年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计

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摘要

利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

设计囊括了工艺过程的物料衡算 热量衡算 设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。

关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型

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目录

第一章 产品及工艺路线的介绍 .............................................................................................................. 1

1.1 产品名称、化学结构及理化性质 ............................................................................................. 1

1.1.1 产品名称.......................................................................................................................... 1 1.1.2 化学结构、分子式及分子量 .......................................................................................... 1 1.1.3 理化性质.......................................................................................................................... 1 1.2.2 工艺过程.......................................................................................................................... 3

第二章 物料衡算 ..................................................................................................................................... 5

2.1 设计任务 .................................................................................................................................... 5 2.2 设计所涉及物料的工业规格 ..................................................................................................... 5 2.3 还原工段的物料衡算 ................................................................................................................. 5

2.3.1还原反应工序（收率：93.7％） .................................................................................... 6 2.3.2压滤工序（收率：100%） ............................................................................................. 9 2.3.3水洗结晶工序（收率：100%） ................................................................................... 10 2.3.4离心甩料工序（收率：98%） ..................................................................................... 11

第三章 还原工段的热量衡算 ............................................................................................................ 13

3.1 热量衡算依据及原则 ............................................................................................................... 13

3.1.1 热量衡算的主要依据 .................................................................................................... 13 3.1.2 设备的热量平衡方程式 ................................................................................................ 13 3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算 ............................................................................ 14 3.2 热量衡算基础数据的计算和查取 ........................................................................................... 15

3.2.1 比热容的计算 ................................................................................................................ 16 3.3 还原工段的热量衡算 ............................................................................................................... 18

3.3.1、还原釜的热量衡算 ...................................................................................................... 18 3.3.2水洗结晶釜的热量衡算 ................................................................................................. 24 3.3.3 结晶过程： .................................................................................................................... 27

第四章 主要设备的选型与计算 ............................................................................................................ 29

4.1 还原反应釜的选型与计算 ....................................................................................................... 29

4.1.1设备选型......................................................................................................................... 29 4.1.2 核算 ............................................................................................................................... 29 4.2 水洗结晶罐的选型与计算 ....................................................................................................... 30

4.2.1设备选型......................................................................................................................... 30 4.2.2 核算 ............................................................................................................................... 30 4.3 离心机的选型与计算 ............................................................................................................... 31 4.4 压滤机的选型........................................................................................................................... 31 4.5管道工艺计算............................................................................................................................ 32 总结 ......................................................................................................................................................... 33 参考文献 ................................................................................................................................................. 34 谢辞...........................................................................................................................................................35

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第一章 产品及工艺路线的介绍

1.1 产品名称、化学结构及理化性质

1.1.1 产品名称

中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮

化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮

英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone

1.1.2 化学结构、分子式及分子量

1.1.3 理化性质

本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP95—99℃，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮

甲烷，氯仿，乙醚等。

1.2还原岗位的工艺流程框图 1.2.1流程图

1

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弃去三废 弃去三废

2

异噁唑 铁粉 新甲苯 盐酸 还原反应 回收甲苯 废水层 分水 甲苯回收 废铁渣 压滤 残废液 水洗废水 水洗结晶 课程设计说明书

弃去三废

弃去三废 离心甩料 离心母液

1.2.2 工艺过程

将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95℃。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60℃，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35℃时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20℃时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量﹤8％时，送至临时存放区，待精制用。

将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

氨基酮粗品

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第二章 物料衡算

2.1 设计任务

设计任务：年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300 天 / 年

收 率：还原工段收率为 88%—90% 产品规格： 氨基酮：净含量 ≥98.5%

水分 ≤1%

根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下： 还原工段：反应岗位为 反应工序为 压滤工序为

91.8% 93.7% 100%

水洗结晶工序为 100% 离心甩料工序为 98%

2.2 设计所涉及物料的工业规格

表2-1 物料衡算的物料规格表

物料名称 分子式 分子量 密度（kg/L）

规格

净含量 杂质含量 水含量

异噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50% 1.00% 0.50% 甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00% 盐酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50% 铁粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50% 水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%

2.3 还原工段的物料衡算

氨基酮的日产量=年产量×产品净含量×1000／工作日 =853.67 kg/天

所以氨基酮精品的日产量为：853.67 kg/天

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离心阶段甩出的氨基酮的量为：853,67／98％=871.09 kg 75％氨基酮的粗品量为： 871.09／75％=1161.45 kg

因为精制岗位的总收率为98％，所以氨基酮的量为：871.09／98％=888.87 kg 因为还原岗位的收率为93.7％，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为： 888.87×229.67/93.7％/231,68=940.40kg

