重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液

用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作 2. 熟悉酸度计的使用方法

二、实验原理

电位滴定法定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。 与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。重铬酸钾 法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量

2+

测定原理:用K2Cr2O7滴定Fe,其反应式如下

2- 2++ 2+3+

Cr2O7+ 6 Fe + 14H=2Cr + 6 Fe +7H2O

利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。在滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。实验装置如右图

三、仪器与试剂

酸度计 移液管（10ml） 磁力搅拌器 铂电极

量筒（10ml） 饱和甘汞电极 酸式滴定管 0.010mol/L K2Cr2O7标 准溶液 硫酸亚铁铵溶液 二苯胺

四、实验内容和步骤

1. 用移液管准确移取10ml 硫酸亚铁铵溶液于150ml烧杯中，加入3mol/LH2SO4溶液8~10ml，加水至约

50ml，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入转子，开动搅拌器，待电位稳定后，记录溶液的起始电位，然后用K2Cr2O7标准溶液滴定，每加入一定体积的溶液，记录溶液的电位。数据记录入下表，绘出E-V曲线，确定终点V1，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。

2. 用移液管准确移取10ml 硫酸亚铁铵溶液于150ml烧杯中，加入3mol/LH2SO4溶液8~10ml，加水至约

50ml，滴入2滴二苯胺，放入转子，开动搅拌器，然后用K2Cr2O7标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化无色——浅绿——紫色，确定滴定终点， 记下消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积V2。

五、数据记录和结果分析

电位滴定数据记录表

V/ml E/mV c/mol?L?1 取平均值c=0.015965mol?L

?19.501 686.0 0.015864 9.601 692.0 0.016032 9.582 704.1 0.015999 六、思考题

1.为什么氧化还原滴定可以用铂电极作指示电极？

2+

答：在氧化还原滴定中，Fe 在阳极发生氧化反应，失去电子，电子通过电极和导线传递到阴极，

2-

Cr2O7在正极得到电子被还原，发生还原反应，所以产生了电流。在这个过程中铂电极并不参与任何化学反应。铂的性质极其稳定，不易被氧化，所以用它作指示电极。 2.指示剂的变色与滴定突跃的电位变化是否一致？

答：在化学滴定中二苯胺的条件电位为0.85V，而滴定反应的滴定突跃范围为0.93~1.34V，实验中

3+ 2+

用3mol/L的H2SO4 溶液降低了Fe/ Fe电对的电位指示剂可以在该范围内变色。从化学滴定两次平行滴定的数据（4.89ml和4.90ml）可以看出指示剂的变色与滴定突跃的电位变化不是太一致的。但由于操作较精准使得实验结果数据相差不大，几乎一致。

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