实验十九 水中化学耗氧量的测定 - -酸性高锰酸钾法

实验十九 水中化学耗氧量的测定----酸性高锰酸钾法

一、原理

高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学耗氧量。

二、仪器 1.50ml滴定管。 2.250ml三角瓶。 3.电热板或电炉。 三、试剂

1．C1/2草酸=0.01000mol/L草酸溶液 称取6.3035g分析纯草酸（H2C2O4 2H2O），溶于蒸馏水中，加水至 1000ml。

2．C1/5=0.1 mol/LKMnO4 称取3.3g KMnO4溶于1000ml水中，立刻煮沸10-15min，静置7~10 天（不要使灰尘落入其中）然后小心用虹吸管将上部澄清液注入棕色玻瓶内，用铺玻璃棉 的滤器（不可用滤纸）过滤。备用。

3．C1/5=0.01 mol/LKMnO4 将0.02mol/LKMnO4溶液稀释10倍，临用时按测定步骤校正其浓度。

4.1+3 H2SO4 将1份浓硫酸缓缓加入三分蒸馏水中。 四、测定步骤

1.测定前须先处理三角瓶。向250ml三角瓶中加入50ml水，再加1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数min，溶液应保持高锰酸钾特有的紫红色。倒掉溶液，用少量蒸馏水冲洗三角瓶数次。

2.取100ml混合均匀的水样，或根据其中有机物含量取适量混合均匀的水样加蒸馏水至100ml置于已处理过的三角瓶中，加5ml 1+3硫酸溶液，用滴定管加10.00ml 0.01 mol/L C1/5KMnO4 ，加数粒玻珠。

3.将三角瓶用电热板或电炉煮沸10min。

4.取下三角瓶，趁热加入10.00ml 0.01000mol/L C1/2草酸溶液，充分摇匀，此时高锰酸钾特有的紫红色应完全消失。

5.于白色背景上，用0.01 mol/L C1/5KMnO4滴定至溶液呈微红色，记录用量，记为V1ml； 4ml

6.向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00ml 0.01000mol/L C1/2草酸溶液，立即用0.01 mol/L C1/5KMnO4滴定至溶液呈微红色，设滴入高锰酸钾的体积为V2ml.按下式求出高锰酸钾溶液的校正系数，用校正系数校正高锰酸钾溶液的准确浓度：K=10.0/V2.

五、计算

如水样曾用蒸馏水稀释，则应另取100ml蒸馏水按上述步骤滴定。设消耗高锰酸钾量为V0ml,则按下式计算耗氧量：

耗氧量(mg/L)???10?V1?K?10??0.005?16?1000100耗氧量(mg/L)????10?V1?K?10????10?V0?K?10?R??0.005?16?1000水样体积（ml）

式中R为稀释水样时蒸馏水在100ml水样中所占的比例。 用化学耗氧量的mg/L来粗略估计水样BOD的稀释倍数。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/9dlr.html