2.3.1还原反应工序（收率：93.7％）

（1）、已知设计的原料投料比

表2-2 还原反应的原料投料比表

物料名称 规格 分子量 投料量 摩尔比 异噁唑 工业品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工业品95.0% 92.14 1909.99 4.81 盐酸 工业品30.0% 36.46 636.96 1.28 铁粉 工业品 97.0% 55.47 480.94 2.04 水 工业用水 18.00 1374.79 25.88

（2）进料量 计算过程说明：

在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。

计算过程：

98.5%的异噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg 其中杂质的量：954.72×1%=9.55kg 水的量：954.72×0.5%=4.77kg

30%的盐酸的量：940.40×36.46×1.28／（30%×229.67）=636.96kg 其中杂质的量：636.96×1.5%=9.56kg 水的量：636.96×67.5%=429.95kg

97%的铁粉的量：940.40×55.85×2.04／（97%×229.67）=480.94kg 其中杂质的量：480.94×1.5%=7.21kg

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水的量：480.94×0.5%=2.40kg

95%的甲苯的量：940.40×92.13×4.81／（95%×229.67）=1909.99kg 其中水的量：1909.99×5%=95.90kg

水的量：940.40×18×25.88／229.67－（4.77＋429.95＋2.40＋95.50）=1374.79kg 综合以上计算得：

表2-3还原釜的还原用量一览表

物料名称 纯量（kg） 总量（kg） 杂质量（kg） 水含量（kg） 异噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77 铁粉 471.33 480.94 7.21 2.40 甲苯 1814.49 1909.99 0.00 95.50 盐酸 197.45 636.96 9.56 429.95 额外用水量 — — — 1374.79 总量（kg） 3423.67 3982.61 26.32 1907.41

（3）出料量 计算过程说明：

a 设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。

b 反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2 均匀的分布于整个溶液中。

c 在分水过程中，设水层中有 5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），甲苯层中有 15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。而其他物质在两相中的分配根据（2）中的相关假设计算。 计算过程：

1.分水前的各物料总量：

① 反应生成的物料量

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氨基酮的量：940.40×231.68×93. 7%/229.67=888.87kg 氢氧化亚铁的量：

888.87×91.55/231.68-197.45×91.55/(2×36.46)=103.34kg

氯化亚铁的量：197.45×126.76/(2×36.46)=343.24kg ② 未反应完的物料量

异噁唑的量：940.40×(1-93.7%)=59.25kg

铁粉的量：471.33-888.87×55.85/231.68=257.05kg 水杂质的量：

1907.41+26.32+197.45×18/(2×36.46)-888.87×2×18/231.68=1844.35kg

(水与杂质合二为一)

③ 甲苯的量：1814.49kg （作为溶剂，反应前后的量不变） 2.分水后每相的物料量: ① 甲苯层的物料含量 氨基酮的量：888.87kg

氢氧化亚铁的量：［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%］×103.34/

［0.8×(1814.49+1907.41-26.32)］=56.96kg

氯化亚铁的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×0.15×343.24/

［0.8×(1844.35-26.32)］=54.64kg

异噁唑的量：59.25kg

铁粉的量：［1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%］×257.05/［0.8×(1844.35+

1907.41-26.32)］=140.45kg

甲苯的量：［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%］×85%/80%=1735.82kg 水杂质的量：［1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%］×0.15/0.8+

［1814.49-(1814.49+1907.41) ×5%］×26.32/［0.8×(1844.35+1907.41-26.32)］=319.70kg

② 水层的物料含量

甲苯的量：1814.49-1735.82=78.68kg 水杂质的量：1844.35-78.67=1765.68kg 氯化亚铁的量：343.24-57.64=285.60kg 氢氧化亚铁的量：103.34-54.96=46.38kg 铁粉的量：257.05-140.45=116.60kg

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（4）反应工序的物料衡算表 综合以上计算得：

表2-4 反应工序的物料衡算一览表

反应／分水 物料名称 质量（kg） 质量百分比 密度（kg） 体积（L）

进 料

异噁唑 940.40 17.55% 3.61 260.50 铁粉 471.33 8.79% 7.86 59.97 盐酸 197.45 3.68% 1.18 167.33 甲苯 1814.49 33.86% 0.87 2085.62 水 1907.41 35.6% 1.00 1907.41 杂质 26.32 0.49% 1.00 26.32 总量 5357.4 100.0% 1.19 4502.02

分 水 出 料

氨基酮 888.87 27.27% 3.51 253.24 异噁唑 59.25 1.81% 3.61 16.41

甲 铁粉 140.45 4.31% 7.86 17.87 苯 甲苯 1735.82 53.26% 0.87 1995.20 层 氢氧化亚铁56.96 1.74% 3.40 16.75 水

甲苯 78.67 3.43% 0.87 90.43 氢氧化亚铁46.38 2.02% 3.40 13.64 氯化亚铁 285.60 12.45% 2.70 105.78 铁粉 116.60 5.08% 7.86 14.83 氯化亚铁 57.64 1.76% 2.70 21.35 水杂质 319.70 9.81% 1.00 319.70 总计 3258.69 100.0% 1.29 2526.12

