化验练习题

煤的发热量测定方法 GB/T 213－2008

练习题

一、选择题

1 恒温式热量计在整个试验过程中外筒水温 与室温之差控制在1-5℃之内 ，内、外筒间存在 温差 ，有 热交换 发生，所以需要进行 冷却校正 。

2 恒温式热量计的内筒外壁抛光；内外筒之间有空隙，前者主要是为了防止 温度 引起 的热损失，后者主要是为了防止 与外界 引起的热交换。

3 国标要求发热量实验时氧弹中加入 10ml 蒸馏水，充氧直到压力为 2.8-3.0Mpa ，充氧时间不得小于 15秒 ，当压力超过 3.2Mpa 时，需 放掉氧气 ，重新充氧至3.2Mpa 以下 ，钢瓶压力降为 5.0Mpa以下 时，需 延长充氧时间 ，压力降到 4.0Mpa以下 时，必须 更换新的钢瓶氧气 。

二、选择题

1 煤的发热量的表示单位是 D A MJ/℃ B J/K C 卡/公斤 D MJ/Kg

2 1卡20℃= B 焦耳。

A 4.1855 B 4.1816 C 1000 D 4.1869

3 煤在锅炉中燃烧时，其燃烧产物中应该没有 D

A N2 B CO2和SO2 C HNO3和H2SO4 D 水蒸气

三、简答题

煤的发热量测定时对于容易喷溅和不容易燃烧完全的煤可以采取哪些措施？

答：易于喷溅的不垫石棉垫，点火丝不直接接触试样，试样晃实，包纸。 不易燃烧的试样，垫石棉垫点火丝接触试样，提高充氧压力至3.2Mpa，包纸压实。

四、计算题

1、假定某热量计两次热容量标定值（J/K）如下：

9月： 10078，10059，10070，10045，10052； 12月：10096，10088，10107，10110，10106。

根据GB/T213-2003判断上述两次标定标定是否符合要求？ 如果量热系统没有变化，从上述两次标定结果分析该热量计是否有问题？ 解：9月份5个热容量的平均值：

E?10028?10059?10070?10045?10052528?59?70?45?52?10000??10050JK5 10028、10059、10070、10045、10052 的标准差等于-22、9、20、-5、2的标准差

S?152X?（?Xi）?5i?1i?1?5?12i5[(?22)2?81?400?25?44 ∵ 0.16%<0.20% ：

?15.71S15.71??100%?0.16050E另一组：12月份5个热容量的平均值10097

S16??100%?0.15097E10050?1009747??100%?∵ 0.46%>0.25%, ∴两次标定的热容量变化较大，该热量计有问题。 0.46050100502、某次测定某标准煤样的发热量时部分记录如下： t0=22.368℃，t7=25.275℃，t8=25.275℃，t9=25.272℃，t10=25.269℃。C=0.019。 已知：煤样的质量为 1.0036g，该仪器的有效热容量为 9610J/K。

棉线燃烧热值17500J/g，200根棉线质量为0.6738g。 电能热为90 J。

Mad =1.76 %， St,d = 0.85%，Mt=11. 6 %，H ad =3.45%。

该煤样的标准值为28.21+0.19 MJ/kg。

计算：Qgr,d，并就该单次结果来判断测定结果是否符合要求。同时计算Qnet,ar。

Qgr.ad = Qb.ad - （94.1×St.ad ＋a ×Qb.ad ) = 27841 -( 94.1×0.84 + 0.0016 ×27841) =27841 - 124 =27717 J/g

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 练 习 题

1、什么是工业分析？

答：水分、灰分、挥发分和固定碳四个煤炭分析项目的总称 2、什么是煤的挥发分、固定碳？

答：挥发分是煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。固定碳是从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分的残留物，通常由100减去水分、灰分和挥发分得出。 3、煤中的水分按其结合状态分为哪几种？在煤的工业分析中测定的是哪种水分？ 答：煤中的水分按其结合状态分为游离水和结晶水（化合水），在煤的工业分析中测定的是游离水。 4、GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中测定空气干燥基水分的方法有哪几种？分别适用于什么煤种？

答：GB/T212-2008《煤的工业分析方法》规定了煤的三种空气干燥基水分测定方法。其中A（通氮干燥法）适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

5、GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中灰分测定方法有哪几种？哪种是仲裁法？仲裁法规定测定步骤依据是什么？

