、Bi2O3和TiO2按1:1的摩尔配比在950OC下预烧合成Bi2ZnO4和Bi2TiO5粉体,然后按比例混合得到粉末B,球磨干燥后.按照与工艺一相同的烧结工艺得到样品B;工艺三:将Bi2O3、TiO2、ZnO按比例直接混合,然后在950oC下预烧得到粉末C,经烧结后得到样品C;工艺四:先将TiO2、ZnO按比例混合后在12000C下煅烧,然后按照配比加入相应量的Bi2O3,再经950oC预烧得到粉末D,经烧结后得到样品D.

烧结后的样品经被银、烧银、焊引线后,利用HP4278A电容测试仪测量1MHz下介电损耗tanδ对和电容量C,用GZ–ESPEC高低温箱和HM27001电容器C-T参数测试装置结合测量材料的温度性.用EC36型超高阻测试仪测得绝缘电阻R用日本理学2038型X射线衍射仪进行XRD分析.利用Philips公司XL30 ESEM环境扫描电镜观测瓷

[6、10]

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体的形貌,并用其配备的英国OXFORD公司ISIS300型射线能谱仪进行EDS分析[.

3结果和讨论

3.1 XRD分析

首先对三种氧化物经9500C高温预烧后得到的粉末c进行了x射线衍射分析,如图1所示,从图中可以看出ZnO、Bi2O3和TiO2经950OC高温预烧就可以得到具有钙钛矿结构的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3

图2给出了粉末C和粉末D经压片、高温烧结后所得样品的x射线衍射图谱,其中,样品C在1080。C下烧结而成,样品D在10600C下烧结而成.由图2可以看出经利用不同工艺制备出的粉料经高温烧结获得的Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷,仍保持为钙钛矿结构,没有发生相分解而产生新相.对比样品C及样品D的XRD图几乎无任何差别,说明实验工艺对样品的相结构影响不大,但不同实验方法对其成瓷性及电性能会有比较大的影响,在下面的SEM和电性能的讨论中将作进一步的分析.

D(10860Csintered)

图1粉末C的XRD图谱图谱 图2 Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷片的XRD Fig 1 X-ray diffraction Fig.2Xers of ceramicsray Bi(Zn0.5Ti0.5)O3 pattern diffraction pat of C powders

3.2 SEM图

图3为样品在不同温度下烧结后的SEM形貌,其中图3(a)是样品A(10600C下烧结)的SEM照片,可以看出其晶粒非常细但整体结构疏松,成瓷性很差,瓷体含有很多孔洞.继续提高其烧结温度至

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1140。C,该样品仍未能致密成瓷.这说明Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷不经高温煅烧而直接进行烧结是无法获得致密的陶瓷体。图3(b)是样品B (110 00C烧结)的SEM照片,可以看出利用工艺二制得的样品,其晶粒发生了异常长大,异常长大的晶粒将小品粒包裹起来,呈现出较强的二次再结晶象.同时,晶界也变得非常不明显.在晶粒异常长大的过程中,在瓷体中还留下了较多的气孔.从宏观上来看瓷体的机械强度较差.图3(c)是样品C(10800C下烧结)的SEM照片,与前两者相比,可以看出其气孔相对减少,瓷体相对致密,但其晶粒大小不一,呈现出一种类似于样品B的二次再结晶的趋势。图3(d)是样品D(10600C烧结)的SEM照片,可以看出其晶粒较为均匀、瓷体十分致密.

(a)

(b)

(c) (d)

.K 。H

图3 Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷的SEM图

通过对几种样品的微观结构的比较可以看出,样品D呈现出较优的微观结构.这也就是说,对于Bi(Zn0.5Ti0.5)O3陶瓷,它实际上是Bi2ZnO4和Bi2TiO5的固溶体,为了有效地实现这样一种固溶,将

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TiO2、ZnO这两种成分在与Bi2O3反应之前,首先经过高温煅烧的方式固溶在一起,然后再与Bi2O3一起进行反应,将可获得较为良好的效果.否则,无论是将Bi2O3、TiO2、ZnO按比例直接混合在一起进行反应(如工艺一和工艺三),还是分别将Bi2O3和ZnO、Bi2O3和TiO2反应后再混合在一起(如工艺二),均无法获得成瓷性良好的陶瓷.究其原因,可能是由于TiO2、ZnO反应活性的不同而造成的.

当TiO2、ZnO与Bi2O3混合在一起进行反应时,从微观的角度来说,在材料内部不可避免地会存在着富锌区和富钛区.由于反应活性的差别,TiO2与Bi2O3的反应速度要高于ZnO与Bi2O3反应速度.这样就造成富钛区的晶粒生长较快,而富锌区的晶粒生长较慢.为了证实这一点,我们对图3(c)样品C中的H点和K点进行了能谱分析.其中H点取于样品C中的大晶粒,K点取于样品C中的小晶粒.表1给出了两个不同位置的能谱分析结果,结果表明样品C中大晶粒区锌的质量百分含量(Zn:32.86%)比小晶粒区锌含量(Zn:

32.81%)高,大晶粒区的钛含量(Ti:14.39%)比小晶粒区(Ti:16 68%)低.而当我们将ZnO、TiO2这两种成分在与Bi2O3反应之前,经过高温煅烧固溶在一起,再与Bi2O3一起进行反应时,由于Zn和Ti已经经历了互相扩散的过程,在瓷体内部就不会存在锌和钛成分分布的差异,也就不会出现部分晶粒的异常生长,瓷体也就可以实现较为致密的烧结(如图(3d)).

表l样品C的EDS分析结果

Table 1 EDS results of C sample Element Weight%

M point N point

_____________________ ______

O k 16.20 14.47 Zn L 32.86 32.81 Bi L 36.55 36.03 Ti M 4.39 16.68 Totals 100.00 100.00 ____________________________

3.3电性能比较

由于样品A、B成瓷较差,这里我们只对样品C、D的介电性能进行了比较.图5给出了样品c、D的介电常数(ε)和介电损耗tanδ随烧结温度变化的曲线.可以看出样品D的介电常数更高,介电损耗更小.同时,二者(ε)随烧结温度T的升高而增大,但样品D

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/9qoa.html

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