层 水杂质 1765.68 77% 1.00 1765.68

总计 2292.93 100.0% 1.14 2011.34

2.3.2压滤工序（收率：100%）

(1)进料量

与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表 2-4 中相关数据

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(2)出料量

除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损 失量不计，与进料量一致。 压滤工序的物料衡算表如下：

表2-5 压滤工序的物料衡算一览表 出料

进料

物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比 氨基酮 888.87 27.27% 1.滤液 3061.28 93.94% 异噁唑 59.25 1.81% 氨基酮 888.87 29.03% 铁粉 140.45 4.31% 异噁唑 59.25 1.93% 甲苯 1735.82 53.26% 甲苯 1735.82 56.7% 氢氧化亚铁 56.96 1.74% 氯化亚铁 57.64 1.88% 氯化亚铁 57.64 1.76% 水杂质 319.70 10.44% 水杂质 319.70 9.81% 2.滤渣 197.41 6.05%

氢氧化亚铁 56.96 28.85% 铁粉 140.45 71.14% 总计 3258.69 100.0%

总计 3258.69 100.0%

2.3.3水洗结晶工序（收率：100%）

（1） 进料量

与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表 2-5 中相关数据。此外，在每次水洗过 程要加2000kg 的自来水，共洗 3 次。 （2） 出料量

水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。而 且认为氨基酮是 100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。则水洗析晶 后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。

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综合以上计算得：

表2-6 水洗结晶工序的物料衡算一览表 进料 出料

物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比 氨基酮 888.87 17.65% 1. 结晶液 3003.64 59.34% 异噁唑 59.25 1.17% 氨基酮 888.87 29.59% 甲苯 1735.82 34.29% 异噁唑 59.25 1.97% 氯化亚铁 57.64 1.14% 甲苯 1735.82 57.76% 水杂质 319.70 6,32% 水杂质 319.70 10.04% 水洗用水 2000.00 39.51% 2.水洗液 2057.64 40.65%

水含量 2000.00 97.19% 氯化亚铁 57.64 2.80%

总计 5061.28 100% 总计 5061.28 100%

2.3.4离心甩料工序（收率：98%）

(1)进料量

该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表 2-6相关数据。 (2)出料量

计算过程说明：

① 先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的 75%，从而算出甩出

料的总量。甩出料中含水量为 8%，其余 17%为甲苯、杂质、异噁唑。 ② 甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶

液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。

③ 甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。 计算过程： 甩出的物料含量：

氨基酮的量：888.87×98%=871.09kg 甩出物料总量：871.09／75％=1161.46kg

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水杂质的量：

1161.46×8%+1161.46×17%×319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg 异噁唑的量：

1161.46×17%×59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg

甲苯的量： 1161.46×17%×1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg 离心母液的物料含量：

氨基酮的量：888.87×2%=17.78kg 异噁唑的量：59.25-5.53=53.72kg 水杂质的量：319.70-122.77=196.93kg 甲苯的量：1735.82-162.49=1573.33kg

总量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg 离心甩料工序的物料衡算表 综合以上计算得：

表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表

物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比 氨基酮 888.87 29.59% 1.甩出料 1162.29 38.69% 异噁唑 59.25 1.97% 氨基酮 871.09 74.94% 甲苯 1735.82 57.79% 异噁唑 5.53 0.48% 水杂质 319.70 10.64% 甲苯 162.49 13.98% 水杂质 122.77 10.65% 2.母液 1841.76 61.3%

进料 出料

异噁唑 53.72 2.92%

甲苯 1573.33 85.42% 水杂质 196.93 10.69%

总量 3003.64 100.0% 总量 3004.05 100.0%

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第三章 还原工段的热量衡算

说明：

下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。 有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。

下列计算过程中单位均按以下的标准： 质量：kg；能量：KJ/（kg· ℃）； 溶解热/汽化热/燃烧热：KJ/mol；温度：℃

3.1 热量衡算依据及原则

3.1.1 热量衡算的主要依据

能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，车间物料衡算 表是进行车间能量衡算的首要条件。

能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方 程：

由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量

对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的 目的是要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。

3.1.2 设备的热量平衡方程式

对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为： Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6

Q1 物料带入到设备的热量 KJ；

（3-2）

Q2 加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 KJ； Q3 过程热效应 KJ；

Q4 物料离开设备所带走的热量 KJ； Q5 加热或冷却设备所消耗的热量 KJ ； Q6 设备向环境散失的热量 KJ 。

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在热量衡算过程中的 Q2,即设备热负荷，是衡算的主要目的。