答：GB/T212-2008《煤的工业分析方法》规定了两种测定煤中灰分的方法—缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序：煤样放入冷马弗炉（低于100℃），在不少于30min的时间内由室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化，防止爆燃），在500℃停留30min（使有机硫和硫化铁充分氧化并排除以免与碳酸钙分解产生的氧化钙反应生成硫酸钙使得测定结果偏高），然后再将炉温升到（815±10）℃并保持1h（使碳酸钙分解完全）。

6、影响挥发分测定结果的三个主要因素是什么？为什么说煤的挥发分测定是一个规范性很的试验？

答：影响挥发分测定结果的三个主要因素是加热温度、加热时间、加热速度，此外试验设备的型式和大小，试样容器的材质、形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，即测定结果取决于所规定的试验条件，因此说它是一个规范性很强的试验项目。 7 、影响灰分测定结果的三个主要因素是什么？

答：一是黄铁矿氧化程度；二是碳酸盐（主要是方解石）分解程度；三是灰中固定的硫的多少 8、根据GB/T212-2008《煤的工业分析方法》在什么情况下进行空气干燥基水分的检查性烘烤及灰

分的检查性灼烧？如何进行？

答：当空气干燥基水分大于2.00﹪时进行检查性烘烤，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 灰分大于15.00﹪时进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧的质量为为计算依据。

9、GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中对挥发分测定所用马弗炉有何具体要求？

答：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20～30）mm处。10、熟悉各实验步骤。

煤炭分析试验方法一般规定 GB/T483-2007 练习题

1．写出下列中文名称的符号

空气干燥基全硫 St.ad ；干基灰分 Ad ；干燥无灰基挥发分 Vdaf ； 干基固定碳 FCd ；全水分 Mt ；干基高位发热量 Qgr.d ；

收到基碳 Car ；干燥无灰基氢 Hdaf ；收到基低位发热量 Qnet.ar 。

2．煤质分析方法的精密度用 重复性限 和 再现性临界差 表示，简单来说它们分别 是 同一化验室 和 不同化验室 的允许差。

3. 下列四组数字修约（保留小数后两位）中，修约错误的是 C A 5.5280→5.53 B 6.5549→6.55 C 4.5450→4.55 D 4.5451→4.55

4. 有一煤样进行了四次重复全硫测定，测值依次为2.55，2.68，2.65，2.54，如全硫测定的同一化验室允许差为0.10，则应按 D 式算出平均值报出。 A (2.55+2.54)/2 B (2.65+2.68)/2 C (2.55+2.65+2.68+2.54)/4 D (2.55+2.65+2.54)/3 5. 测得某煤样的煤质数据如下：

Mt=11.4%, Mad=4.56%, Aad=12.36%， Vad=30.48%，求： Ad、Aar和Vdaf 解：

100?Mt100?11.4Aar?Aad??12.36??11.48

100?Mad100?4.56 100Vdaf?Vad? 100?Mad?Aad 100?30.48??36.69100?4.56?12.36

答：Aar＝11.48%； Vdaf =36.69 %

6. 某煤样的Mad=2.2% Mt=9.8% Ad=15.21 Vad=28.22%，求：Var FCd 解：

100?Mt100?9.8Var?Vad??28.22??26.03

100?Mad100?2.2 100100Vd?Vad??28.22??28.85 100?Mad100?2.2

FCd?100?Ad?Vd?100?15.21?28.85?55.94

答：Var＝26.03 %；FCd =55.94 %

煤中全水分的测定方法

思考题

1） GB/T 211－2007 《煤中全水分的测定方法》中规定方法A1为煤中全水分测定的仲裁方法，这个方法有什么优点？

答：适用于所有煤种

2） 某制样人员在一次制备完粒度<6mm的全水分煤样后，称量煤样和容器的质量，记录为2.7kg.试问这一称量数据有什么问题吗？

答：称量数据应保留小数点后两位。

3） 为什么GB/T 211－2007 《煤中全水分的测定方法》中规定方法B2不适用于褐煤？如果对褐煤采用了方法B2，可能会对结果产生什么样的影响？

答：空气干燥法方法简便，但煤样易氧化，使结果偏高，适用于例常分析，不适用于褐煤。

4） 用两步法测定某煤样的全水分，已知测得外在水分为8.1％，内在水分为3.5％，求该煤样的全水分。

解：

GB/T 214-2007煤中全硫的测定方法

思考题参考答案

1 载气为什么是空气而不是氧气？

答：煤中硫氧化生成的SO3不能被库伦滴定法测出，从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较低的氧气分压，才能提高二氧化硫的生成率。

