微波消解仪(CEM MARs5)操作规程

更新时间：2023-12-07 10:40:01 阅读量：教育文库文档下载

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SOP-014-01微波消解仪（CEM MARs5）操作规程

一、开机及准备工作

1. 开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<60℃。

2. 称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜

色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则： 1) 消解有机样品应限制到≤0.5克／容器； 2) 无机样品应限制到≤1.0克／容器； 3) 萃取样品应尽量控制在5g以内。

3. 加溶剂：消解时溶剂量为8ml(8ml< 溶液总体积<30ml) ，萃取时溶剂量为15-30ml。 4. 容器安装：

1) 反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。

2) 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。

二、编辑方法

1. 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（或CEM directory）——

选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）—— 按next结束。

三、运行

1. 摆放消解罐：

为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。 1) 8-16个罐均匀摆放于内圈 2) 17-24个罐均匀摆放于外圈

3) 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 2. 按star/pause键开始消解程序

注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。

3. 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；

按stop键停止消解。

4. 消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 5. 最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。四、关机

待反应结束15分钟后再关机，开关机间隔至少一分钟。

附录1 控制模式选择：

1、Standard Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。

2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。

低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白质类：145℃——150℃，多糖类：150℃，类脂/脂肪类＞160℃-165℃，重油类（石油/沥青）＞180℃-185℃

3、Power/Time 比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。附录2：方法内容编辑的一般原则：消解一般推荐使用三步消化：

干样取样量控制在0.5g（ml）以内，湿样根据固型物含量来决定，溶剂为硝酸简单样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸

ENTER METHOD PARAMETERS

STAGE POWER RAMP °C HOLD

MAX % CONTROL 1 1600 100 05:00 120 / 2 1600 100 03:00 150 05:00 3 1600 100 03:00 10:00 170－180

复杂样品：称样量控制在0.5g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝酸/氢氟酸

STAGE

1 2 3

通用方法：

ENTER METHOD PARAMETERS

STAGE POWER RAMP °C