3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算

1. Q1与Q4

Q1与Q4均可用下式计算 Q1(Q4) = ∑mtCp kJ

式中 m – 输入（或输出）设备的物料量 kg； Cp – 物料的平均比热容 kJ/kg·℃ ； t – 物料的温度 ℃。

该式的计算基准是标准状态，即 0℃及 1.013×105Pa 时的状态。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第 1 册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，可根据《药厂反应设备及车间工艺设计》的相关公式[5][6]计算 。 2.过程热效应 Q3

化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。

在热量衡算中，过程热效应 Q3 的符号为：放热为正；吸热为负。 ⑴ 反应热 Qc

为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为 298K 及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用△H。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号 q r 表示标准反应热，放热为正，吸热为负， 则 q。r=△H。。标准反应热的数据可以在《化学工程手册》 （第一册）或《化学工艺设计手册》（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。

表 3-1 元素标准燃烧热一览表

元素的燃烧热

元素的燃烧过程

元素的燃烧热

元素的燃烧过程

kJ/(g·atom)

14

课程设计说明书

kJ/(g·atom)

C→CO2（气） 395.15 H→1/2H2O（液）143.15 F→HF（溶液）

316.52

Br→HBr（溶液）119.32

I→I（固） 0

N→1/2N2（气） 0

N→HNO3（溶液）205.57 S→SO2（气） 290.15 S→H2SO4（溶液） 886.8 P→P2O5（固） 765.8

Cl→1/2Cl2（气） 0 Cl→HCl（溶液）165.80 Br→1/2Br2（液） 0 Br→1/2Br2（气）-15.37

④ 不同温度下的反应热 qtr 的计算

在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。 Q3 的计算公式

综合化学反应热效应（Qc）与状态变化热效应（Qp）的 Q3 的计算公式为

Q3 = Qc + Qp

3、Q5 与 Q6 的确定

根据前人的经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%，只要计算出 Q4, 就可以确定（Q5+Q6）,从而计算出 Q2。但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型的正确与否。 4、Q2 的计算

由以上计算过程得到 Q1 、Q2 、Q3 、Q4 、Q5 、Q6 后，根据式（3-2）求出设备的热负荷 Q2。Q2 正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。

(3-8)

3.2 热量衡算基础数据的计算和查取

在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化 学工 程手册》（第 1 册），《化学工艺设计手册》（下）[9]。当遇到手册中数不 全

15

课程设计说明书

的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。

3.2.1 比热容的计算

本设计中气体的比热容都可查取，主要是一些液体和固体的比热难以查取。 1、气态物质的比热容的计算

对于压强低于 5×105Pa 的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为

Cp=4.187·（2n + 3）/M kJ/（kg·℃）

式中 n—化合物分子中原子个数； M—化合物分子量。 2、液体的比热容的计算

大多数液体的比热容在 1.7～2.5 kJ/（kg·℃）之间，液体的比热容一般与压力无关，

随温度的上升而稍有增大。

⑴ 作为水溶液的比热容的计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算：

C=Cs a+（1-a）

式中 C—水溶液的比热容 kJ/（kg·℃）； Cs—固体的比热容 kJ/（kg·℃）； a — 水溶液中固体的质量分率。

⑵、对于大多数的有机化合物，其比热容可利用《药厂反应设备及车间工艺设计》 （P208 表(6—4）求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热 容数值加和，求 出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。 3、固体的比热容的计算 ⑴ 元素的比热容的计算

Ce =Ca/A kJ/（kg·℃）

16

（3-9）

（3—10）

(3—11)

课程设计说明书

式中 Ca— 元素原子的比热容 kJ/（kg·℃），其值见表 3-2；

A—元素的原子量。

表 3-2 元素原子的比热容表

元素 Ca kJ/(kg·℃) 元素 Ca kJ/(kg·℃) 元素 Ca kJ/(kg·℃)

C 7.535 F 20.93 H 9.628 S 22.604 B 11.302 P 22.604 SI 15.907 O 16.74 其他 25.953

⑵ 化合物的比热容的计算 C=1/M ∑nCa kJ/（kg·℃） 式中 n—分子中同种元素原子数； M—化合物分子量；

(3—12)

(3-13)

Ca—元素的原子比热容 kJ/（kg·℃），其值见表 4.2。

3.2.2 汽化热的计算

任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算： qv=(-28.5)lg｛PR ·TR·TC/［0.62·(1-TR)］｝kJ/kg 式中 PR — 对比压强（实际压强与临界压强之 比值）；

TR —对比温度（实际温度与临界温度之比值）； TC—临界温度 K 。

(3-14)

液体在沸点下的汽化热可按下式计算： qvb=Tb·(39.81 lg Tb-0.029Tb)/M kJ/kg 式中 Tb — 液体的沸点 K ； M —液体的分子量。