2 供气气量和抽气气量分别为多少？为什么供气气量比抽气气量大？如果流量过小，会有何影响？

答：供气量约1500mL/min，抽气量约为1000mL/min。供气气量大是为了起到气封的作用，防止未经净化的空气进入测定系统。试验证明，空气流量过低时，有些煤样在设定时间内燃烧不完全，而且过低的气流不利于电解池内内的溶液的搅拌及电生碘和溴的迅速扩散。

3 气体要用什么试剂进行怎样的净化？（净化系统选用什么试剂？作用分别是什么？

答：氢氧化钠，去除酸性物质，以防止对测定结果的影响；变色硅胶，去除水分，以防止与SO2和SO3生成亚硫酸和硫酸，吸附在管路上，使测定结果偏低。 4 催化剂是什么？为什么要加催化剂？应怎样使用？

答：三氧化钨，WO3，硫酸盐硫的主要存在形态（CaSO4·2H2O）分解温度为1300℃，在煤样上覆盖一薄层催化剂可以非常好的促进硫酸盐分解，降低分解温度，保护燃烧管。 5 试验开始前，测定非测定用煤样（废样）的目的是什么？

答：在瓷舟中，放入少量非测定用的煤样，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g，称准至0.0002g，并在煤样上盖一薄层三氧化钨，将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序，煤样自动送进炉中，库仑滴定开始，试验结束后，库仑积分器显示出硫的质量分数，如试验结束后库仑积分器的显示为0，应再次测定直至显示不为0.

6 煤标准物质证书所给出的全硫标准值为什么基准值？试验中应怎样使用？

答：干燥基。使用前首先按照GB/T 212测定煤标准物质的空气干燥基水分，将所测得的空气干燥基全硫换算为干燥基全硫再与标准值进行对比。若测定值与标准值之差在标准值的不确定度范围内，说明仪器正常，可进行试验。

7 电解液如何配制？如何存放？在什么情况下需要重新配制？

答：电解液的配制：称取5g碘化钾和5g溴化钾，溶于250mL～300mL水中，加入10mL冰乙酸，混匀。电解池中的KI的作用是被电解生成I2，用于氧化滴定进入电解液中的SO2（或亚硫酸根离子）。冰乙酸的作用是调节电解液的酸度pH为1～２；KBr的作用是抑制H2O在阳极放电。 8 库伦定硫仪的内置校正系数的产生原因是什么？一般为多少？

答：煤样在高温下燃烧生成的SO2和SO3间存在可逆平衡，SO3生成率由燃烧分解温度和氧气量决定。在1150℃和空气中燃烧煤样时，SO3生成率为3%左右。而SO3与碘不起氧化还原反应，不能被库仑法测定。此外，在高温燃烧下，煤中氢燃烧生成的水和煤中水及电解池中烧结玻璃熔板处渗入少量的水（电解液），能与SO2反应，生成亚硫酸，吸附在进入电解液的玻璃管道中；以及燃烧系统内温度分布不均衡等因素也会造成测定结果偏低。综合上述因素，并经大量实验统计，库仑法结果比艾士卡法结果相对偏低6%左右，所以库仑法的结果必须乘以一个校正系数。 9 搅拌子的转速对测定结果有怎样的影响？

答：搅拌子转速：搅拌子转速过快会失步跳起打坏电极；搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，会使终点控制失灵，无法得到准确的全硫测值。

10 煤中全硫的三种测定方法的是什么？原理分别是什么？分别写出结果计算公式。仲裁方法是哪一种？

答：艾士卡法、库伦滴定法、高温燃烧中和法。艾士卡法原理：参见GB/T 214-2007中3.1。库伦滴定法原理：参见GB/T 214-2007中4.1。高温燃烧中和法原理：参见GB/T 214-2007中5.1。艾士卡法结果计算公式：参见GB/T 214-2007中3.5。库伦滴定法结果计算公式：参见GB/T 214-2007中4.5。高温燃烧中和法结果计算公式：参见GB/T 214-2007中5.5。仲裁法为艾士卡法。 11 艾氏剂的成分是什么？

答：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠，混匀并研细至颗粒小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

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