丙酸钙实验报告
更新时间:2024-04-05 03:25:01 阅读量: 综合文库 文档下载
【实验准备工作】
1、 实验预习。大家自己查有关丙酸钙制备的文献,写综述,
对这次试验有个大体的了解,例如知道最佳的工艺条件是什么、是怎么确定下来的等。了解丙酸钙的理化性质,以便在实验过程中控制好一些实验条件,防止因操作失误,造成实验失败。如我们了解到丙酸钙的溶解度会随问对升高而略有降低,所以为了提高产率,需对温度有所掌控等。 2、 材料准备。班里准备实验原材料,蛋壳、蛤壳、牡蛎壳、
扇贝壳,这几种原材料都有易得、碳酸钙含量高的优点,把原材料洗净、晾干,交给老师烘烤干燥。
3、 材料处理。把分配给各个小组的实验材料进行处理,我们
小组用的是扇贝壳,先把扇贝壳在研钵里捣碎,初步研磨,然后放入粉碎机粉碎,过100目的筛,将符合标准的粉末装入贴有标签的试剂瓶备用,不符合标准的颗粒反复粉碎或丢弃。
4、 EDTA的标定。我们组用电子天平准确称取了0.4597g碳酸
钙于烧杯中,逐滴加入1:1盐酸直到没有气泡放出,加水稀释,转移到250ml容量瓶中定容,从中移取25ml于锥形瓶中,加入5ml 10%NaOH,和适量的钙指示剂,用EDTA
进行滴定,直到锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝色,标示着终点的到来,记录下所消耗EDTA的量,与其他小组得出的数值进行汇总,计算出我们班所用EDTA的浓度。
【实验目的】
1. 了解丙酸钙的性质、制备方法。
2. 掌握各种实验操作过程,诸如EDTA的标定,减压抽滤,滤液浓缩等过程。
3. 通过分析数据,得到制备的丙酸钙的产率和纯度,讨论制备方法的优劣及实验注意事项。 【实验原理】
1、 蛋壳、贝壳等是很好的碳源,以蛋壳为例其中含有约93%的
CaCO3、1.0%MgCO3、2.8% MgHCO3及2%有机物,有害元素含量极微,主要杂质元素时镁,处理成本低,容易制得合格产品。 2、 碳酸钙溶于水后可与丙酸反应生成丙酸钙:
CaCO3+2C2H5C00H ==== (C2H5C00)2Ca + CO2 + H2O
3、 温度对反应有一定的影响,所以做常温与50℃两个温度下的对
照试验,通过产率与纯度等实验数据分析温度对反应的影响。 4、 EDTA可以与丙酸钙中的钙离子络合,通过加入钙指示剂,用
EDTA滴定丙酸钙中的钙,可利用消耗的EDTA的量计算出丙酸钙的纯度。 【实验仪器与试剂】
仪器:电子调温万用电炉(龙口市先科仪器公司)、电热恒温水浴锅
(龙口市先科仪器公司)、电热鼓风干燥箱(龙口市电炉制造厂)、 SHB-Ⅲ循环水式真空泵(郑州长城科工贸有限公司)
分析天平,250ml烧杯两个,150ml烧杯两个,10ml、25ml量筒各一个,表面皿、蒸发皿、250ml容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶各两个,25ml移液管一支,布氏漏斗、抽滤瓶,玻璃珠,滤纸,玻璃棒 试剂:丙酸(AR),10%NaOH,钙指示剂,EDTA(0.02009mol/l) 【实验步骤】 制备:
1、 分别准确称取两份6g左右的扇贝于两个250ml烧杯中,向其中
分别加入100ml水。
2、 将一个烧杯置于50℃的恒温水浴锅中,另一烧杯在常温下反应,
分别向两烧杯中分批加入9ml丙酸(约10分钟加完,边加边搅拌),搅拌70分钟。
3、 50℃的烧杯冷却至室温,将两烧杯中的溶液进行抽滤,滤渣放
于表面皿上,置于烘箱中烘干,称量最终干燥的滤渣重(w1),滤液转移到150ml烧杯里。
4、 将盛有滤液的烧杯放在电炉上加热(里面要放小玻璃珠,防止
暴沸),加热到滤液较少时将功率调小,至溶液呈粘稠状,转移至表面皿上,放入烘箱中烘干,称其重量(w2)。 验纯:
1、 准确称取常温、50℃得到的样品各1g左右于烧杯中,溶解,转
移至250ml容量瓶中定容。
2、 用移液管移取25ml溶液于锥形瓶中,依次加入5ml 10%NaOH,
25ml水,适量钙指示剂,此时溶液呈紫红色,用EDTA滴定溶液至呈蓝色。