17

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3.3 还原工段的热量衡算

3.3.1、还原釜的热量衡算

根据工艺过程可知，还原釜的温度变化过程如下图所示：

95℃回流反应3h

分水出料 25℃ 进料

图 3.1 还原釜的温度变化过程图解

由还原釜的温度变化过程解图可知，还原釜的热量衡算只有一个过程，即物料由 25℃进料，升温至 95℃，反应 3h 为止，然后分水出料压滤。 1.该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算 ⑴ 各种物质在不同温度下的平均比热容： ① 液态物质的平均比热容：

对照基准温度 0℃，各种物质的温度变化有 25℃、95℃。查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P208 表 6—4）中的相关数据可得液态有机物的平均比热容。对于表中没有温度的数据，用两点插值法求出。其计算过程以对氯硝基苯在 68℃时平均比热容的计 算为例，得液态有机物的平均比热容表如下：

18

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表 3-3还原釜液态有机物料的平均比热容表 ［单位：kJ/(kg·℃)］

物质名称

异噁唑 1.26 甲苯 2.30 氨基酮 1.99 乙醇 2.31

② 气态物质的平均比热容： 需算平均比热容的物质有甲苯、乙醇、水。按式（3—9）计

算得：

Cp 甲苯=4.187×（2×15+3）/92.13=1.50 kJ/(kg·℃)

Cp 乙醇=4.187×（2×9+3）/46.07=1.91 kJ/(kg·℃)

Cp 水=4.187×（2×3+3）/18=2.09 kJ/(kg·℃)

③ 水溶液的平均比热容：

与缩合釜的碱液（70%）的平均比热容的计算一致，计算 12%的 FeCl2 水溶液的平均比热容为：

Cp12%=0.61×12%+(1-12%)=0.95 kJ/(kg·℃)

查《化学工艺设计手册》（下）得：

25℃时 30%盐酸水溶液的平均比热容为：Cp30%=2.60 kJ/(kg·℃)

19

温度 ℃ 20

1.26 2.46 2.14 2.33

1.27 2.94 2.57 2.42

25

40

1.28 3.58 3.15 2.53 60

1.31 4.70 4.16 2.73

95

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④ 固态物质的平均比热容：

以氢氧化亚铁的平均比热容计算为例：

根据公式（3—12）及公式（3—11）计算得：

Cs=[25.953+（16.74+9.628×2) ]/89.86=0.88 kJ/(kg·℃)

依此类推算得缩合釜的其他固态物质的平均比热容如下所示：

铁粉：Cs=0.46 kJ/(kg·℃)

异噁唑：Cs=1.06 kJ/(kg·℃) 氨基酮：Cs=1.13 kJ/(kg·℃)

氯化亚铁：Cs=0.61 kJ/(kg·℃)

⑵ 汽化热的计算：

主要是甲苯和水汽化回流带热控温，其 95℃时汽化热按式（3—13）计算得： qvb=(-28.5) ×lg[500.51×0.68/(0.62×0.34)]=345.95 kJ/kg

查《化工原理》（上）得水 95℃时的汽化热为 2177.24 kJ/kg。

⑶ 固态物质的熔融热的计算：

主要是异噁唑的熔融热，其熔点为 117℃。

根据式（4—17）计算其熔融热分别为：

20

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qF，异噁唑=（117+273.15）×46.0/229.67=95.57 kJ/kg。

⑷ 化合物的燃烧热及生成热的计算： 计算方法参照对氯硝基苯的燃烧热及生成热的计算

过程，得还原釜的物质的燃烧热及生成热表如下：

表 3-4 还原釜的物质的燃烧热及生成热表 ［单位：kJ/mol］

物质名称 燃烧热 生成热 异噁唑 6322.16 -150.8 氨基酮 - 412.09 氢氧化亚铁 - -824.84 氯化亚铁 - -423.72 水 - -285.83 盐酸 - -167.28

【注】氢氧化亚铁、水、氯化亚铁、盐酸的生成热查《物理化学》（上）。

2、还原釜的热量衡算的计算过程

该过程只有一次温度变化，其间有化学反应热，甲苯和水汽化回流热，盐酸水溶液的

浓度变化热，故 Q3=Qc+Qp。各物料的进、出量见还原工段物料衡算表 3.11 中的相关数据。

① Q1 的计算：根据式（3—3）及以上表 4.8 所示 25℃时相关物料的平均比热容计算得：

Q1= ∑mtCp

21

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=Q 异噁唑+Q 盐酸+Q 铁粉+Q 甲苯+Q 水

=940.4×1.06×25+197.45×2.60×25+471.33×0.46×25+1814.49×2.46×25 +1907.41×4.187×25 =354424.4217kJ

② Q3 的计算：忽略氯化亚铁水溶液的浓度变化热，只计算化学反应热、HCl 水溶液的浓度变化热及甲苯和水的汽化热.

