乳酸菌钙奶饮料中食品添加剂的使用与检测技术

乳酸菌饮料中食品添加剂的检测技术

一、乳酸菌饮料中食品添加剂的使用 1、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）

1）性质 白色纤维状或颗粒状粉末。无臭、无味，易溶于水成高黏度溶液，不溶于乙醇等多种溶剂。可提高饮料的黏稠性和稳定性。在水中分散度与醚化度和其相对分子质量有关。1%水分散液的PH为6.5—8.5。PH7时，羧甲基纤维素钠溶液的黏度最高，PH4—11时，较稳定。

2）用量 果汁、牛奶中最大用量为5.0g/kg。

3）应用 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）规定羧甲基纤维素钠可用作增稠剂、悬浮剂、稳定剂、保形剂、成膜剂、膨化机和保鲜剂。可按生产需要适量适用于各类食品中。 2、磷酸

1）性质 使用磷酸为浓度85%—98%的无色透明稠状液体，无臭，味酸。磷酸的潮解性强，能与水、乙醇混溶，接触有机物则着色。85%的磷酸的相对密度为1.59，易吸水，极易溶于水和乙醇，加热到150℃时则成为无水物，215℃时变为焦磷酸，300℃左右转变为偏磷酸。 2）应用 在食品中磷酸属强无机酸，酸味强度为柠檬酸的2.3—2.5倍。酸感不如柠檬酸等有机酸好，有强烈的收敛味和涩味，主要作为特征酸用于可乐型饮料的生产，用量为0.2%—0.6%，也可作为清凉饮料的酸度调节剂。还可作为抗氧化剂、乳化剂、稳定剂、增香剂、增稠剂、整合剂、水分保持剂和面粉处理剂。

3、柠檬酸（枸橼酸）

1）性质 柠檬酸有一水合物和无水物两种，为无色半透明结晶，或白色结晶、粉末，无臭，有强酸味。极易溶于水、乙醇、乙醚，有吸湿性。。柠檬酸具有良好的防腐性能，能抑制细菌增殖，可做防腐剂。可以增强抗氧化剂的抗氧化作用，延缓油脂酸败可做抗氧化剂，柠檬酸含有3个羟基，有很强的螯合离子的能力，可做金属螯合剂。还可用作色素稳定剂，防止果蔬褐变。

2）应用 柠檬酸是所有有机酸中最可口的，易与多种香料配合而产生清爽的酸味，在各类食品中广泛使用。柠檬酸与甜味剂、色素、香精协调使用量为0.1%--1.0%。，无水柠檬酸多用于粉末制品，其酸度强，用量较一水和柠檬酸少10%。 4、三聚磷酸钠（三磷酸五钠、三磷酸钠）

1）性质 白色颗粒或粉末，有潮解性。分为无水盐和六水盐。25℃时，产品的溶解度为13%，其水溶性呈碱性。三聚磷酸钠在水溶液中水解，水解产物为焦磷酸盐和正磷酸盐。

2）应用 三聚磷酸钠可作为水分保持剂、品质改良剂、酸度调节剂、金属螯合剂。最大用量为1.2g/kg。 5、柠檬酸钠（枸橼酸钠、柠檬酸三钠）

1）性质 白色结晶颗粒或粉末，无气味，味咸而凉爽。加热至150℃时失去结晶水，继续加热会分解。溶于水，难溶于乙醇，水溶液PH约为8，在空气中稳定，有吸湿性和风化性。

2）应用 柠檬酸钠可作为食品加工的酸度调节剂、缓冲剂和螯合剂。用于清凉饮料可缓和酸味，改进口味。还能与金属螯合，防止风味物质的迅速氧化或催化变色反应。在酿造中加入柠檬酸可促进糖化作用，用量约0.3%；冰淇淋制造使用的乳化剂和稳定剂，用量为0.2%—0.3%。用于乳制品中，防止其酸败。 6、单硬脂酸甘油脂

1）性质 乳白至微黄色蜡样固体，无臭、无味；溶于乙醇、热脂肪油和烃类，不溶于水，强烈振荡于热水中可分散成乳液态；单甘酯具有良好的亲油性，是乳化性很强的水包油型（W/O）乳化剂。 2）应用 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）单硬脂酸甘油脂的使用范围与最大使用量为：葡萄酒0.018g/kg；发酵乳5.0g/kg；黄油20g/kg；婴幼儿配方食品、咖啡饮料类则按生产需要适量使用。 7、蔗糖脂肪酸酯

1）性质 白色至微黄色粉末、蜡样块状或无色至微黄色稠厚凝胶，无臭或微臭。溶于乙醇、微溶于水。水溶液有黏性和湿润性，乳化作用良好。软化点50—70℃，120℃以下稳定，140℃以上可分解，在酸性或碱性条件下加热可皂化。有旋光性，对淀粉有特殊的防老化作用。

