实验七 减压蒸馏法浓缩甘草中的黄酮

实验七 减压蒸馏法浓缩甘草中的黄酮

一、实验目的与要求

1. 学习减压蒸馏的原理及其应用

2. 掌握旋转蒸发仪的安装和操作方法

二、实验原理

1. 浓缩

通过索氏提取法采用有机溶剂萃取甘草中的黄酮，由于其浓度较低，无论是保存、运输都会增加费用。另外，有机溶剂乙醇在工业生产中通过减压蒸馏后，可以被重新用来作为萃取剂，因而浓缩的过程十分必要。

2. 减压蒸馏

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。传统的减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 现在的实验室和工业生产中往往采用旋转蒸发仪来代替传统的减压蒸馏装置。

3. 旋转蒸发仪

旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。 内蒙古科技大压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气学

旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

冷凝装置

接收瓶 大

科技

内

学蒸馏瓶 水域槽 调节面板

通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

三、实验步骤

1.称量并记录的蒸馏瓶和接收瓶的重量。

3.将索氏提取后的黄酮乙醇溶液装入的圆底烧瓶，体积不超过50%为适宜。

4.装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上凡士林。

5.将冷凝管连上水管，打开水龙头，检查是否漏水。

6.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,设置温度，连接真空泵带负压力达到一定程度后，慢慢下降蒸馏瓶高度至水浴液面与蒸馏瓶内液面平齐，往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速。

6.如果减压蒸馏过程中液体出现爆沸，要进行适当防空，以防止爆沸。

7.减压蒸馏结束后，将调速旋钮左旋到最小，升起蒸馏瓶后扶好蒸馏瓶的同时，断开真空泵。

10.冷却后，称量蒸馏瓶，接收瓶，计算产物的重量和浓缩率。

1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？

2、当减压蒸完所要的化合物后，为什么要最后断开真空泵？

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