QR=-(382.05×888.87/231.68-197.45×158.68/36.46) ×1000

=-606448.3736 kJ

盐酸水溶液的浓度变化热的计算：

设 HCl 的摩尔数为 m 摩尔，水的摩尔数为 n 摩尔，由 n/m 的值来查 HCl 水溶液

无限稀释热，再根据公式（3—18）求取 HCl 水溶液的浓度变化热，计算过程为：

30%的 HCl 水溶液的 n/m 值为：（70÷18）/(30÷36.46)=4.73

8%的 HCl 水溶液的 n/m 值为：（92÷18）/(8÷36.46)=23.29

查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P206 表 6—3）得：

qs.30%=102.9 kJ/mol ; qs.8%=127.4 kJ/mol。

根据公式（4—18）计算 HCl 水溶液的浓度变化热为：

Qs=（127.4×70.00-102.9×70.00）×1000/36.46=47037.85 kJ

22

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甲苯和水汽的汽化热的计算，回流量取二者投料总量的 5%，蒸汽中二者的量分配按二者在 95℃的饱和蒸汽压之比。95℃时二者的饱和蒸汽压分别为 65.33kPa、87.83 kPa，则总压强为 P 总=65.33+87.83=153.16 kPa。 Qvb=-（n1qvb1+n2qvb2）

=-(65.33×1814.49/92.13+87.83×1907.41/18) ×5%×3228.30/153.16

=-11164.7498 kJ 综合得：

Q3 =QR+Qs+Qvb

=-606448.3736+132680.3346+（-11164.7498）

=-1484932.7888 kJ

③ Q4 的计算：根据式（4—3）及以上表 4.8 所示 95℃时相关物料的平均比热容计算得：

Q4= ∑mtCp ，

, ，

， ， ，

，

=Q 异噁唑+Q 铁粉+Q 氨基酮+Q 甲苯+Q 水+Q 氢氧化亚铁+Q 氯化亚铁

=59.25×95×1.31+140.45×95×0.46+888.87×95×4.16+1735.82×95×4.7+56.96×95×0.88+57.64×95×0.95 =1277056.8325kJ

④ Q5 与 Q6 的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%～10%，在此， （Q5+Q6）取

23

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（Q4+Q5+Q6）的 5%计算得：

（Q5+Q6)=Q4 ×5%/95%

=67213.52

Q2 的计算：根据式（4—2）计算得：

Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3) =1474788.7196 kJ

综合以上计算过程得：Q2 > 0，说明该过程需加热

kJ

3.3.2水洗结晶釜的热量衡算

水洗结晶釜有三个独立的过程分别为：一次水洗过程（温度范围：料液 40～60℃；水 25～60℃）；二、三次水洗过程（温度范围：料液 60℃不变；水 25～60℃）；降温结晶过程（温度范围：料液 60～20℃）。三个过程均无化学反应，故 Qc=0。衡算过程中，忽略一切状态变化热，则 Q3=0。各物料的进、出量的数据见物料衡算。 1、该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算

该热量衡算只涉及各物质的平均比热容，经查取和计算如下表所示：

表 3-5

物质名称

水洗结晶釜各物料的平均比热容表 ［单位：kJ/(kg·℃)］

温度 ℃

20

25 40 60 95

甲苯 2.30 2.46 2.94 3.58 4.70 氨基酮 1.99 2.14 2.57 3.15 4.16

24

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水

2、水洗结晶釜的热量衡算的计算过程

（1）一次水洗过程：

Q1 的计算：根据式（3—3）及以上表 3-5 所示 25℃和 40℃时相关物料的平均比 热容计 算得：

Q1= ∑mtCp

=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 水洗用水+Q 甲苯

=888.87×2.57×40+21.00×1.27×40+59.25×4.19×40+2000×4.19×40 1735.82×2.94×40 =561599.888 kJ Q3=0

Q4 的计算：根据式（3—3）及以上表 4.10 所示 60℃时相关物料的平均比热容计算 得：

Q4 = ∑mtCp

=Q，氨基酮+Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯

=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60 +1735.82×3.58×60 =1128573.546 kJ

④ Q5 与 Q6 的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%～10%，在此，

25

4.19 4.19 4.19 4.19 4.19

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（Q5+Q6）取(Q4+Q5+Q6）的 5%计算得：

（ Q5+Q6）=Q4 ×5%/95%

=59398.6076 kJ

Q2 的计算：根据式（3—2）计算得：

Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3) =626372.2647kJ

综合以上计算过程得：Q2 > 0，说明一次水洗过程需加热。

⑵ 二、三次水洗过程：

二、三次水洗过程的热量衡算计算过程是一致的。具体过程如下：

① Q1 的计算：根据式（3—3）及以上表 3-5所示 25℃和 60℃时相关物料的平均比热容计算得：

Q1 = ∑mtCp

=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 水洗用水+Q 甲苯

=888.87×2.57×60+59.25×1.27×60+319.70×4.19×60+20000×4.19×25 +1735.82×2.94×60 =737649.832 kJ Q3=0