2）应用 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）规定蔗糖脂肪酸酯的使用范围与最大使用量为：调配乳3.0g/kg；冷冻饮品、八宝粥罐头1.5g/kg；调味品、果酱5.0g/kg。

8、山梨酸钾

1）性质 无色至白色鳞片状结晶或结晶粉末。无臭或稍有臭气，在空气中不稳定，能被氧化分解变色，有吸湿性，熔点270℃。易溶于水，溶解于丙二醇、乙醇。1%山梨酸钾水溶液的PH为7—8。山梨酸钾具有强抑制腐败菌和霉菌的作用，在酸性介质中具有防腐作用，山梨酸钾除用作防腐剂外还可做抗氧化剂和稳定剂。

2）应用 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）规定：氢化植物油、果酱、盐渍的蔬菜、乳脂和凝胶糖果、面包糕点、复合调味料、乳酸菌饮料1.0g/kg；风味冰、蜜饯凉果酱及酱制品、饮料类果冻0.5g/kg；浓缩果蔬汁2.0g/kg；配制酒0.2g/kg；葡萄酒、果酒0.6g/kg。

9、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）

1）性质 白色结晶状粉末，无臭、微溶于水，难溶于乙醇，不溶于油脂。仅在PH为3—5的环境中较稳定，在强酸碱及中性溶液中或高温加热后易水解，甜味下降，而且生成苦味的苯丙氨酸。

2）应用 阿斯巴甜可作为甜味剂和风味增效剂应用于各种食品、饮料。它是一种二肽化合物，进入人体后可被消化吸收，并提供16.72KJ/g的能量，由于其能量值低，也可作为防龋齿食品的甜味剂。 10、安塞蜜

1）性质 白色结晶状粉末，对光、热稳定，是稳定性最好的稳定剂。甜度为蔗糖的200倍，甜味纯正而强烈，甜味持续时间长。其水溶液甜度不随温度上升而下降。高浓度时会略带苦味。

2）应用 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）规定其使用范围和最大使用量，安塞蜜用于冷冻饮品、水果罐头、果酱、蜜饯类、八宝粥罐头、果冻、饮料类，最大使用量为0.3g/kg；调味和果味发酵乳0.35g/kg。 11、 浓缩乳清蛋白粉

1）性质 浓缩乳清蛋白是喷雾干燥的，平淡无味的米色粉末，可自由流动，不结块 。它是一种特别设计的乳清蛋白浓缩物，他展示高度的遇热而胶化的特性。由新鲜且具甜味的乳清所制成的，然后经过特殊的超滤程序，将蛋白质浓缩至80%的程度。

2）应用 奶粉冰淇淋 巧克力保健食品烘烤食品（包括低脂）冷冻乳制甜点沙拉酱 奶精 蛋黄酱 面糊和裹上面包粉 加工过乳及素食乳酪酸奶（可舀取的或饮用的）其他发酵乳制品肉汁、果汁等。

12、碳酸钙

1）性质 白色微晶细粉。无臭无味。相对密度2.5～2.7。易吸收臭气。空气中稳定。强热至825～896.6℃分解（产生CO2变为氧化钙）。几乎不溶于水和乙醇。如有铵盐或二氧化碳存在，可提高其在水中的溶解度，而氢氧化碱则可降低溶解度。轻微吸湿。溶于稀酸（乙酸、稀盐酸、稀硝酸）并产生CO2。难溶于稀硫酸。按粉末大小可分为重质碳酸钙（30～50μm),轻质酸酸钙（5μm)，胶体碳酸钙（0.03～0.05μm)三种。我国多使用轻质碳酸钙。其中胶体碳酸钙最易被人体吸收。与氯化铵溶液共煮则分解产生氨、二氧化碳。可作碱性剂、营养增补

量15％碘化钾溶液湿润瓶塞, 在15～20℃放置暗处30min 后取出，再加入15％碘化钾溶液20mL及100mL蒸馏水，用0.05mol/L(0.1N)硫代硫酸钠溶液 滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1～2mL淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。 3）计算 (V0-V1)×n×0.2538 X＝───────────×100 m

式中：X--碘值；V0--空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1--试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；n--硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；m--样品质量，g；0.2538--碘的毫摩尔质量，g/mol。

（七）蔗糖脂肪酸脂 1.理化指标的检验

1）仪器和试剂：①酸度计；②电磁搅拌器；③四氢呋喃。 ④氢氧化钾(GB 2303) c(KOH)=0.1mol／L标准溶液。 ⑤pH9.18标准溶液 溶解3.81g硼砂(GB 628)至1000ml水中，25℃时此溶液pH值为9.18。 2）测定方法：