3、 记录数据,整理实验台,最后进行数据处理,实验讨论。 【数据处理】
1、产率计算数据表(单位g) 温度 常温 50℃ 扇贝质量 滤渣重量 理论产量 实际产量 产率 6.4506 6.3792 1.7310 1.8602 8.7888 8.4153 7.8142 7.2396 88.91% 86.03% 计算过程: 1)实际参加反应的碳酸钙的质量: 常温 6.4506 — 1.7310 = 4.7196g(0.047196mol) 50℃ 6.3792— 1.8602 =4.5190g(0.045190mol)
CaCO3 + 2C2H5COOH ===( C2H5COO)2Ca n(CaCO3) :n(( C2H5COO)2Ca)= 1:1 所以常温丙酸钙理论产量=0.047196*186.22=8.7888g
产率=(实际产量/理论产量)*100%=(7.8142/8.7888)*100%=88.91% 50℃丙酸钙理论产量=0.045190*186.22=8.4153g
产率=(实际产量/理论产量)*100%=(7.2396/8.4153)*100%=86.03% 2、纯度计算数据表 温度 常温 50℃ 消耗EDTA量 反应产品质量 反应产品量 (g) (mol) (mol) 纯度 94.84% 96.95% 5.15*10-4 5.71*10-4 0.10125 0.10968 5.437*10-4 5.8898*10-4 其中EDTA的浓度为:0.12009mol/l 消耗EDTA量=体积*浓度 因为n(EDTA):n(( C2H5COO)2Ca)=1:1 所以消耗的EDTA量等于丙酸钙的量,所以纯度=(消耗EDTA量/反应产品量)*100%,得上数据。 【思考与讨论】
1、 造成产率较低的因素:
1) 加入丙酸太快。丙酸是弱酸,沸点较低、易挥发,加入太
快则碳酸钙反应未完全,致使产率降低。 2) 抽滤完毕后,滤液转移到烧杯时,产品有损失。 3) 用电炉浓缩时,有产品被蒸出。
4) 若没控制好温度。致使浓缩温度过高,丙酸钙会随蒸汽蒸
出,造成产率降低。
5) 将粘稠状物体转移到表面皿时会有损失。
6) 在整个过程中多次用到玻璃棒搅拌,玻璃棒会吸附样品。 7) 查资料可知,在0---60℃时丙酸钙的溶解都会随温度升高
而降低,在做50℃的实验组时,可能因为冷却不到位便抽滤,造成产品损失。
2、 检验样品纯度时可能的误差来源:
1) 样品溶解后,转移至容量瓶时,转移未完全。
2) 钙指示剂反应较灵敏,加入指示剂过多或太少,会引入误
差。
3) 滴定时引入读数误差。 4) 未能准确把握滴定终点。
5) 样品干燥不充分,水分含量大。 3、 实验现象与讨论:
1) 在检验纯度时,向样品溶液中加入 10%NaOH 后,溶液
变浑浊,可能是由于有少量的Ca(OH)2生成(Ca(OH)2在浓度较大时为浊浮液)。
2) 滴定时加入25ml水,是为了是指试剂颜色明显,便于滴
定终点的把握,同时使溶液浑浊度降低,这样可以减小因操作人对颜色把握不准造成的误差。
3) 用电炉加热浓缩时,当加热至滤液较少时,杯中会出现油
膜,此时要把加热功率降低,防止产品损失。因为此时水分已少,温度过高,可能达到300---340℃,这时丙酸钙会分解为丙酸挥发掉。
5) 样品干燥不充分,水分含量大。 3、 实验现象与讨论:
1) 在检验纯度时,向样品溶液中加入 10%NaOH 后,溶液
变浑浊,可能是由于有少量的Ca(OH)2生成(Ca(OH)2在浓度较大时为浊浮液)。
2) 滴定时加入25ml水,是为了是指试剂颜色明显,便于滴
定终点的把握,同时使溶液浑浊度降低,这样可以减小因操作人对颜色把握不准造成的误差。
3) 用电炉加热浓缩时,当加热至滤液较少时,杯中会出现油
膜,此时要把加热功率降低,防止产品损失。因为此时水分已少,温度过高,可能达到300---340℃,这时丙酸钙会分解为丙酸挥发掉。
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