26

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Q4 的计算：根据式（3—3）及以上表 3-5 所示 60℃时相关物料的平均比热容计算得：

Q4= ∑mtCp

=Q，氨基酮+ Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯

=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60 +1735.82×3.58×60 =1128573.546kJ

④ Q5 与 Q6 的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的 5%计算得：

（Q5+Q6）=Q4 ×5%/95% =59398.6076 kJ

Q2 的计算：根据式（4—2）计算得：

Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3) =450321.7756kJ

综合以上计算过程得：Q2 > 0，说明二、三次水洗过程需加热。

3.3.3 结晶过程：

① Q1 的计算：根据式（3—3）及以上表 3-5 所示 25℃和 60℃时相关物料的平均比

热容计算得：

27

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Q1= ∑mtCp

=Q 氨基酮+Q 异噁唑+Q 水+Q 甲苯

=888.87×2.57×60+59.25×1.27×60+319.70×4.19×25+1735.82×2.94×60

=528185.382kJ Q3=0

Q4 的计算：根据式（3—3）及以上表 3-5 所示 20℃时相关物料的平均比热容计算得：

Q4 = ∑mtCp

=Q，氨基酮+ Q，异噁唑+Q，水+Q，甲苯

=888.87×1.13×20+59.25×1.28×20+319.70×4.19×20+1735.82×3.58×20 =143508.706 kJ

④ Q5 与 Q6 的计算:根据经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的 5%～10%，在 此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的 10%计算得：

（Q5+Q6)=Q4 ×10%/90% =159411.4117 kJ

Q2 的计算：根据式（3—2）计算得：

Q2 =(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3) =-368731.2642 kJ

综合以上计算过程得：Q2 < 0，说明结晶过程需冷却。

28

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第四章 主要设备的选型与计算

4.1 还原反应釜的选型与计算

4.1.1设备选型

生产周期：T=12h

取还原反应釜的个数为：n=2，后备系数为：δ=1.12 由于反应物料沸腾，取装料系数：Φ0=0.50

从物料衡算可知，还原反应釜每天的处理物料总体积为：V总?4502.02L 根据公式VT?V总?T??/?24?n???计算得; VT?4502.02?12?1.12/?24?2?0.5?=2521.1312 L

圆整VT?3000L，查《化工工艺设计手册》（第三版.下册），选择公称容积 为容材料2000L的搪玻璃开式搅拌釜，型号标记为：KⅡ0.25-2-GP DKAC， HG/T2371-1992计算容积为2179VJ/L，设备总重G=2485 kg，容器材料为 Q-235B，公称直径为1300mm 电动机功率为4.0KW，总高度为3819mm，其 中重要的参数为传热面积A0?7.2m2

4.1.2 核算

（1） 装料系数核算：

根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作3批，共计6批，则每批的进料体积为

750.3366Vd?V总/6?4502.02/6?750.3366L，则：???0.3751??0?0.5。

2000则符合要求。 （2） 传热面积校核

由还原反应釜的热量衡算可知，反应时间为4小时；反应总传热量为1474788.7196KJ，

1474788.7196则平均每批的传热量为Qi??61449.5299KJ/h。

6?4工艺条件：

进、出料温度：25~95℃；设计蒸汽进、出温度：120~110℃ 则平均温差：A??(At1?At2)/(lnAt1/At2)

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还原反应釜为夹套式反应容器，冷却介质为常温水K?214kalm2?h?oC

Qi?K?As??t

??As?Qi/K?t?即满足要求。

61449.5299?6.6407m2?A0?7.2m2

214?43.244.2 水洗结晶罐的选型与计算

4.2.1设备选型

生产周期：T=12h

取还原反应釜的个数为：n=3，后备系数为：δ=1.12 由于反应物料沸腾，取装料系数：Φ0=0.75

从物料衡算可知，还原反应釜每天的处理物料总体积为：V总?4605.90L

查《化工工艺设计手册》（第三版.下册），选择公称容积为容器材料2000L的搪玻璃开式搅拌釜，型号标记为：KⅡ0.25-2-GP DKAC，HG/T2371-1992，计算容积为2179VJ/L，设备总重G=2485 kg，容器材料为Q-235B，公称直径为1300mm，电动机功率为4.0KW，总高度为3819mm，其中重要的参数为传热面积A0?7.2m2

4.2.2 核算

(1)装料系数核算：

根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作3批，共计6批，则每批的进料体积为

767.65Vd?V总/6?4605.90/6?767.65L，则：???0.3838??0?0.75。

2000则符合要求。 (2)传热面积校核

由还原反应釜的热量衡算可知，反应时间为4小时；反应总传热量为-368731.2642KJ，

368731.2642则平均每批的传热量为Qi??15363.8026KJ/h。

6?4工艺条件：

进、出料温度：25~95℃；设计蒸汽进、出温度：120~110℃ 则平均温差：A??(At1?At2)/(lnAt1/At2)