①用pH标准溶液(pH9.18)校正pH计。

②准确称取样品约lg(称准至0.0002g)于150ml烧杯中，加入40ml四氢呋喃及20ml水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅

拌器上，连接好电极及pH计，用氢氧化钾或标准溶液[c(KOH)=0.1mol／L]滴至pH8.20。同时作空白试验。 （八）山梨酸钾

1.理化指标的检验(HPLC法) 1）试剂：甲醇（色谱纯）。

山梨酸标准溶液：浓度为1mg/mL。再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。

2）仪器： 高效液相色谱仪(带紫外检测器)、离心机、pH 计。 色谱仪工作条件色谱柱（C18）5μm ，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。扫描波长：200.0~300.0；测定波长：220.0。

3） 样品预处理：准确称取3.000-5.000g，放入50ml比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液[2]。

4) 标准曲线绘制:取100μg/mL 混合标准溶液0.0， 0.5, 1.0,2.0 ,5.0 mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。

5）样品测定:取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量测定。 （九）阿斯巴甜

1．理化指标的检验（HPLC法）

1）仪器与设备：高效液相色谱仪、 配紫外检测器；色谱柱； 高速离心机； 超纯水器 ;Votexgenie22 型旋涡混匀器。 2）试剂和溶液：

① 阿斯巴甜(纯度> 99% )标准贮备液: 称取阿斯巴甜 10 . 0mg, 用冰乙酸水溶液(体积比为 1% )定容至10 . 0mL , 浓度为1 . 0mg? mL。

阿斯巴甜标准贮备液用水配制成浓度分别为1 . 0、 5 . 0、 10 . 0、 25 . 0、 50 . 0Lg? mL 的标准工作液。工作液现用现配。 ② 磷酸二氢钾(分析纯) ; 乙腈(色谱纯) ; 冰乙酸(色谱纯) ; 磷酸(分析纯)。

③ 磷酸二氢钾水溶液(10mmol? L , 用磷酸调pH = 3 . 5) ; 卡瑞é 液: 称取 22g 乙酸锌, 加入 3mL冰乙酸, 溶解于水中并稀释至 100mL ; 卡瑞ê 液: 称取 10 . 6g 亚铁氰化钾溶解于水中并稀释至100mL。

3）样品处理：取5mL 试样超声脱气10m in 后用0 . 45L m 滤膜过滤, 滤液直接进高效液相色谱仪测定。 4）色谱条件

色谱柱: 迪马 InertsilODS2 C18 (5L m, 150×4 . 6mm ) ; 流动相: 磷酸二氢钾水溶液; 检测器波长:210nm; 流速: 1 . 0mL? m in; 进样量: 20L L; 柱温: 30℃。 （十）安赛蜜

1．样品与试剂：乳酸菌AD钙奶样品、甲醇（色谱纯）、乙酸铵（分析纯） 超纯水

2．标样和样品处理

1)流动相（甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L=20:80）稀释安赛蜜，浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL待用

2)乳酸菌AD钙奶：称取样品，流动相溶解稀释，浓度至 200μg/mL，0.22μm微孔过滤，待用 3．检测仪器的检测条件：

色谱条件：色谱柱：C18柱，（4.6*250mm,5μm）柱温：室温流动相：甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80 流速：1mL/min 检测波长：230nm 进样量：20μL。

4. 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。 （十一）碳酸钙

1.试剂：0.02mol/L高锰酸钾溶液、1+1HCL、1+2H2SO4、4%草酸铵溶液、1+1氨水、0.1%草酸铵、0.1%甲基橙指示剂。 2.实验原理：

试样中加入过量的草酸铵，然后用氨水中和甲基橙显黄色。此时钙离子和草酸根离子生成微溶性草酸钙离子，过滤、洗涤后溶于热的

稀硫酸中，用高锰酸钾溶液标准溶液滴定试样中的草酸根离子，根据高锰酸钾的浓度和滴定所消耗的体积，即可检测碳酸钙的含量。 3.测定方法：

准确称取于105—110℃干燥烘干的样品0.15g三份，分别于三个400ml的烧杯中，加少量水，盖上表面皿，由烧杯口加入1+1盐酸15ml,加热溶解，并煮沸除去二氧化碳，然后加入4%草酸铵溶液50ml，再加热煮沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在搅拌下加入氨水溶液由红色变为黄色，放30分钟。用滤纸过滤，弃去初滤液，以0.1%草酸铵洗涤烧杯数次，用冷水洗涤烧杯及沉淀3次。将滤纸取下，摊开贴于烧杯上，用沸水150ml将沉淀洗入烧杯，并加入硫酸10ml，此时温度为70—85℃之间。用高锰酸钾滴定至红色后，用玻璃棒将滤纸移出溶液，继续用高锰酸钾滴定至红色30s不褪色。由所消耗的高锰酸钾的体积 及其浓度计算碳酸钙的含量。

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