30

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???120?25???110?95??/?ln?120?25?/?110?95?? ?43.24Qi?K?As??t

还原反应釜为夹套式反应容器，冷却介质为常温水K?214kalm2?h?oC

15363.8026?1.6603m2?A0?7.2m2

214?43.24??As?Qi/K?t?即满足要求。

4.3 离心机的选型与计算

操作工时：1h，从物料衡算表可知，每批的生产能力：

3003.64生产能力??500.6066kg/h，根据离心料液的特性，为固液分离，间歇操作

1?6及以上参数，查《化工工艺设计手册》所选三足式下部卸料离心机满足生产要求，其技术性能如下表所示：

表4-1 三足式上部卸料离心机技术性能表

项目 型号 转鼓规格

数据

项目

最大装料量 外形尺寸 （长×宽×高） 电机型号与功率 最大分离因数

14/22 670 数据 600kg

2700×1900×1500

SXS1200 1200×550

（内径×高度/mm） 重量 有效容积 所需设备台数：

np?500.6066?0.8343?1台 600400kg 270L

4.4 压滤机的选型

由于过滤总量为2526.12L，每批过滤量为2526.12/6=421.04L，选型号为BMS40-630/25的板框过滤机。

表4-2 BMS40-630/25的板框过滤机性能表 项目

数据

项目

数据

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框内尺寸/mm 630×630 总过滤面积/m 外形尺寸 （长×宽×高）

40

4460×1260×1200

框内容量/L 500

形式 压紧方式 框数

明流 手动 50

工作压力/MPa 质量 材料

0.8 6680kg 铸铁

4.5管道工艺计算

盐酸：总体积为167.33L，共计6批，每批加入体积为167.33/6=27.8883L，设

流速为0.5m/s,3min=180s,由7mm,管外径

?4d2?0.5?180?27.8883算得d=0.01732m.需要壁厚为

为32mm热压钢管，查手册可得知公称直径为20mm。 同理，甲苯：壁厚8mm，外径45mm，公称直径35mm 水： 壁厚9mm，外径45mm，公称直径35mm 甲苯层：壁厚6.5mm，外径38mm，公称直径25mm

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总结

两周的课程设计已经结束了，此次课程设计我们投入了大量的时间与精力，在 设计过程中遇到了很多问题，针对问题，我们向老师请教并与老师共同探讨，一个个问题都被解决了。工艺三算使我们对工艺计算有了更加深刻的认识，体会到工程问题中要考虑主要矛盾，可适宜忽略次要矛盾。另外对设计PID图的综合考虑有很多不妥之处，不能更好的从经济角度考虑设备的选取，对PID图设备大小没有具体的概念，对工厂中实际设备的布局缺乏具体的认识，因此在以后的生产生活中要加以培养，从生活中找到课本知识的原形。总体来说本设计能够依任务书内容设计，对基本设计参数做出合适的选择和确定，按时完成任务，还是体现了我们工艺设计能力。课程设计使我们对所学专业知识有了更加深刻的认识，并且锻炼了我们利用所学理论知识与实践相结合的工程学能力。在编制课程设计说明书时能够按照标准格式排版，对手工制图得到了锻炼，为毕业设计打下了良好的基础，还培养了我们在今后的学习工作中认真，严谨，求实，精益求精的态度。设计说明书的撰写,查阅文献,绘制相应的工艺图。由此可见任务极其艰巨，在设计中,我许多次无从下手,苦恼至极,但静下心来仔细研究,摸索,终有出路可寻,虽然很辛苦,但从中所学知识及能力是无法估量的,精神上更加丰富。

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参考文献

[1] 张珩，制药工程工艺设计[M]．北京：化学工业出版社．2008．

[2] 中国石化集团上海工程有限公司，化工工艺设计手册[M]．北京：化学工业出版 社．2003．

[3] 王志祥，制药工程学[M]．北京：化学工业出版社．2008． [4] 计志忠， 化学制药工程学[M]. 北京：化学工业出版社. 1980

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谢辞

两周的课程设计即将结束，在此，我要对对崔老师的亲切指导表示感谢，感谢您每天来到课设教室指导我们，不厌倦的给我们讲解一个个流程，原理，操作过程。本设计为初步设计,我按照设计任务书所要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还存在大量不足之处,多亏老师指出错误，我才能加以改进，并在此过程中得到很大的进步。此次课程设计中使我学到了许多知识，真正的将理论与实践相结合，提高了自己思考动手的能力。在课程设计完成之际，我真诚的感谢为我们每天答疑解惑的老师们。百忙之中，老师们不辞辛苦的陪着我们，为了让我们多学到一些知识，一遍遍的给我们讲解我们不懂的地方。老师你们以勤奋严谨的治学作风、渊博的专业知识和孜孜不倦的教学精神指导着我们学习和生活。在此我要说声，老师您辛苦了！

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